工业分析与检验赛项(中职组)仪器分析操作方案.pdf

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1、2017 年全国职业院校工业分析检验技能竞赛(年全国职业院校工业分析检验技能竞赛(中中职组)职组) 仪器仪器分析操作方案分析操作方案 1 紫外紫外- -可见分光光度法测定未知物可见分光光度法测定未知物 (一)仪器(一)仪器 1.紫外可见分光光度计 (UV-1800PC-DS2) ; 配 1cm 石英比色皿 2 个 (比色皿可以自带) ; 2.容量瓶:100mL 15 个; 3.吸量管:10mL 5 支; 4.烧杯: 100mL 5 个; (二)试剂(二)试剂 1.标准物质贮备溶液:1,10-菲啰啉(1.0000mg/mL) ,磺基水杨酸(2.0000mg/mL) 、苯 甲酸(1.0000mg/

2、mL) 2.未知液:三种标准物质溶液中的任何一种,浓度范围(1.52.5mg/mL) (三)操作步骤(三)操作步骤 1.吸收池配套性检查 石英吸收池在 220nm 装蒸馏水,以一个吸收池为参比,调节 为 100%,测定其余吸收 池的透射比,其偏差应小于 0.5%,可配成一套使用,记录其余比色皿的吸光度值。 2.未知物的定性分析 将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比,于波长 200350nm 范围内测定溶液吸光度,并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物,并 从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长,190210nm 处的波长不能选择为 最大吸收波长。 3

3、.标准工作曲线绘制 分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的 100mL 容量瓶中, 以蒸馏水稀释至刻线, 摇匀(绘制标准曲线必须是七个点,七个点分布要合理) 。根据未知液吸收曲线上最大吸收 波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制 标准工作曲线。 4.未知物的定量分析 确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液于所选用的 100mL 容量瓶中,以蒸馏水稀释 至刻线,摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。根据 待测溶液的吸光度,确定未知样品的浓度。未知样品平行测定 3 次。 (四)结果处理(四)结果处理 根据未知样品溶液的稀释倍数,求出未知物的含量。 计算公式: 0X CCn 0 C 原始未知溶液浓度,g/mL; X C 查出的未知溶液浓度,g/mL; n未知溶液的稀释倍数。

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