二氧化硫的测定实验报告.doc

1、实验六 大气中二氧化硫的测定环境工程 李婷婷 2110921109一、 实验目的1、练习使用大气采样器，掌握其操作过程；2、掌握二氧化硫测定的实验原理。二、 实验原理 二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，形成紫红色络合物，根据颜色深浅，比色定量。四氯汞钾：HgCl22KCl=K2HgCl4吸收SO2：HgCl42+SO2H2O=HgCl2SO322H+2Cl- 二氯亚硫酸盐络合物加盐酸和甲醛: HgCl2SO32-HCHO2H=HgCl2+HOCH2SO3H 羟基甲基磺酸加副品红，显色:1 / 5三、 实验步骤1、样品采集： 用内装5mL四

2、氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/ min流量采气10-20L,在采样、样品运输及存放过程中应避免日光直接照射。2、标准曲线的绘制：取8支具塞比色管，按表配制标准色列：管号01234567二氧化硫标准溶液（mL）00.61.01.41.61.82.22.7四氯汞钾, mL5.04.44.03.63.43.22.82.3二氧化硫含量, g01.22.02.83.23.64.45.4各管中加入0.50mL氨基磺酸胺溶液，摇匀。再加入0.50mL甲醛溶液及1.50mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀。当室温为1520，显色30min；室温为2025，显色20min；室温为2530，显色15min。用

3、10mm比色皿，在波长575nm处，测定吸光度。3、样品测定：将吸收管中的样品溶液全部移入比色管中，用少量水洗涤吸收管，并入比色管中，使总体积为5mL。以下步骤同标准曲线的绘制。四、 实验结果与分析大气中二氧化硫的浓度XSO2（mg SO2/m3 ）： XSO2 = （AA。）BS/V0 式中：A样品溶液吸光度； A0试剂空白液吸光度； BS核准因子，g吸光度单位； V0换算为标准状态下（0，101325Pa）的采样体积，LBS =W1/(A1-A0)+ W2/(A2-A0 ) + WN/(AN-A0 ) /n式中：WN为SO2的含量（g） n为标液份数V0= Vt*273/(273+t)*P

4、/101.3 式中:Vt为采样温度为t,压力为P的采样体积,L P:现场采样压力,K Pa经实验测得，二氧化硫的标准曲线如下：SO2含量 g01.222.83.23.64.45.4吸光度0.0630.1550.2330.2810.3240.3580.4210.498代入公式BS =W1/(A1-A0)+ W2/(A2-A0 ) + WN/(AN-A0 ) /n，得：BS=12.40361。0.04实验采样时P=102.8Kpa，T=280K，采样流量为0.5L/ min，时间为30min，所以采样体积为Vt=15L，代入公V0=Vt*273/(273+t)*P/101.3 得：V0=14.84

5、156L。 实验测得样品吸光度为A=0.111，A0=0.063，由以上计算可知BS=12.404，V0=14.842L，代入公式XSO2 =（AA。）BS/V0，可得：XSO2=0.04 mg SO2/m3。五、问题与讨论本次实验中应注意的问题有以下几点：1、温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。温度高时显色快，褪色也快。2、六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿 。3、用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净。 4、四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。使用过的废液要集中回收处理，以免污染环境。 温馨提示：最好仔细阅读后才下载使用，万分感谢！