硫酸法生产锐钛型二氧化钛颜料提高品质的系统性研究.docx

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1、l2010年全国钛白粉行业年会论文集20101 1母弓一综述与专硫酸法生产锐钛型二氧化钛颜料论提高品质的系统性研究金斌(四川省卓越钒钛有限公司，攀枝花617064)0前言这就要熟悉该生产线，熟悉设备状况，熟悉 硫酸法钛白生产在国内已经有20多年原辅材料，熟悉人员基本情况，熟悉某些指标对某岗位的敏感度后，方可进行微调节，的历史，虽然技术上没有取得突破性的进展，但工艺上的优化和生产质量的提升，已经前并达到预期效果。 进了一大步。近几年，国内钛白产业取得了硫酸法钛白生产工艺中可变数的地方太多，涉及所有的化工单元和化学反应体系，前所未有的发展，新建扩能，技术改造，产量成倍增加。这两年，原辅材料价格不断

2、走要了解其中的“为什么”，解决一些“为什么”，似乎是摸着石头过河，都是一种考验。同样高，迫使有部分企业举步难行，处于停产或半生产状态。勉强维持生产的企业顶着成本 一个“为什么”，咨询多个“钛白专家”，或 与市场的压力，处在盈亏平衡点上，如何使 许答案很多，答案相反的也很多，也分辨不 企业平稳过度，迎接新阶段钛白业的兴旺， 出谁对谁错，通过实践后，都没有错，也都 产品质量就是企业牛存与发展的根本。没有对，这就是搞钛囟的乐趣。客观地去评价国内硫酸法钛白企业，其产品质量是企业的牛命力与核心，但真工艺、设备、技术大同小异，可各企业问的正地掌握与控制它，却是一项任蕈而道远的庞大工程，需要的是精益求精，更

3、需要的是产品质量千差万别。倘若用专业的眼光去分析与判断，就不难发现不同企业装置上存在专业化的技术和客观经验。锐钛犁钛白粉质量的提高与稳定本身就微小的差异与特性，既然是特性，就必须花一定的时间与精力去探索，总结出规律。是一项系统工程，各个环节都会影响其质量， 硫酸法钛白生产技术国外发达国家在五要做好高标准、高质量和品牌一流的产品，就必须熟悉工艺、了解设备，设计好参数，十年代就是一种成熟而且是即将淘汰的技术，这就说明硫酸法生产锐钛颜料钛白产品，严格把好各环节质量。同时也要分清主次因 技术含量低，但由于理论上的东西研究者少，素，处理好产量与质量、设备与质量以及主要指标与次要指标的关系，才能完全掌控与

4、支撑本产业机理上的东西就少，大家都是凭经验完善本企业自己的理论体系来组织和提驾驭产品质量。为了更好地控制产品质量，真正地了解高产品品质，经验和理论上的东西只能参考，而不能原搬套用。和掌握影响产品质量的主次因素，尽可能避 硫酸法生产钛白由于工艺流程长，各个免或减少由于质量突降带来的损失，缩短调整周期。通过近两年对质量的探索，基本上环节都会不同程度地对产品进行二次污染，已经掌握了控制和稳定锐钛型钛白粉质量关当污染达到产品承受的极限时，质量上低劣键技术以及质量突变后应对调整和分析体东西就会表现出来。因此，只要我们掌握了系，具有很强的参考性、实用性和普遍性。这项技术最基本的游戏规则，都能会生产出合格的

5、钛白产品，当要对产品提高档次时，I2010年全国钛白粉行业年会论文集20101 14唔综一1锐钛型二氧化钛颜料质量要求硫酸质量至关重要，工业级浓硫酸外观述外观干粉白度(CR3500d)：必须透明，微带黄色。对于硫酸的使用，必L980a0b05须弄清楚供应的硫酸是采用那种矿制取，例与外观日视：高亮度纯白色轻微蓝相 如：硫铁黄铜矿、铅锌矿等等，必须要严格 油相自度：亮度好轻微监相或微黄控制硫酸中铜、铅的含量。对于酸解使用的毒、(消色力：l lO浓硫酸质量要求不是很严格，但漂白使用的 酸最好采用硫磺酸，减少杂质的污染，禁止论2调整依据和原则使用烟道酸在漂白工序的使用。21依据产品外观和常规指标进行初

6、步铁粉一方面控制其金属铁含量，另一方判定面要控制其细度，保证铁粉利用率。红相首先排杏黄金属污染，主要是32降低钛液的杂质是提高钛液质量的铁污染；其次是检查浓钛液质量，是否有早核心期水解现象；成品粒度偏粗，调整水解工艺。轻微色变重金属污染，主要排查铁、做为生产钛白粉的“龙头”岗位酸解是 铜。当铁含量合格时，立刻排杏生产线上是 做好高品质产品的第一步。良好的矿酸比与 否有铜污染源。当排杏完再金属后，还有轻 回收废酸的结合，确保F值、稳定性，同时 微色变，此时考虑水解浓钛液质量是否发生通过控制总钛含量使沉降效率提高。 重大异常，例如：早期水解、固含量严重超对于高光泽、优异白度的产品，酸解工 标。序必

7、须要通过添加硫化盐和氧化锑来有效沉黄相颜料钛白的一种正常色相，对淀重金属杂质，或者选择一些絮凝剂来团聚 于色相的调整，主要依靠浓钛液指标。在主酸解时产生的大量胶状物质，保证钛液净化绝对合格。辅料正常的前提下，控制一定的F值和铁钛比，来调整产品的底相。沉降与热过滤是相当关键的岗位，企业 亮度差(灰)、吸油最高重点调整转 必须在本岗位时刻监控，该岗位也是很多企 窑，适当考虑低温长时问煅烧。业最容易疏忽的岗位，从而导致良好的酸解 消色力差水解粒度不均匀或者粒度钛液在本岗位失去意义。沉降效果一般用沉 过粗，调整水解。降速率来表示，当钛液抽速在46 min，表 明沉降合格，小于4 min，沉降优异。热过

8、22调整原则滤操作不仅要将机械性杂质除掉，而且也尽在外观判定的基础上，浓钛液指标的稳 可能将胶体杂质予以除掉，确保从本岗位送 定与受控前提下，抓住质量突然下滑时间点， 出的钛液净化程度达到优异水准。净化是判 冷静分析原因，并进行微调。基本原则：先 断热过滤是否达到合格的依据，但不是唯一 排查产品的二次污染，其次是设备运行状态 标准，必须要借助进料压力的大小来有效控 (这个环节最重要)，最后就是对得出的结论 制杂质的截留量。一般情况下，进料压力不 进行微调。能超过4Kpa，超过该压力，滤布变形，透气3钛液质量是产品质量的保障率提高，穿滤明硅。岗位职工往往在这个环 钛液质量的优劣是做好高品质钛白粉

9、的节上经常犯一些失误，若监管不力，就会造 关键，这就要求企业多在黑段上投入更多的成钛液质量明显降低的后果。降低进料压力 精力。一般通过提高沉降效果与助滤剂用量来实31原材料品质的控制现。原料矿质量必须稳定，尤其是P、S指33酸比值(F)是产品设计的重要因子 标要在控制范围之内，对于矿中重金属含量之一可以在酸解中进行消除。严禁使用酸解渣中F值是钛白粉产品设计中的个重要因 提取的矿作为酸解的主要原料。子，对于不同品质、不同色相的产品F值的I2010年全国钛白粉行业年会论文集2010145一综，抹高低都不一样。对于F值的控制与调整在生 品品质要求的不同，对浓钛液指标做出调整。 产中很容易达到，通过合

10、理的酸矿(渣)比，关注浓钛液的比重，合理匹配好F值、总钛、与浸取时废酸的加量可以有效地控制酸比值。铁钛比之间的关系，使比重控制在(自生晶一般情况下，高F值，高稳定性浓钛液种要求)1620 gcm。毒能够生产出高光泽、微蓝相的产品。比如：沉降池按照同定周期严格执行清洗制、(设计溶剂型颜料钛白，化纤钛白都需要高的度。热过滤进料压力必须受控，强迫执行在论F值来实现产品外观色泽。但这种高酸比值小于4 kg压力下的过滤操作。尽可能避免铜的钛液水解趋势比较困难，消色力偏低，必 制设备在本车间的使用。在停车期间，所有 须要通过调整其他指标来进行弥补。钛液尽可能地处理干净，避免钛液长期存放 34铁钛比是产品设

11、计中另一重要因子 引起质的变化。建立罐、槽清洗制度，并严铁钛比的高低能够表征钛液中总离子浓 格执行。 度的多少，它一方面是产品设计中的蘑要参4自生晶种常压水解深层次分析与 数，另一方面也是影响后段工序洗涤程度的研究因素之一。高铁钛比的钛液，使得浓钛液总41浓钛液指标调整 离子浓度增高，常规水解出的粒子偏细，这钛矿与硫酸在酸解工序内已经将固相钛 样去理解不是没有道理，而是要在一定F值 转化为液相钛，再通过一系列的除杂工艺，的前提F，才有那样的结论。倘若高的F值，生产出合格的浓钛液供水解使用，因此，浓 就必须有很低的铁钛比来弥补高F值带来的钛液质量是否优良，指标控制是否在要求范 不足，尤其是产品遮

12、盖力低下的隐患。一般围内，它就决定了水解产物合格程度。 情况下，做出高品质产品的铁钛比控制在通过大量统计浓钛液指标和水解产物，023-026。从而得出完整的，合乎产品质量目标所需的35钛液制备需要关注的几个事项浓钛液控制指标，具体见表2。 浓钛液指标的设置是首要条件，依据产以浓钛液指标为基础，保证水解原料的稳定。表1浓钛液指标与水解质量数据统计表I2010年全国钛白粉行业年会论文集20101 14-5综一上述的浓钛液指标增大了体系粘度，提要断定与排查水解系统是否存在一定的问主术高了总离子浓度，为了保证总离子浓度在一 题，包括浓钛液质量的排查。，定范围内，必须通过降低铁钛比来降低体系 431浓钛

13、液质量与比重。目的是提高水解一沸温度，强化水解浓钛液指标是否在正常范围之内，那些 速率，使水解粒子微细化、均匀化。毒指标偏差大，必须在水解前有一个定性的认、(42浓钛液指标的保证措施识和了解，可在底水或者放料时间上予以弥 论(1)对矿做出准确的评判，抽样检测其补。S、P含量，按照酸解过程的异常现象，岗位还有一些是浓钛液常规指标中无法反映 凭经验判断矿质量的稳定与优劣，并对酸解 出来的质量问题，例如：是否有胶体杂质存 过程中出现的异常现象做出迅速的汇报和备 在，是否有莺金属元素的污染，钛液中有效 案。 组分的比例是否发生很大的变化，这些都是 (2)通过加大废酸的用量，提高F值(很常规指标鉴定不到

14、。需要是对整个系统的排 容易达到)。查，对槽、罐以及与物料接触的设备进行检 (3)保证沉降效果，确保板框过滤顺畅，查，并与之解决。很多时候就是由于钛液中 达到固含量合格的目的。 胶体杂质含量偏高，导致水解粒度发生突变(4)降低结晶放料温度，合理调节圆盘而引起质量事故。 洗涤水流量，控制铁钛比。432预热罐状态。，。三2霎!浓缩器进料量大小，控制浓钛合格的浓钛液要在一定的速率下稳定升 液浓度和温度。温，谈蒜并泵蒜巍；薹菜自；善；：43自生晶种常压水解技术表3罗列了预热罐常见问题及处理措施。只要产品消色力出现很大的问题，首先对于预热罐的状态，首先要排查结垢是 象，需要及时停车处理。 否异常严重，要

15、记录清洗周期，包括严重结 433水解过程细节控制 垢的位置等等详细情况。若结垢在盘管某一水解前必须做的事情：(I)检查所有罐、部位经常出现，有可能在此部位盘管存在破槽底阀是否渗漏(2)检查所有阀门是否能够 损，必须进行盘查。一般情况下，锅内的结正常开启，在上述前提下，再进行水解操作。垢每个月进行清洗一次，并对锅进行详细检 水解过程的受控，所指水解的所有步骤， 查盘管渗漏现象。另外，对盘管冷凝水的pH 都必须在规程要求的范围之内执行，否则对 值进行检测，发现呈酸性或者有白色乳液现 产品的遮盖力(消色力)是一致命的影响。l2010年全国钛白粉行业年会论文集20101 14-5一综述表4水解过程关键

16、控制点t=富r_：，专论表4中所罗列的几个温度点控制，相当以及内在质量。对_j：粒度说，按照各自的 关键，决定了水解的成功与失败。放料4分理解在实际中予以验证，没有一个谁对谁错 钟后开始升温，升温速率必须缓慢而均匀， 之分。粒度有原级粒度、二级粒度等等之分， 这个温度梯度的控制取决于一沸温度的高多数技术人员或厂家都对粒度和粒度分布理 低。有的时候可以将此阶段的升温分成两布解不尽相同。而在这份报告内，所指的D50 走，第一步就是4分钟到放完料阶段的升温，和粒度分布可以认为是二级粒子所反映的真 这段升温基本上是1度2分钟，放料结束后，实情况。产品所表现出来的颜料性能都是二 到一次沸腾，可以适当加大

17、蒸汽流量，升温级粒子所反映的特征。二级粒子粗，呈黄相， 速率控制在1度1分半进行。反之，二级粒子细，呈蓝相。这种粗细只是一个相对数值，在实际生产当中，二级粒子44粒径、粒度分布与抽速、沉降率关系的粗细不足以让产品外观出现所谓的黄与蓝钛白粉生产中，经常会提到粒度及粒度 之分，更重要的足影响产品消色力，这就是 分布，这两个指标很重要，它影响产品外观二级粒子不均匀造成的缘故。如 加进5s 价蜱阜 器们约O1171118812251238125712631291D50(urn)图1D50与抽速沉降率走势图上述走势图是浓钛液、水解各项指标和 通过检测水解产物粒度分布情况，可以依据 工艺均在正常状况下的分

18、布图表，图中反映： 图表上的走势情况来初步判定水解与浓钛液 当D50在1171一1291Im时，抽速在100 是否受控。115 s之间正常波动，说明水解絮凝粒子较我们不要过多地关注粒度与粒度分布， 细，二级粒子粗，原级粒子细，产品外观有只要水解过程受控，粒度与粒度分布不会有 呈蓝相的趋势：当D50在11711291 LLm时，太大波动。沉降率在6775 mm之间，并且上层清液透45水解产物的最佳粒度亮，分界线明显，说明粒子大小适中，均匀。(沉降率一般是60-80咖)。浓钛液指标和水解过程都达到以上要求 而粒度分布与抽速、沉降率走势图也充后，那么水解后的指标就必然在可控制范围分验证了上述结论与规

19、律。在实际生产中，之内。I2010年全国钛白粉行业年会论文集20101 1墨综一140述120槲100与鄯专霜40论20O122213133313351398145414751503D90D10图2 D90一D10与抽速沉降率走势图 表5水解粒度测定数据汇总洗涤后最佳水解偏钛酸粒度(济南润之个相对值，基本上能够反映粒度分布的客观 2006激光粒度仪)。情况，因此，重视D90D10数值，有很重要 D10-0650；D501214；D90：1987；的意义。该数值必须小于15，否则水解过D97：2480；Dav：1283。程存在问题，要一一去分析排查。从表5中统计数据可以明显看出，当水46一沸到变

20、灰点时间的确定解整个过程不正常情况下，水解粒度分布不均匀，消色力急剧下降。倘若由于水解过程水解过程中一沸到变灰点时间的长短能 出现了问题而导致产品外观异常，那表明水够判断浓钛液指标是否正常。 解出现了很大的操作事故。从表6数据可以看出，灰变点时间一般由于受分析条件和仪器状态的影响，控制在14 rain左右比较适宜，太长表明水解 D50数值往往局限性很大，但分布宽度是难以进行，太短说明浓钛液稳定性差。I2010年全国钛白粉行业年会论文集20101 14-5一综述表6灰变点时间与粒度分布关系表叫上；专 论钛液的升温速率一定要匀速，放料4 rain47一沸到水解变灰点期间水解率变化 后到一次沸腾，尽

21、可能以一定的升温速度对规律 物料进行升温，确保粒子均匀，提高遮盖力钛液一次沸腾开始，在活性晶种的诱导和产品的耐烧性能。下，以很高速率进行水解，取不同时间热水解钛液，了解一次沸腾后钛液的水解情况。 表7不同时间与水解率情况表从表7数据可以看出，这四批浓钛液在5 rain左右。 水解过程中变灰点(12 rain后基本上已经达48用水解抽速、沉降率来判定粒度情况到变灰点)水解速率都很相近。F值高，水解时的速率缓慢，水解难于进行。因此，变 当产品质量出现异常，需要通过水解来 灰点的判断应该要判定更加“灰”一点，也 调整时，不能单一地通过抽速或者沉降高度 就意味着在这期间通过外界加热条件和搅拌 来判定粒

22、子的粗细和均匀度，必须将两者结 的时间长一点，强制性水解的过程延长，使 合起来进行分析。在沉降率测定过程中，观 得水解粒子更加按照设计模式产生与成长。 察上层清液的浊度与分界线清晰度，主要是 对于水解变灰点的判断要把握这样一个原 判定粒度分布均匀的重要依据。笔者通过试 则：变灰点到完全变白这一时间段控制在 验总结出以下判定方法，供同行业参考。20t0年全国钛白粉行业年会论文集竺?综抽速120秒 沉降高度120秒 沉降高度70分界线不清晰水解原级粒子过粗粒度不均匀 抽速80-120秒沉降高度70-90 分界线清晰 水解原级粒子正常粒度均匀抽速80秒沉降高度90分界线不清晰 水解原级粒子细粒度不均

23、匀 抽速90 分界线清晰水解原级粒子过细 粒度均匀对于隔膜压榨洗涤技术从原理上来讲，述与专论49小结都是一种非常成熟的技术，没有更多探索和通过对水解偏钛酸小样的烧制，来迅速研究的地方，主要环节就是上料的连续与均 判定水解质量的优劣。一般情况下，当成品匀性，以及洗涤速率的问题。 外观亮度通过调整窑头温度和窑内负压无法自生晶种常压水解出来的偏钛酸粒径偏 达到要求时，而且消色力也出现了较大的波细，穿滤量较大，因此务必时刻监控进料穿 动，可以初步判定是浓钛液有异常，也可通滤情况，以便做出正确的调整。 过水解小样来进行验证。浓钛液异常：温度 进料前3分钟属于滤饼充盈形成阶段， 高，有早期水解嫌疑：浓钛液

24、槽或者预热槽此时下出料口关闭，保证物料在短期内迅速 是否有偏钛酸结垢现象，这点非常晕要，且 充满滤板腔室。此后每隔10 rain进行滤液中我们很多时候由于忽略了这点隐患而使得质固钛含量的测定。量排查带来很大的难度。若固钛含量小于lOL，属于正常范围， 按照水解正常操作，白度不会出现太大大于10L，说明有滤布破损或者水解产物的问题，当产品消色力出现问题时，一般考粒度分布极不均匀。虑水解是否出现异常。对于一洗过后游离酸的高低对漂白有一5隔膜压榨一洗洗涤技术定的正面影响，但从游离酸的数据可以反映 出一洗洗涤状况。70006000昌 5000 Q3皿硎缸蟋O1494 1792 2629 2987333

25、465 4182 4779 6094游离酸(gL) 图3铁含量与游离酸走势图从走势图上看不出规律性，主要足水解 中铁含量肯定超过7 000 ppm，因此，对一 偏钛酸混有不同浓度的西恩【垡】收料，使得原 洗铁的降低，可以很好地改善二洗洗涤深度。 始酸度不一致，因此，检测一洗过后游离酸 隔膜压榨洗涤系统本身存在一定的缺不能完全反映洗涤程度。游离酸越高(一般 陷，洗涤死角比较多，只有高强度的降低铁 控制lOgL)，洗涤越不彻底，滤饼铁含量含量，才可弥补这些不足。高。滤布选择上也很关键，透气性的问题，当一洗过后游离酸大于20L时，滤饼穿透率的问题都要去考虑。当滤板变形严重，l2010年全国钛白粉行业

26、年会论文集201014吗一综述滤饼厚度不均匀，就会出现洗涤时水的短路，63漂白浆料浓度的快速准确测定 必然造成滤饼铁含量不均匀。一方面滤板的t；质量是关键，另一方面还有进料时的温度与对漂白浆料浓度必须准确测定，否则三，压力等等。价钛的加量无法准确。爿K6三价钛漂白技术一般地，漂白浆料浓度的测定，可以用 化学方法进行准确测定，但由于浆料浓度要论漂白是为了深层次洗涤，同时将某些有求的不是那么严格，更重要的是分析速度，色金属氧化物溶解而在二洗工艺洗涤中除因此，要快速、简捷测定其浓度就是关键。去。一洗洗涤不是深层次洗涤，所以大量的61质量控制指标硫酸仍然残留在滤饼内，硫酸的比重很大， 若在漂白工序中，

27、忽略硫酸，而简单地用比控制漂后三价：03 gL，漂后游离酸：重来推算浆料浓度，计算差距就非常大，使5070 gL。得三价钛加量出现严重偏差。6。2检查细节，防止污染因此，根据大量的试验，通过检测浆料 中游离酸的多少，依据经验公式来间接地计检查铜蒸汽管腐蚀情况，以防铜污染；算出浓度更为科学、合理。对铝粉的质量情况进行跟踪，更换厂家总结的经验公式见表8。需注明。表8漂白浆料浓度系数与游离酸关系对照表备注：先检测浆料中游离酸含量，再根据游离酸的多少从表中查出对应的计算公式，最终计算出比较 准确的浆料总钛含量。对于三价钛漂白技术，一定要监控三价对于钛液制备三价会逐渐被偏钛酸制备 钛的净化，确保制得的三

28、价钛不影响后序质所替代。 量。当净化不合格时，考虑使用铝粉直接漂7隔膜压榨二洗洗涤技术白技术。隔膜压榨运用在二洗从理论上来讲，完本岗位要时刻检测三价钛的澄清度，若全能够行通，但对于国内目前的现状，隔膜三价钛澄清度不合格，一般情况下就足前面压榨大力去推广，还需要慎重考虑的问题， 钛液出现了问题。由于漂白岗位已经到了后毕竟需要解决的地方太多了。根据这两年多 段工序，任何一种辅助材料都可能对产品进 的实际使用，总觉得他以前所鼓吹的优点现 行二次污染，如何避免和减轻就是本岗位的在却成了很难去攻关和解决的难题。如何辩 重中之重。证地去理解隔膜压榨洗涤技术，首先一次性2010年全国钛白粉行业年会论文集竺：

29、!：!：!综 投资必须到位，主体设备与配套设施一致性 行滴定，若消耗标液小于2滴，表明出水中 统一，其次是个人对隔膜洗涤的认识必须客 亚铁小于2 ppm，而残留在滤饼中的铁小于 观，不能将个案看做是普遍规律，这点认识50ppm。上不到位的话很可能造成误解和错误的估计取5 mL水样，加20稀硫酸20 mL，以及盲171的改造投资。加5滴硫氰酸铵溶液，用滴管滴00015 molL的重铬酸钾标液滴至浅红色，读取点滴数，71二洗质量控制指标述与专论出水铁(ppm)=点滴数1。浆料浓度：290330 gL(充分搅拌)；73二洗后游离酸与pH值的对应关系铁含量控制在100 ppm以下。对于锐钛型钛白粉，杂

30、质铁对产品外观二洗后游离酸大约是2L，pH在1-2 的影响不是很敏感，只要铁含量小于之间。为了更加简捷、快速地检测出二洗过120 ppm，磷酸和氧化锑加量合适，一般产 后游离酸的多少，可通过检测浆料中的pH 品不会有光敏现象。但铁含量越低，产品杂值来转化成游离酸即可满足生产需要。质含量越少，产品外观越好，这是不容置疑74二洗过后偏钛酸的粒度情况的事实。采用山东济南润之2006激光粒度仪对72二洗洗涤终点的判定方法物料进行粒度分析检测，具体数据见表10。取洗涤出水液，用配制好的标准溶液进表9二洗后游离酸与pH值对应关系表产品质量较差时，对应的偏钛酸粒度也比较宽。因此，时常监控本环节粒度及粒 D5

31、0粗，一般在11 Itm以上，粒度分布宽度度分布情况，对监控质量和分析原因有一定I2010年全国钛白粉行业年会论文集2010114-一5一综的帮助。其是重金属含量町控。，童长D10 0493 D50 0932 D901527主要是硫酸钾、碳酸钾和氢氧化钾中有与D971903Dav 098l色金属含量，一般不大于200 ppm，还有部 对于二洗洗涤深度问题，可以继续跟踪分不溶性杂质，比如，硫酸钙、硫酸铝等等毒洗涤过程中三价、pH以及和出水铁含量之间具有较强吸附能力的胶体物质。、(的规律，得出洗涤时间与铁含量的最佳点。搅拌的均匀性：尽可能搅拌均匀，使盐论很多情况下，二洗铁高低与否，不完全是二处理剂

32、达到盐处理效果。洗工艺的问题，与来料和漂白关系密切，如82建议配方何分清这些情况，就必须对每一批的物料有个比较全面的了解与掌握。盐处理配方(窑前脱水固含量55)：8盐处理技术深层次分析K2006P205 01 0-025盐处理技术不要简单地照搬，必须是根上述配方还需要进一步优化，来提高产据一些凶素进行局部的调整，比如，矿源的 品的应用特性。 问题，窑前脱水以及客户对产品应用性能的84盐处理过程中一些技术规律 侧重性等等。但有一点必须要认识到，无论是钾盐还是磷酸盐，都要追求最少、最佳。841盐处理剂与成品电阻率规律性研究盐处理剂的多少，严重影响产品内可溶81盐处理剂质量要求性物的多少，而可溶性物

33、往往都是强电解质，盐处理剂质量的保证，无明显杂质，尤使得产品浆料电阻率下降。表11盐处理配方与电阻率走势钾盐的多少严重影响成品内含盐量，从 在磷酸加量一定的前提下，做不同剃度 而影响电阻率，磷酸加量对电阻率的影响很 的钾盐，来摸索出电阻率变化趋势，具体数 微弱，可以忽略。据见表12。842成品内钾盐含量与其电阻率的关系表1 2不同钾盐对电阻率的影响钾盐残留量在01507范围内，它与 回归方程：电阻率(Q m)一47928y3+ 电阻率存在良好的曲线关系，其回归方程与82 158y一47 134y(K20)+98374 相关系数分别为：相关系数：R=099922010年全国钛白粉行业年会论文集三

34、!竺!综由于产品内钾盐的测定一般用原子吸收件，因此，通过检测其电阻率，可以依据上 法进行检测，而很多企业不具备这个检测条述回归方程初步得出产品内钾盐的含量。3530昌25曼20述与专论斟15四10御5OO15 O2 O25 03 035 04 045 O5 055 O6 065 O7 O75K20()图4钾盐残留量与电阻率关系图 表13成品电阻率与钾盐残留量对应表843钾盐流失量与固含量的规律性研究苯硼钠重量法进行钾盐含量的测定，数据见表14。取盐处理过后偏钛酸，不同固含量状态下，将滤液过滤清亮后，吸取5 mL利用四表14不同固含量状态下滤液中钾盐含量数据表由表14数据町知，随着脱水效果的提通

35、过问接地计算成品中钾盐的残留量， 高，固含鼍提高，钾盐流失量越大，残留在再依据隔膜脱水固含量与钾盐损失量的关 物料中的有效钾盐减少。系，推导出盐处理岗位中钾盐加量是否准确对表14数据进行回归性实验，按照回归合理。 系数为1的原则找出固含量与钾盐流失量的一般情况下，窑前隔膜脱水比较稳定， 回归性方程，同时对该方程进行实用范围的使得进窑前偏钛酸固含量恒定(53-56)， 考察，最终以经验性的公式应用于生产，指依据一t-述公式，可以明确地推理出成品电阻导生产。率与盐处理岗位中钾盐加量的关系。回归公式：钾盐流失量y2()在固含量为53一56之间时，隔膜脱水-3701 lx2(固含量)一24707x+0

36、609损失的钾盐量为034038。 相关系数：Y=1l2010年全国钛白粉行业年会论文集20101 14-5一综述n 钙O。七；=，m 弘爿K； 0。、咖| m 筋论水爆 0 卫钼取 m 螗0。 m 舾0O4O5固含量 图5固含量与钾盐流失量回归图844盐处理浆料PH值的变化规律pH情况，数据见表15。 跟踪了盐处理结束后(碳酸钾)，浆料表1 5盐处理浆料pH变化情况表15数据发现，盐处理过后pH基本E下面有一组数据反映了钾盐(碳酸钾)对 在2左右，比较稳定，这就表明磷酸和钾盐pH的影响走势(磷酸加量02)。 加量比较准确，搅拌比较均匀。表1 6钾盐(碳酸钾)与pH的影响走势252z 15 乱

37、1上O500203O405060708钾盐加量图6 pH值与钾盐加量关系走势图 随着钾盐的增加，pH值逐渐上升，一般对于专用性产品，可以调整盐处理配方情况下，pH控制在2以下，才可以保证产品来达到要求，降低钾盐，黄相减弱，pH降低， 中可溶性盐的量在可控范围之内。 电阻率提高，降低磷酸，对减弱红相有一定2010年全国钛白粉行业年会论文集删0。10综的好处。溶液进行添加。对于钾盐的种类，通过实验发现，碳酸9成品指标特性的实践应用 钾的效果最好，氢氧化钾效果次之，硫酸钾所有的调整都是使成品外观与内在质量 最差。由于二洗过后仍有部分游离酸，加入达到理想状态，所有的调整结果都能够在成 的碳酸钾或者氢氧

38、化钾与残留硫酸反应，降 品的各项指标中得到体现，如何运用产品的 低了系统酸度，对脱硫效果起到促进作用。几大关键指标，初步判断出影响因素的症结述与专论对于碳酸氧铵，它改变系统pH，来降低所在，这就需要大量的探索与总结。脱硫温度，提高脱硫效率，当基本问题没有解决时，千万不可尝试添加此类盐，否则后91成品粒度及粒度分布 果更糟。成品检测出的粒度情况可以看作是水解845不同钾盐的添加系数二级粒子的特征体现。 盐处理岗位添加的钾盐，其有效成分就依据成品粒度及其分布情况，来初步判是氧化钾，因此无论是硫酸钾还是碳酸钾、 定水解原级粒子的粗细程度和均匀性，来指 氢氧化钾，主要品位和杂质含量达到要求， 导岗位调

39、整。 都能满足生产需要。从这些钾类物质的牛产使用英国马尔文公司生产的激光粒度仪 工艺来看，氢氧化钾应该更加纯净，优质。进行粒度分析见表17。 而硫酸钾生产环节较多，杂质含量高这是必 成品粒度偏粗，可以理解为水解原级粒 然，这也是我们为什么尽量不使用硫酸钾的子粗，形成的水解偏钛酸絮凝粒子粗，抽速 原因之一。快，沉降率高，产品有黄红相趋势。产品的颜料性能特征是成品的二级粒子决定，而不 是水解原级粒子来决定，原级粒子不具备颜 料特征。产品颜料性能的优异与成品粒度有 很大的关系，因此，控制好成品的粒度是一一般情况下，碳酸钾和氢氧化钾添加固个最终目的，尽可能地将产品中值粒径控制 体就能够满足，而硫酸钾溶

40、解度不是很高，在250 gm左右。 需要加热才能溶解彻底，因此最好是配制成表1 7成品粒度分布情况水溶性盐超标。电阻率高，pH偏低，反之，92成品水溶性盐与电阻率之间的关系电阻率低，pH较高。统计了成品中水溶性盐与电阻率数据，93吸水量与水分散性之间的关系试图从数据中找到一些规律。从表18数据可以看出，电阻高，水溶性吸水量应该与水分散性有一定的联系， 盐肯定低，若电阻率大于22以上时，成品中 它可以从某种层面反映产品分散性的状况， 可溶物一般都在05以下；电阻率小于20， 当产品粒度分布不均匀时，吸水量必然高。2010年全国钛白粉行业年会论文集一综述表18成品水溶性盐与电阻率关系表与专论I20

41、10年全国钛自粉行业年会论文集20101 145综一表19数据可以看出，吸水萤的大小与水94提高产品水分散性试验 孟长 分散性有一定的关系，但对应性能不是很大，-当吸水量严重超标时，大于60以上，水分散 使用成都道奇威公司的有机硅包膜剂按 与性肯定会降低，甚至很低。自生晶种常压水一定比例对产品进行了初级处理，包膜剂加 解技术所得的水解产物粒度细，均匀，因此入比例为004,-4)046(D7010A)。毒(所得产品具有较高的水分散性。从上述数据称取一定量的产品，按照上述比例加入 来看，这种高分散性的特性没有明显反映出包膜剂，在万能粉碎机上高速分散1分钟，论来，说明粒子外观具有一定的缺陷或者某些测

42、其水分散性，具体数据见表20。 工艺指标需要进一步的优化。表20提高水分散性试验数据表20数据可以看出，将原样粉碎后，粉 客户产品设计配方上带来一定的困难，由于 碎后颗粒更加均匀，水分散性有很大的提高， 钛臼粉一般是作为一种助剂添加到涂料基料 当加入D7010A有机硅后，产品水分散性也 中去，那么其配方是崮定的，若添加的钛白 有一定的提高，但不是很明显。粉吸油量高，势必导致树脂油量不足，出现改进措施：目前，通过在工艺中安装锤产品返稠或者分散性羞等不良影响。磨机来提高产品的分散性，由于国产锤磨机96消色力的实际意义转速或者进料都达不到要求，使得锤磨效果不明显，因此，可以通过更换锤磨机或者提 消色力是指一种颜料与另外一种颜料混 高锤磨机转速来增大锤磨效果，提高水分散 合，消去对方颜色能力的大小，从这个意义 性，这对产品的应用性能改善有很