《EDTA快速滴定法测钙.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《EDTA快速滴定法测钙.ppt（21页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、钙的测定（EDTA快速滴定,原理 将试样中的有机物破坏，使钙溶解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。（高锰酸钾法为仲裁法）,1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：Ca + 指示剂Ca-指示剂络合物 (绿色荧光)2.EDTA与钙离子络合： Ca + EDTACa-EDTA络合物（无色） 3.滴定到等当点附近时，与指示剂络合的钙离子被EDTA夺取，释放出指示剂，若溶液中的钙离子都被EDTA络合，即绿色荧光全部消失，从而指示终点： Ca-指示剂络合物+ EDTACa-EDT
2、A络合物+ 指示剂 (紫红色),问题 EDTA与各种金属离子均能起络合反应，而试样中除钙以外，还存在其他金属离子，如何才能令EDTA只选择钙呢？,1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法 EDTA络合钙的反应，本可在pH8-13进行, 而pH=8-9时，无适合的指示剂；且实验值与真实值间误差较大。 pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合 所以测钙应控制pH=12-13，使Mg+Mg(OH)2,2.加入其他掩蔽剂: 淀粉：排除磷酸根干扰 在碱性时，PO43-+Ca2+Ca3(PO4)2 三乙醇胺：络合Fe3+, Al3+, 及少量的Mn2+ 乙二胺、盐酸羟胺：起氧化还原作用，如 使Mn3+Mn2+,测定
3、步骤 1.试样分解：同高锰酸钾法，有干法和湿法 2.加入各种掩蔽剂3.用EDTA标准溶液滴定,测定步骤 2.加入各种掩蔽剂,准确移取试样分解液适量（含钙2 25mg）,加水50ml,加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml 加乙二胺1ml,加1滴孔雀石绿指示剂滴加KOH至无色，再过量10ml,加0.1克盐酸羟胺,加钙黄绿素指示剂少许(约50-100mg) 每加入一种试剂后均需摇匀（呈墨绿色）,在黑色背景下，立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液呈紫红色为滴定终点。 同时做空白试验。,宜在黑色背景下观察,若指示剂加入量过多，终点将会难判断。,计算 ( vv0 ) T Ca(%)= 100%
4、m (v1/v2),式中T为EDTA对钙的滴定度（gCa/ml）,分析允许误差：,钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%,注意事项 加入的KOH量太多，误差有变大趋势，且随着KOH的不断加入，溶液浑浊现象严重，易吸附指示剂，不易辩色。 应注意各掩弊剂加入的条件和次序，且每加一种试剂均要摇匀。,注意事项 因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的水溶液不稳定，它们均用固体。 如使用钙红指示剂，则滴定终点为有酒石红色突变为天青色。（如钙指示剂随配随用，保存时间不长，也可使用0.5%溶液指示剂：0.5g钙指示剂溶于50ml丙酮，再加50ml蒸馏水，摇匀，放棕色滴瓶中备用。易掌握用量）,欢 迎 探 讨 不 当 之 处 敬 请 指 正 谢 谢！,