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1、阿司匹林的合成与精制,一、知道阿司匹林合成的配比和加料次序 二、了解阿司匹林的反应条件 三、熟悉阿司匹林的反应条件及分离纯化的方法 四、了解对甲苯磺酸催化法制取阿司匹林,知识目标,阿司匹林,阿司匹林，又名乙酰水杨酸，白色结晶状粉 末，无臭，微带酸味，微溶于水，是一种解热镇痛 药，主要用于治疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节 痛、风湿病等，还能抑制血小板聚集，用于预防和 治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肌梗塞、脑血栓形 成等，也可提高植物的出芽率，可应用于血管形成 术及旁路移植术等,制备阿司匹林的方法,一、酸催化合成法（浓硫酸、磷酸、柠檬酸） 二、酸活化膨润土催化合成法 三、硫酸氢钠催化法 四、维生素C
2、催化法 五、对甲苯磺酸催化法 六、微波辐射法,对甲苯磺酸催化合成法,1、对甲苯磺酸是一种固体酸，保管、运输 和使用较为方便、安全 2、反应时间内短，产率高 3、反应条件温和，便于操作，污染少 4、温度控制在6575,比一比,一、酸催化合成法 优点：1、经典的合成阿司匹林的方法 2、工艺较成熟 缺点：1、产品收率不高（65%67%） 2、副反应多 3、产品质量不好 4、腐蚀设备严重 5、污染环境,酸活化膨润土催化法,优点： 1、反应时间短，产品收率高 2、反应体系温和，不腐蚀设备 3、不污染环境，后处理方便 缺点： 1、步骤较多，花费时间较长 2、所需仪器较多 3、膨润土重复使用易引起慢性中毒,
3、硫酸氢钠催化法,优点：1、产物结晶速度快，所得产物纯白， 质量稳定 2、硫酸氢钠性质稳定，操作安全 3、反应后硫酸氢钠仍呈晶体状，可热过滤 重复使用，且不影响催化效果 缺点：对反应温度和时间的控制要求较高,维生素C催化法,优点： 1、反应速度快，操作简单 2、催化剂无需回收 3、反应条件温和，不腐蚀设备，不污染环境 缺点： 1、影响收率的因素较多 2、 后处理复杂,微波辐射法,优点：1、大大节约生产时间，提高生产效率 节约能耗 2、不腐蚀设备、也不污染环境 3、有优异的选择性 缺点：目前微波化学领域内存在微波反应器的设计、 反应机理的深入研究诸多问题微波有机合 成的研究主要停留在实验室研究阶段。,原料及配比,原料：水杨酸、乙酸酐、对甲苯磺酸 反应配比：n(水杨酸）：n（乙酸酐）=1:2 反应温度控制在6575,注意事项,1、仪器必须全部干燥，以免乙酸酐遇水水解 2、水杨酸有腐蚀性，使用中注意安全 3、乙酸酐有强烈的刺激性和腐蚀性，避免吸入或者 直接接触皮肤 4、乙酰水杨酸受热易分解，干燥时应低温或者自然 晾 干 5、反应最适温度应控制在6575,分离与纯化,阿司匹林粗品 20ML无水乙醇,100ML烧杯,不断搅拌加入,水浴溶解,55ML纯化水,200ML烧杯,5060,静置结晶,抽滤,冷水洗滤饼两次,压紧抽干,干燥,精品,谢 谢 观 赏,