1、第02讲 扫描电子显微镜-1第02讲 扫描电子显微-1v概述v电子束与样品作用时产生的信号v扫描电子显微镜的构造和工作原理 样品制备v扫描电子显微镜的主要性能v表面形貌衬度及其应用v原子序数衬度原理及其应用1.概 述v扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope-SEM)是通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。vSEM成像原理与TEM不同，不用电磁透镜放大成像；v新式SEM的二次电子分辨率已达1nm以下，放大倍数可从数倍原位放大到30万倍；v景深大，可用于显微断口分析，不用复制样品；v样品室大，可安装更多的探测器，因此，与其它仪
2、器结合，可同位进行多种分析，包括形貌、微区成分、晶体结构。SED 二次电子探测器in-lens SED 静电透镜装置 BSED 背散射电子探测器EDX 能谱仪EBSD 电子背散射衍射仪FIB 聚焦离子束GIS 气体注入系统STED 受激发射损耗探测器2.电子束与固体样品作用时产生的信号v样品在电子束的轰击下，会产生各种信号。v背散射电子 v二次电子 v吸收电子 v透射电子 v特征X射线 v俄歇电子各种信号的作用深度各种信号的作用深度 从图中可以看出，从图中可以看出，俄歇电子的穿透俄歇电子的穿透深度最小，一般深度最小，一般穿透深度小于穿透深度小于1nm，二次电子二次电子小于小于10nm。背散射电
3、子v背散射电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子。用BSE表示。v背散射电子的强度与试样的原子序数Z有密切关系。背散射电子的产额随原子序数的增加而增加。v用作形貌分析、成分分析(原子序数衬度)(衬度：像面上相邻部分间的黑白对比度或颜色差)以及结构分析(电子通道花样)。背散射电子的信号强度背散射电子的信号强度I I与原子序数与原子序数Z Z的关系为的关系为 Z Z为原子序数，为原子序数，C C为百分含量为百分含量(Wt%)Wt%)。背散射电子背散射电子探头采集的成分像(a)和形貌像(b)二次电子v在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。用SE表示。v
4、是从表面5-10 nm层内发射出来的，能量0-50eV。二次电子对试样表面状态非常敏感，能非常有效地显示试样表面的微观形貌。二次电子的产额随原子序数的变化不如背散射电子那么明显。不能进行成分分析。v入射电子与样品相互作用后，使样品入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子原子较外层电子(价带或导带电子价带或导带电子)电电离所产生的电子，称为二次电子离所产生的电子，称为二次电子。二。二次电子能量比较低，习惯上把次电子能量比较低，习惯上把能量小能量小于于5050eVeV电子统称为二次电子。二次电电子统称为二次电子。二次电子子仅在样品表面仅在样品表面5 5nmnm10nm10nm的深度的深度内才
5、内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。的重要原因之一。(a)陶瓷烧结体的表面图像(b)多孔硅的剖面图二次电子像背散射电子与二次电子背散射电子与二次电子的信号强度与的信号强度与Z Z的关系的关系二次电子信号在原序二次电子信号在原序数数Z20Z20后，其信号强后，其信号强度随度随Z Z变化很小。变化很小。用用背散射电子像可以观背散射电子像可以观察未腐蚀样品的抛光察未腐蚀样品的抛光面元素分布或相分布，面元素分布或相分布，并可确定元素定性、并可确定元素定性、定量分析点。定量分析点。SE和BSE的成像比较锡铅镀层的表面图像(a)二次电子图像(b)背散射电子图
6、像SE和BSE的成像比较SESEBSEBSE低电压和高电压的成像比较-1(BSE)2 KV2 KV10 KV10 KV低电压和高电压的成像比较-2(SE)1 KV1 KV5 KV5 KV20 KV20 KV低电压和高电压的成像比较-3(SE)10 KV10 KV1 KV1 KV束斑大小对成像的影响(SE)SPOT 2SPOT 2SPOT 5SPOT 5吸收电子v入射电子中一部分与试样作用后能量损失殆尽，不能再逸出表面，这部分就是吸收电子。用AE表示。v若样品足够厚，透射电子流IT=0，则有 IA=I0-(I B+IS)(I0入射电子流)v换言之：吸收电子信号调制成图像的衬度恰好和背散射电子及二
7、次电子信号调制的图像衬度相反。v吸收电子的衬度与背散射电子的衬度互补。入射电子束射入一个多元素样品中时，因SE产额与原子序数基本无关，则背散射电子较多的部位(Z较大)其吸收电子的数量就减少，反之亦然；v吸收电子能产生原子序数衬度，可以用来进行定性的微区成分分析。透射电子v如样品足够薄，则会有一部分入射电子穿过样品而形成透射电子。用TE表示透射电子。v这种透射电子是由直径很小(10nm)的高能电子束照射薄的样品时产生的，因此，透射电子信号是由微区的厚度、成分和晶体结构决定的。v可利用特征能量损失E 配合电子能量分析器进行微区成分分析，即电子能量损失谱(Electron Energy Loss S
8、pectroscopy,EELS)。特征X射线v 指原子的内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和特征波长的一种电磁波辐射。v根据莫塞莱定律，=1/(z-)2，可进行成分分析。:吸收限，即吸收体结合能对应的波长 z:原子序数 :壳层的屏蔽系数 (音sigma)v特征X射线一般在试样的 500nm-5m范围内发出。特征特征特征特征X X X X射线能级图射线能级图射线能级图射线能级图俄歇电子v在入射电子激发样品的特征X射线过程中，如果释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为俄歇电子。v俄歇电子的能量很低
9、一般为50-1500eV。v只有在距离表层1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别适用做表层成分分析。光电子俄歇电子俄歇电子俄歇电子特别适用做表层成分分析。其它v此外，样品中还会产生如阴极荧光、电子束感生效应等信号，经过调制也可用于专门的分析。产生阴极荧光的示意图产生阴极荧光的示意图3.扫描电子显微镜的构造和工作原理vSEM是由电子光学系统，信号收集处理及图像显示和纪录系统，真空系统三部组成。vSEM是由电子光学系统，信号收集处理及图像显示和纪录系统，真空系统三部组成。扫描电镜的基本结构扫描电镜的基本结构3.1 电子光学系统 电子光学系统：包括电子枪
10、电磁透镜、扫描线圈和样品室。电子枪vSEM 中的电子枪与TEM中的相似，但加速电压比TEM低vSEM中束斑越小，即成像单元越小，相应的分辨率就愈高。v热阴极电子枪 束斑可达6nm v六硼化镧和场发射电子枪，束斑更小 3.1.1电子枪3.1.2电磁透镜v功能：聚焦电子束，使束斑直径从50um汇聚到数个nm。一般通过三级透镜来完成。前二者是强透镜，可把电子束光斑缩小，第三个是弱透镜，具有较长的焦距，习惯于叫物镜，其目的在于使样品和透镜之间留有一定空间以装入各种信号探测器。3.1.3 扫描线圈v其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动v电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作严格同步，
11、因为它们是由同一扫描发生器控制的。3.1.4 样品室v功能：放置样品，安装信号探测器；各种信号的收集和相应的探测器的位置有很大关系。v样品台本身是复杂而精密的组件，能进行平移、倾斜和转动等运动。v新式电镜的样品室是个微型试验室，带有各种附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验。(拉伸、疲劳)3.2 信号收集处理和图像显示记录系统v二次电子，背散射电子，透镜电子的信号都可采用闪烁计数器检测。v原理：信号电子进入闪烁体即引起电离，当离子和自由电子复合后产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经过视频放大后就成为调制信号。信号收集及显示
12、系统v检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成3.3 真空系统 v为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一定的要求。一般为10-4-10-5mmHg。典型机型HITACHIHITACHI公司的公司的公司的公司的X-650X-650FEIFEI公司的公司的公司的公司的SIRION200SIRION200JEOLJEOL公司的公司的公司的公司的JSM-5600LVJSM-5600LVJSM-6700F场发射扫描电镜场发射扫描电镜SEM样品制备样品制备 对导电性材料来说，除了几何
13、尺寸和重量外几乎没有任何要求，尺寸和重量对不同型号的扫描电镜的样品室也有不同的要求。对于导电性较差或绝缘的样品若采用常规扫描电镜来观察，则必须通过喷镀金、银等重金属或碳真空蒸镀等手段进行导电性处理。所有的样品均必须无油污，无腐蚀等，以避免对镜筒和探测器的污染。样品是否导电对成像的影响Non-conductive silicon nitrideNon-conductive silicon nitrideChargingChargingNo chargingNo chargingv扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。v对于非导电样品如塑料、矿物等，在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。因此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理，通常采用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导电层，膜厚控制在20nm左右。样品台样品台导电胶导电胶试样试样Au-Pd合金合金镀膜镀膜喷涂抗静电剂喷涂抗静电剂刻蚀刻蚀PVC刻蚀表面的刻蚀表面的SEM(四氢呋喃为溶剂，刻蚀四氢呋喃为溶剂，刻蚀10分钟分钟)
免费区 
