金相试样的制备方法.ppt

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1、金相试样的制备方法 电话:13864211262,13165155680 E-mail: 彭红瑞 高级工程师 博士 教授 青岛科技大学材料科学与工程学院 主要内容 一. 概述 二. 金相显微镜的构造 三. 金相试样的获取 四. 金相试样的夹持及镶嵌 五. 研磨与抛光 六. 金相组织的显示方法 七. 金相试样制备的常见缺陷 结束语 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 金金相分析是人们通过金相显微镜来研究金相分析是人们通过金相显微镜来研究金 属和合金显微组织大小、形态、分布、数量和属和合金显微组织大小、形态、分布、数量和 性质的一种方法。显微组织是指如晶粒性质的一种方法。显微组织是指如晶粒、夹、

2、夹杂杂 物以及相变产物等特征组织。利用这种方法来物以及相变产物等特征组织。利用这种方法来 考查如合金元素、成分变化及其与显微组织变考查如合金元素、成分变化及其与显微组织变 化的关化的关系;冷系;冷热加工过程对组织引入的变化规热加工过程对组织引入的变化规 律;应用金相检验还可对产品进行质量控制和律;应用金相检验还可对产品进行质量控制和 产品检验以及失效分析等。产品检验以及失效分析等。 一、概述一、概述 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 光学金相显微镜用试样的制备光学金相显微镜用试样的制备 试样制备工作包括许多技巧,需要有长期的试样制备工作包括许多技巧,需要有长期的 实践经验才能较好地掌握。实

3、践经验才能较好地掌握。 由于研究材料各异,金相试样的制备方法是由于研究材料各异,金相试样的制备方法是 多种多样的,但其程序通常可分为多种多样的,但其程序通常可分为取样、镶样、取样、镶样、 磨光、机械抛光磨光、机械抛光( (或电解概抛光、化学抛光或电解概抛光、化学抛光) )、腐蚀、腐蚀 等几个主要工序,等几个主要工序,无论哪一个工序操作不当,都无论哪一个工序操作不当,都 会影响最终效果会影响最终效果。不适当的操作可能形成。不适当的操作可能形成“ “伪组织伪组织 ” ”导致错误的分析。为能清楚的显示出组织细节,导致错误的分析。为能清楚的显示出组织细节, 在制样过程中在制样过程中不使试样表层发生任何

4、组织变化不使试样表层发生任何组织变化, 曳尾、划痕、麻点等,有时尚需保护好试样的边曳尾、划痕、麻点等,有时尚需保护好试样的边 缘。缘。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 传统的样品制备方法 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 获得光亮无划痕的抛光表面 现代观点: 将试样表面损伤层 尽可能全部去除( 强调表面损伤层的有效去除) 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 切 割 面 夹钳造成的变形孪晶 含0.4%C碳钢用80#砂纸磨制后的横截面显微 组织 ,损伤层深度120微米。 退火工业纯钛的切割损伤 二、金相显微镜的构造及应用 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 倒置式金倒置式金相显微相显

5、微镜镜 11载物台载物台 22镜臂镜臂 33 物镜转换器物镜转换器44微动座微动座 5 5 粗动调焦手轮粗动调焦手轮 66微微 动调焦手轮动调焦手轮 77照明装照明装 置置 88底座底座 99平台托架平台托架 1010碗头组碗头组 1111视场光视场光 阑阑 1212孔径光阑孔径光阑 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 1. 金相显微镜的形式 XJZ-1XJZ-1型金相显微镜的光学原理型金相显微镜的光学原理 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 正置式金相显微镜正置式金相显微镜 暗场照明 平面玻璃反射照平面玻璃反射照明(明场)明(明场) 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 2. 金相显微镜

6、的照明方式 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 暗场照明光路 3. 金相显微镜的重要部件及术语 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 1). 分辨率:分辨率一般用能分辨两点间分辨率一般用能分辨两点间 最小距离最小距离d d的倒数的倒数(1/d)(1/d)表示。一般来讲从实表示。一般来讲从实 用的角度分辨率只是一个比较数。而两点间用的角度分辨率只是一个比较数。而两点间 最小距离最小距离d d对实用有重要意义。对实用有重要意义。 圆孔衍射 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 显微镜的平面鉴别能力可由下式求得显微镜的平面鉴别能力可由下式求得 式中:式中:入射

7、光源的波长;入射光源的波长; N.AN.A物镜的数值孔径。物镜的数值孔径。 从上式中可以看出,从上式中可以看出,当当 为定值时为定值时N.AN.A值越大,值越大,d d值越小,说明显值越小,说明显 微镜能分辨的最小间距值越小,物镜的鉴别能力越高。当微镜能分辨的最小间距值越小,物镜的鉴别能力越高。当 值越小,值越小,d d 值也会小。值也会小。取白色光的平均波长取白色光的平均波长0.00055mm0.00055mm;如前述一般物镜孔径角;如前述一般物镜孔径角 不超过不超过140140,用香柏油作介质和油浸物镜,上式计算得,用香柏油作介质和油浸物镜,上式计算得d0.0002mmd0.0002mm。

8、 这就是一般显微镜的极限分辨能力。这就是一般显微镜的极限分辨能力。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 2 2). . 物镜的数值孔径物镜的数值孔径 数数值孔径是反映物镜的集光能力。集光能值孔径是反映物镜的集光能力。集光能力与进入物力与进入物 镜之光线锥所张开的角度镜之光线锥所张开的角度孔径角有重要关系。孔径角有重要关系。 孔孔径角越大从试样上反射进入物镜的光线就越多,鉴别能径角越大从试样上反射进入物镜的光线就越多,鉴别能 力就高,呈象鲜明。在物镜上可以看到标有力就高,呈象鲜明。在物镜上可以看到标有0.300.30或或0.650.65或或 0.950.95等数值,这就是等数值,这就是“ “数

9、值孔径数值孔径” ”的数值的数值。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 数值孔径通常以符号数值孔径通常以符号“ “N.A”N.A”或或“ “A”A”表示。表示。 NA=NA=nsinnsin 式中:式中:nn物镜与观察物之间的介质折射物镜与观察物之间的介质折射 率;率; 物镜孔径角的半角,物镜孔径角的半角, 亦可称角亦可称角 孔径。孔径。 n n和和 越大,越大,NANA值也越大。增大物镜孔径值也越大。增大物镜孔径 角,使角,使N.AN.A值增大有几种办法。值增大有几种办法。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 物

10、镜类型物镜类型国内用标记国内用标记国外用标记国外用标记 消色差物镜消色差物镜 复消色差复消色差 半复消色差半复消色差 平场消色差平场消色差 平场复消色差平场复消色差 偏光偏光 相衬相衬 长焦距长焦距 油浸系油浸系 / / FSFS BFBF PCPC PFPF PGPG XCXC CJCJ Y Y或油或油 AchromaticAchromatic ApochromaticApochromatic PlanachromaticPlanachromatic PlanapochromaticPlanapochromatic PolPol PhacoPhaco OilOil或或OelOel、HlHl。

11、OlOl 国产物镜 Zeiss公司物镜 PC平场 Achromatic消色差 10X放大倍数 40X放大倍数 0.30数值孔径 0.65数值孔径 机械镜筒长度 170机械镜筒长度 0无盖波片 Achromat ic 40X/0.65 170 PC10X/0.30 /0 普通目镜 放大倍数5X WF 广视域目镜 放大倍数10X 视场大小18MM WF10X 18MM 5X 目镜的标志 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 3 3) ) . . 光光阑阑 光光阑分为阑分为孔径光阑孔径光阑和和视场光阑视场光阑。 孔孔径光径光阑:阑:孔孔径光阑的调节可以改变成象光束的大小和径光阑的调节可以改变成象光束

12、的大小和 控制进入光学系统的光通亮。控制进入光学系统的光通亮。 缩缩小孔径光阑,孔径角变小,这时光束只通过物镜小孔径光阑,孔径角变小,这时光束只通过物镜 的的中心部分中心部分,利于消除物镜的单色象差,图象清晰,能,利于消除物镜的单色象差,图象清晰,能 提高景深,提高相的衬度。提高景深,提高相的衬度。 但孔径角小,会降低物镜的分辨能力。适当的增大但孔径角小,会降低物镜的分辨能力。适当的增大 孔径光阑,会增大亮度和提高鉴别能力。孔径光阑,会增大亮度和提高鉴别能力。 为了充分发挥物镜的分辨能力,又能兼顾景深,获为了充分发挥物镜的分辨能力,又能兼顾景深,获 得良好衬度,得良好衬度,孔径光阑调到使入射光

13、束刚好充满或略小孔径光阑调到使入射光束刚好充满或略小 于物镜孔径为宜。各种物镜的孔径不同,因此更换物镜于物镜孔径为宜。各种物镜的孔径不同,因此更换物镜 时,孔径光阑应作相应调节,否则图象不清晰时,孔径光阑应作相应调节,否则图象不清晰。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 视场光阑。视场光阑。 视场光阑的大小对显微镜的分辨能力没有影响,适当缩视场光阑的大小对显微镜的分辨能力没有影响,适当缩 小可减少筒内的杂散光,增加图相衬度。小可减少筒内的杂散光,增加图相衬度。 有时为了观察某一范围的显微组织,可将视场光阑缩小有时为了观察某一范围的显微组织,可将视场光阑缩小 至这个区域,或获得良好效果。照相或

14、观察时可将视场至这个区域,或获得良好效果。照相或观察时可将视场 光阑调节到视场以外一点即可。光阑调节到视场以外一点即可。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 4 4). . 滤滤色片色片 滤色片的作用是吸收光源发生的白色光中波长不滤色片的作用是吸收光源发生的白色光中波长不 合需要的光线,只让一定波长的光线通过。显微镜合需要的光线,只让一定波长的光线通过。显微镜 使用滤色片目的如下:使用滤色片目的如下: a. a. 增加黑白金相照片上组织的衬度增加黑白金相照片上组织的衬度. . b. b. 有助于鉴别经彩色着色后的显微组织细节。有助于鉴别经彩色着色后的显微组织细节。 c. c. 利用黄、绿滤色

15、片与消色差物镜配合使用,可消利用黄、绿滤色片与消色差物镜配合使用,可消 除残余色差。除残余色差。 d. d. 使用蓝滤色片,由于其波长较短,可以提高物镜使用蓝滤色片,由于其波长较短,可以提高物镜 的鉴别能力。的鉴别能力。 e. e. 在长时间显微分析观察时,使用黄滤色片,可保在长时间显微分析观察时,使用黄滤色片,可保 护观察者眼睛,并有利于提高视敏度。护观察者眼睛,并有利于提高视敏度。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 三. 金相试样的获取 选择合适的、有代表性的试样是进行金相显微分析选择合适的、有代表性的试样是进行金相显微分析 的极其重要的一步,主要包括选择的极其重要的一步,主要包括选择

16、取样部位取样部位和和取样方法取样方法 ,其次还应该考虑,其次还应该考虑检验面及试样尺寸等因素。检验面及试样尺寸等因素。 1. 1. 取样部位取样部位 取样部位及取样部位及检验面检验面的选择的选择取决于被分析材料或零件取决于被分析材料或零件 的特点、加工工艺过程及热处理过程,应选择有代表性的特点、加工工艺过程及热处理过程,应选择有代表性 的部位的部位。生产中常规检验所用试样的取样部位、形状、。生产中常规检验所用试样的取样部位、形状、 尺寸都有明确的规定尺寸都有明确的规定( (详见有关行业和国家颁布的相关标详见有关行业和国家颁布的相关标 准或双方约定准或双方约定) )。 材料科学与工程学院材料科学

17、与工程学院 1). 1). 零件失效分析的试样,应该根据失效的原因,分别零件失效分析的试样,应该根据失效的原因,分别 在材料在材料失效部位失效部位和和完好部位完好部位取样,以便于取样,以便于对比分析对比分析。 2 ). 2 ). 对铸件,必须从表面到心部,从上部到下部观察其对铸件,必须从表面到心部,从上部到下部观察其 组织差异,以了解偏析情况,以及缩孔疏松及冷却速度组织差异,以了解偏析情况,以及缩孔疏松及冷却速度 对组织的影响。对组织的影响。 3 ). 3 ). 对锻轧及冷变形加工的工件,应采用纵向检查面,对锻轧及冷变形加工的工件,应采用纵向检查面, 以观察组织和夹杂物的变形情况以观察组织和夹

18、杂物的变形情况 4 ). 4 ). 热处理后的显微组织则应采用横向截面。热处理后的显微组织则应采用横向截面。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 2. 取样方法 取样时,应保证被观察的截面在取样过程中取样时,应保证被观察的截面在取样过程中,不产生任何组,不产生任何组 织变化,织变化,在此条件下,在此条件下,最大限度接近观察部位 。 因此对不同的材料要采用不同的截取方法:因此对不同的材料要采用不同的截取方法: 1 ). 1 ). 对于软材料,对于软材料,可以用锯、车、刨等加工方法;可以用锯、车、刨等加工方法; 2 ). 2 ). 对于硬材料,对于硬材料,可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方可以

19、用砂轮切片机切割或电火花切割等方 法。法。 3 ). 3 ). 对于硬而脆的材料对于硬而脆的材料,可以用锤击方法。,可以用锤击方法。 4 ). 4 ). 在大工件上取样在大工件上取样,可用氧气切割等方法。,可用氧气切割等方法。 5 ). 5 ). 在用砂轮切割或电火花切割时,应采取冷却措施,以免在用砂轮切割或电火花切割时,应采取冷却措施,以免 试样因受热而引起组织变化。试样因受热而引起组织变化。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 切割的目的 : 切割是为了取样并应当使样品留下的残余损 伤最小。切割是试样制备的重要工

20、序,必须对切割参数 进行优化(切割片类型、切割片厚度、切割片上磨料 的浓度、切割动作、润滑剂等)。加在砂轮片磨料颗 粒上的压力应尽可能小并保持恒定 。 试样可用手锯、砂轮切割机、显微切片机、化学切 割装置、电火花切割机、剪切、锯、铇、车、铣等截 取,必要时也可用气割法截取。硬而脆的金属可以用 锤击法取样。 不论用哪种方法切割,均应注意不能使试样由于 变形或受热导致组织发生变化。对于使用高温切割的 试样,必须除去热影响部分。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 四、金相试样的夹持及镶嵌 1. 机械夹持 材料科学与工程学

21、院材料科学与工程学院 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 2. 金相试样的镶嵌 镶嵌的目的: 保持边缘平整及适用于极小样品,如针尖等。 便于半自动化设备对试样进行研磨及抛光。 保护精细或易碎样品 便于手工操作 及样品便于保管 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 金相试样镶样机 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 两类镶嵌方法 :包括热镶和冷镶 1).加压热镶嵌(简称热镶嵌)的优点 : (1). 硬度较高 (2). 化学上耐腐蚀 (3). 尺寸稳定 (4). 试样边缘平整性好 (5).无毒 (6). 价格低廉 。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院

22、常用热镶原料: 酚醛树脂(黑色),硬度较高,价格最低 ,使用最普 遍。 电玉粉(白色),硬度适中,但易受潮。 丙烯酸树脂,透明塑料等。 另外还有导电冷镶嵌树脂 用于SEM,EDS或WDS的镶嵌样 品。 可同时浇注多块试样 , 工作周期短 ,试样 不发生组织转变 ,无须设备投资, 不产生变形(不 加压)等。 2). 浇注冷镶嵌或简称冷镶嵌 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 真空冷镶嵌 对于多孔性试样,即那些有孔隙的试 样,例如粉末冶金试样、陶瓷试样、热喷涂涂 层试样或经受过腐蚀的试样,可以在一种简易 的真空浸透设备内迚行冷镶嵌。低真空(85kPa) 将孔隙内的空气抽走,使树脂在浇注时得以迚

23、入不试样表面连通 的孔隙。这样就可以保持试 样原有孔隙 的形貌、数量不分布,并且很容易 不制备 时产生的孔隙、脱落等缺陷区分开。 充分的填充,镶嵌料还很好的起到了支撑样 品边缘或易碎物相的作用。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 真空冷镶嵌装置 未经真空冷镶嵌(下左) 经过真空冷镶嵌(下右) 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 镶嵌方法镶嵌方法 环氧树脂、牙托粉镶嵌法对粉末金属,陶瓷多孔环氧树脂、牙托粉镶嵌法对粉末金属,陶瓷多孔 性试样特

24、别适用性试样特别适用。制。制样时,样时,可加入铜粉等金属填可加入铜粉等金属填 料以产生导电性,还可加入耐磨填料如料以产生导电性,还可加入耐磨填料如Al2O3Al2O3等来等来 增加硬度及耐磨性,增加硬度及耐磨性,保持试样的边缘,填料一般保持试样的边缘,填料一般 在制样前加入到压镶塑料中去。机械镶嵌法,适在制样前加入到压镶塑料中去。机械镶嵌法,适 用外形比较规则像圆柱体,薄板等。用外形比较规则像圆柱体,薄板等。 研磨(磨光)在金相试样制备过 程中是一个重要的环节,它不单纯是要将试样 磨光,还具有在磨光过程中去除在截取试样时 带来的损伤和变形层的作用。当然,在磨光过 程中一方面去除由于砂轮片切割等

25、引入的严重 变形层,同时在磨光过程中也不可避免的会产 生磨制引入的新的表层应变。 五、研磨与抛光 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 磨光磨光 磨光分为粗磨与精磨。磨光分为粗磨与精磨。 (1) (1) 粗磨的目的是为整平试样,并磨成合适的形状。粗磨的目的是为整平试样,并磨成合适的形状。 金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外,更重要的是应尽金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外,更重要的是应尽 可能减少表层损伤。可能减少表层损伤。 每一道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层每一道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层( (至少应使至少应使 前一道工序产生的变形层减少到本道工序产生的变形层深度前

26、一道工序产生的变形层减少到本道工序产生的变形层深度) ),而,而 不是仅仅把前一道工序的磨痕除去;不是仅仅把前一道工序的磨痕除去; 该道工序本身应做到尽可能减少损伤,以便于进行下道工序。该道工序本身应做到尽可能减少损伤,以便于进行下道工序。 最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅,保证能在下一最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅,保证能在下一 道抛光工序中除去。道抛光工序中除去。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 (2) (2) 精磨精磨 精磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕,为下一步精磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕,为下一步 抛光打好基础。抛光打好基础。 金金相砂纸的磨料有

27、人造刚玉、碳化硅、氧化铁等,性均相砂纸的磨料有人造刚玉、碳化硅、氧化铁等,性均 极硬,呈多边棱角,具有良好的切削性能。极硬,呈多边棱角,具有良好的切削性能。 精磨时可用水作润滑剂进行手工湿磨或机械湿磨,通常使精磨时可用水作润滑剂进行手工湿磨或机械湿磨,通常使 用粒度为用粒度为240240、320320、400400、 600600四四种水砂纸进行磨光后即可进种水砂纸进行磨光后即可进 行行抛抛光。光。 对于较软金属,应用更细的金相砂纸磨光后再抛光对于较软金属,应用更细的金相砂纸磨光后再抛光。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 图为试样经过切割加工及四道磨光工序后,表面变形层厚图为试样经过切割

28、加工及四道磨光工序后,表面变形层厚 度变化示意图。图中度变化示意图。图中A A、B B、C C均为变形层,越往里,变形均为变形层,越往里,变形 量越小,量越小,D D为未受损伤的组织。此过程要注意防止金属过为未受损伤的组织。此过程要注意防止金属过 分发热。分发热。 试样经过切削磨光后变形层厚度变化示意图 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 用3微米金刚石磨光后,磨痕的形貌在暗视场下清晰可见 手工湿磨手工湿磨: 砂纸朝外向下倾斜砂纸朝外向下倾斜( (从操作者方向看从操作者方向看) ),粘贴在平板玻,粘贴在平板玻 璃上磨制时,将试样磨面平后在砂纸上,直线向前

29、推。璃上磨制时,将试样磨面平后在砂纸上,直线向前推。 退回时离开砂纸,这种反复进行,直到旧的磨痕全部退回时离开砂纸,这种反复进行,直到旧的磨痕全部 消失,在整个磨面上得到方向一致均匀的新磨痕边止。消失,在整个磨面上得到方向一致均匀的新磨痕边止。 每换一道砂纸之前,必须先用水洗去样品和手上的砂每换一道砂纸之前,必须先用水洗去样品和手上的砂 粒,并擦干,然后将试样旋转粒,并擦干,然后将试样旋转9090在次级砂纸上磨制在次级砂纸上磨制。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 机械磨制机械磨制 将不同粒度的碳化硅砂纸分将不同粒度的碳化硅砂纸分 别置于边缘略有突起放了一些水别置于边缘略有突起放了一些水

30、的电动转盘上,则随着转盘转动的电动转盘上,则随着转盘转动 ,砂纸下面的水被甩出,砂纸被,砂纸下面的水被甩出,砂纸被 吸附在转盘上,即可进行机械湿吸附在转盘上,即可进行机械湿 磨,磨光效率能进一步提高。如磨,磨光效率能进一步提高。如 转盘式金相预磨机使用时用水作转盘式金相预磨机使用时用水作 润滑剂和冷却剂。配有微型计算润滑剂和冷却剂。配有微型计算 机的自动磨光机,可以对磨光过机的自动磨光机,可以对磨光过 程进行程序控制,整个磨光过程程进行程序控制,整个磨光过程 可以在数分钟内完成。可以在数分钟内完成。 自动磨样机 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 单独加

31、载 中心加载 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 样品压力: 单点力: 0-15 lbs (0-75N) 中心力: 4-60 lbs (20-300N) 样品尺寸: 1, 1.25,1.525mm, 30mm, 40mm 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 六、金相组织的显示方法 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 试试样机械抛光后,在显样机械抛光后,在显 微镜下,只能看到光亮的磨微镜下,只能看到光亮的磨 面及夹杂物等。要对试样的面及夹杂物等。要对试样的 组织进行显微分析,还必须组织进行显微分析,还必须 让试样经过腐蚀。让试样经过腐蚀。 常用的腐蚀方法有常用的腐蚀方法有化学腐蚀化学腐蚀

32、法法和和电解腐蚀法电解腐蚀法 观察非金属夹杂的金相试样观察非金属夹杂的金相试样 ,直接采用光学法,不需要,直接采用光学法,不需要 作任何腐蚀。作任何腐蚀。 纯金属及单相合金化学腐 蚀情况示意图 1. 1. 化化学腐学腐蚀原理蚀原理 化学腐蚀是将抛光好的样品磨光面在化学腐蚀剂中腐化学腐蚀是将抛光好的样品磨光面在化学腐蚀剂中腐 蚀一定时间,从而显示出其试样的组织形貌。蚀一定时间,从而显示出其试样的组织形貌。 1 1). . 纯纯金属及单相合金金属及单相合金 腐蚀是一个化学溶解的过程。腐蚀是一个化学溶解的过程。 晶界上原子排列不规则晶界上原子排列不规则自由能高自由能高晶界易受腐蚀而呈凹晶界易受腐蚀而

33、呈凹 沟沟在显微镜下可以看到多边形的晶粒。在显微镜下可以看到多边形的晶粒。 若腐蚀较深,由于各晶粒位向不同若腐蚀较深,由于各晶粒位向不同不同的晶面溶解速不同的晶面溶解速 率不同率不同腐蚀后的显微平面与原磨面的角度不同腐蚀后的显微平面与原磨面的角度不同反射进反射进 入物镜的光线不同入物镜的光线不同明暗不同的晶粒。明暗不同的晶粒。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 浸蚀效果 、铁素体之晶界组织观察 腐蚀后平面 腐蚀后倾斜 浸蚀效果、铁素体之晶界组织观察 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 2 2). . 两相合金两相合金 两相的腐蚀主要是一个电化学腐蚀过两相的腐蚀主要是一个电化学腐蚀过 程。

34、程。 两个组成相具有不同的电极电位两个组成相具有不同的电极电位形成形成 极多微小的局部电池极多微小的局部电池较高负电位的一相成为阳较高负电位的一相成为阳 极被溶入极被溶入逐渐凹下去;具有较高正电位的另一逐渐凹下去;具有较高正电位的另一 相为阴极相为阴极保持原来的平面高度。因而在显微镜保持原来的平面高度。因而在显微镜 下可清楚地显示出合金的两相。下可清楚地显示出合金的两相。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 两相组织浸蚀示意图 v浸蚀效果 、层片状珠光体组织 浸蚀效果 、层片状珠光体组织 1渗碳体 2铁素体 2 1 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 3 3). . 多多相合金相合金 多相

35、合金的腐多相合金的腐蚀也是一个电化学的溶解过程。蚀也是一个电化学的溶解过程。 在在腐蚀过程中腐蚀剂对各个相有不同程度的溶解。必须腐蚀过程中腐蚀剂对各个相有不同程度的溶解。必须 适用合适的腐蚀剂。适用合适的腐蚀剂。 (1 1)选选择腐蚀法择腐蚀法 如如果一种腐蚀剂不能将全部组织显示出来,就应采取两果一种腐蚀剂不能将全部组织显示出来,就应采取两 种或更多的腐蚀剂依次腐蚀,使之逐渐显示出各相组织。种或更多的腐蚀剂依次腐蚀,使之逐渐显示出各相组织。 (2 2)薄膜染色法。)薄膜染色法。 利用腐蚀剂与磨面上各相发生化学反应,形成一层厚薄利用腐蚀剂与磨面上各相发生化学反应,形成一层厚薄 不均的膜不均的膜(

36、 (或反应沉淀物或反应沉淀物) ),在白光的照射下,由于光的干涉,在白光的照射下,由于光的干涉 使各相呈现不同的色彩,从而达到辨认各相的目的使各相呈现不同的色彩,从而达到辨认各相的目的。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 2. 2. 化学腐蚀的方法化学腐蚀的方法 (a)浸蚀法 (b)滴蚀法 (c)擦蚀法 (a)浸蚀法 (b)滴蚀法 (c)擦蚀法 样品 腐蚀剂 滴管 样品 沾腐蚀剂棉花 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 腐蚀操作过程腐蚀操作过程 1 1)将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物)将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物 2 2)将试样磨面浸入腐

37、蚀剂中或用竹夹子或木夹夹住棉花球沾取腐蚀剂)将试样磨面浸入腐蚀剂中或用竹夹子或木夹夹住棉花球沾取腐蚀剂 在试样磨面上擦拭,抛光的磨面即逐渐失去光泽;在试样磨面上擦拭,抛光的磨面即逐渐失去光泽; 3 3)待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净)待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净 4 4)用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面,即可放在显微镜下观察。)用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面,即可放在显微镜下观察。 试样腐蚀的深浅程度要根据试样的材料,组织和显微分试样腐蚀的深浅程度要根据试样的材料,组织和显微分 析的目的来确定,同时还应与观察者所需要的显微镜的放大率有关;析的目的来确定,同时还应与观察者所需要的显微镜的

38、放大率有关; 高倍观察时腐蚀稍浅一些高倍观察时腐蚀稍浅一些 而低倍观察则而低倍观察则 应腐蚀较深一些。应腐蚀较深一些。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 3.常用腐蚀剂的配置过程 腐蚀剂是由酸、碱、盐以及酒精和水等配制而成,钢铁材 料最常用的化学腐蚀试剂是35%硝酸酒精。 首选配制简单、安全的腐蚀剂。按腐蚀剂中规定的各成份 比例配制。 将溶质如酸等按次加入到溶剂中,放置一段时间后再进行 腐蚀。 放置时间一般为数分钟,甚至几十小时,有的随用随配等 ,注意具体的说明规定。 注意配制过程中,一定要等到一种约品完全溶解后,才能 放入另一种。 一般应戴防护耐酸手套配制,若不慎将化学约品粘上,应 用水

39、充分冲洗。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 常用腐蚀剂及其应用 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 七、金相试样常见缺陷 球墨铸铁球型石墨颗粒保留完整 球墨铸铁 球型石墨颗粒脱落 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 金属基复合材料(MMC)铝合金基体+ 碳化硅颗粒 左图:颗粒周围的所有细黄点都是破碎的碳化硅 , 右图:碳化硅颗粒的形貌达到完美 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 塑性流变 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 左图:焊料处有金刚石磨料嵌入 右图:嵌 入消除 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 嵌入树脂与试样缝隙之间的磨料颗粒造

40、成的彗星拖尾现象 (明视场,200X) 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 嵌入试样较软的铝层中的碳化硅颗粒造成的 彗星拖尾现象 (明视场,100X)(解决办法: 更换试样,重新制作) 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 淬火硬化钢中碳化物产生的彗星拖尾 单方向抛光所致 (DIC,500X) 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 结束语 利用各种机会,针对各种不同材料的金相 试样,不断学习、实际操作练习,制作出 完美的金相试样。 利用各个耗材供应商举办的各种培训班, 学习班等,在允许的条件下,尽量就近参 加,也可以把遇到的问题积累起来,一起 解决;也可以带着试样参加。 利用网络交流平台,微信群等手段,相互 学习。 材料科学与工程学院材料科学与工程学院

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