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1、固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍,什么是SPE？,固体Solid(S)，状态或相Phase(P)，萃取Extraction(E) 样品在分析前的预处理 基于液相色谱原理 将被分析物与杂质分开 浓缩样品,HPLC与SPE比较,为什么用SPE？,从基质中消除干扰物 保护色谱柱 减少样品与溶剂使用量 缩短处理时间 提高回收率,固相萃取使用要点,1。准确了解样品物理及化学特性 2。选择合适的样品净化机理 -保留被分析物，洗脱污染物 -保留污染物，洗脱被分析物 3。选择适当的SPE产品 -填料类型、柱容量、配套附件 4。选择老化及洗脱溶剂,SPE产品选择指导,分子量少于2000,分子量少于20
2、00,溶剂极性图,己烷 异辛烷 四氯化碳 氯仿 二氯甲烷 四氢呋喃 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙腈 异丙醇 甲醇 水,反相溶剂洗脱强度,正相溶剂洗脱强度,萃取小柱填料规格(反相),萃取小柱填料规格(正相),离子交换及其他类型SPE填料,Extract-Clean萃取小柱,聚丙烯管体 20um多孔聚乙烯筛板 多种柱床填料 -50mg,100mg,200mg, 500mg,1g,2g,5g,10g 多种容量 -1ml,2.8ml,3ml,6ml, 10ml,20ml,60ml,Extract-Clean RC萃取小柱,用于Zymark型自动化萃取工作站 配20ml溶剂槽 柱床有100mg,200mg,
3、 500mg及1g四种 填料与Extact-Clean相 同,Maxi-Clean萃取小柱,精密注塑聚丙烯管体 Luer式阴进口及阳出口 方便接上注射器和针头 填料于Extract-Clean相同 柱床有300mg,600mg 900mg 可代替Waters Sep-Pak小柱,SPE萃取小柱配件,串联/针筒连接器、盖、出口堵头、筛板 不锈钢针、聚丙烯针、Teflon针,Extract-Clean使用方法1,Extract-Clean使用方法2,真空多头富集器的使用,12、16及24头3种 可配套气体吹扫干燥附件,通用SPE萃取程序,反相填料 A。老化 1。用3-5ml甲醇冲洗填料 2。用3-
4、5ml水或缓冲液冲洗，上样前勿让填料流干。 B。上样 3。样品加到柱床上，以1-5ml/min.低流速通过填料。若所需样品不会被保留，此时应收集样品作分析。 C。冲洗 4。如果样品被保留，使用约5ml极性溶剂(如水、缓冲液或有机溶剂/水混合液)将弱保留干扰物洗出。 D。用1-2ml非极性溶剂将所需物质洗脱，收集用于分析。,通用SPE萃取程序,正相填料 A。老化 1。用3-5ml非极性溶剂冲洗填料 B。上样 2。样品加到柱床上，以1-5ml/min.低流速通过填料。若所需样品不会被保留，此时应收集样品作分析。 C。冲洗 4。如果样品被保留，使用约5ml非极性溶剂将弱保留干扰物洗出。 D。用1-2ml极性溶剂将所需物质洗脱，收集用于分析。,通用SPE萃取程序,离子交换填料 A。老化 1。用5ml去离子水或低离子强度缓冲液(0.001M-0.01M)冲洗填料 B。上样 2。样品加到柱床上，以1-5ml/min.低流速通过填料。若所需样品不会被保留，此时应收集样品作分析。 C。冲洗 3。如果样品被保留，使用约5ml去离子水或低离子强度缓冲液将弱保留干扰物洗出。 D。用1-5ml高浓度缓冲液(0.1-0.5M) ，或以缓冲液改变pH，使得样品不再离子化，将所需物质洗脱，收集用于分析。,