《XXX检验方法确认报告(方案).doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《XXX检验方法确认报告(方案).doc（12页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、XXX检验方法确认报告 类 别：检验方法确认 文件编号：VAR-FF-2013-002 起 草 人： 审 核 人： 批 准 人： 陕西欧珂药业有限公司目录一 简介1二 依据1三 验证小组1四 验证内容五 实验准备1仪器、试剂、标准品及样品1.1 仪器1.2 试剂1.3 标准品及样品一览表2色谱条件3溶液配制4测定过程5接受标准6 数据计算六 实验内容1精密度 1.1系统精密度1.2方法精密度1.3中间精密度2准确度2.1目的2.2操作要求2.3预期标准2.4报告要求2.5结论3 专属性3.1目的3.2操作要求3.3预期标准3.4报告要求 3.5结论七 偏差描述八 分析与结果九 验证结论十 修订
2、历史十一 附件一 简介方法描述： XXXX质量标准收载在中华人民共和国药典2010版一部，为保证生产出的产品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的产品检验。现对质量标准分析方法进行确认验证，确保检验结果的准确可靠。二 依据 XXXX成品质量标准含量测定方法（标准编号）中华人民共和国药典2010版一部药品GMP指南（2010年版）质量控制实验室与物料系统三 验证小组姓 名职务责任人确认工作小组组长检验仪器确认总负责；组织相关的设备确认培训；批准确认方案；审批确认报告。QC主管审核确认方案；督促并监督确认的正常进行；审核确认报告，对整个确认验证项目负责。QC按照预定方案进行确认；
3、并做好相关记录；出现异常情况及时汇报和记录；起草确认报告。四 验证内容确认测试项目可接受标准系统适应性配置xxx标准溶液，连续进针6次，记录xxx峰面积、保留时间。xxx峰面积RSD1.5%，保留时间RSD1.5%。xxx理论塔板数大于4000，拖尾因子在0.91.2之间。精密度方法精密度平行配制同一批样品的6份样品溶液，每个溶液进样2针，计算样品含量及其相对标准偏差。样品含量的RSD1.5%。中间精密度平行配制同一批样品的6份样品溶液，在同一实验室不同的分析人员、不同的设备、不同时间按照样品含量分析，计算样品含量及其相对标准偏差。xxx含量的RSD1.5%准确度：取同一批样品，加入标准品配制
4、浓度为80%、100%和120%的样品溶液各3份，每份进样2针。计算其回收率。该定量方法的回收率：95102 RSD1.5%专属性：空白溶液、标准溶液、专属性溶液各进2针。色谱峰结果进行比较。溶剂空白无干扰，杂质与主峰的分离度R2.0潜在杂质与主峰间分离度2.0五 实验准备1仪器、试剂、标准品及样品1.1 仪器仪器名称型号编号校验有效期高效液相色谱仪电子分析天平（d=0.01mg）电子分析天平（d=0.1mg）1.2 试剂名称规格/级别批号生产厂家有效期至1.3 标准品及样品一览表名称批号含量有效期至供应商2 色谱条件色谱柱：C18 ，4.6150mm，3.5m检测波长：240nm柱温：25流
5、速：1.0ml/min进样量：20l运行时间：30min3 溶液配制3.1 流动相：乙腈：缓冲盐=2:3，混匀，过滤，脱气。3.2 空白溶液：流动相。3.3 标准溶液制备：.。3.4 供试溶液制备：.。4 测定过程4.1 待系统稳定后，空白溶液进样1针；4.2 标准溶液进样5针；4.3 供试溶液各进样2针；5 接受标准标准溶液中xxxx峰的拖尾因子应不大于1.2；峰面积的RSD1.5%；6 数据计算计算公式： 六 实验内容1 系统精密度1.1 目的：测定在稳定的液相色谱条件下，xxx标准溶液多次测量结果之间的接近程度(6次)。即色谱系统的稳定程度。1.2 操作要求1.2.1 溶液配制：空白溶液
6、：流动相。标准溶液：精密称取xxx标准品.1.2.2 测定：待基线平稳后，空白溶液进样1针；标准溶液进样6针1.3 预期标准连续进样六针标准溶液，记录其xxx峰面积、保留时间。可接受标准：xxx峰面积RSD1.5%，保留时间RSD1.5%。1.4 报告要求打印色谱图，记录色谱图中标准溶液的主峰峰面积、保留时间，计算峰面积平均值及RSD。 1.5 结论连续进样六针标准溶液xxx峰的峰面积RSD为 小于1.5%，系统精密度符合预期标准。数据见表（一）表（一）系统精密度测试结果序号保留时间(min)峰面积123456RSD%2 重复性试验（方法精密度）2.1 目的：测定在稳定的液相色谱条件下，对同一
7、xxx样品溶液多次测量结果之间的接近程度。与准确度一起做。2.2 操作要求2.2.1 溶液配制：空白溶液：流动相。对照溶液：.。方法精密度溶液：.。用此方法配置同一批号的样品溶液6份。2.2.2 测定：待系统稳定后，空白溶液进样1针；工作标准品溶液进5针，样品溶液各进2针。2.3 预期标准连续进6个样品溶液，记录其xxx峰面积。计算样品含量。可接受标准：xxx含量RSD1.5%。2.4 报告要求打印色谱图，记录色谱图中主峰峰面积，计算样品含量及RSD。 2.5 结论连续进六个样品溶含量RSD为 小于1.5%，方法精密度符合预期标准。数据见表（二）表（二）重复性试验（方法精密度）测试结果样品批号
8、：称样量（mg）峰面积含量RSD12平均值3 中间精密度3.1 目的：为考察随机变动因素对精密度的影响，在同一实验室不同的分析人员、不同的设备、不同时间按照xxx含量分析所测试结果之间的接近程度。3.2 操作要求3.2.1 溶液配制：对照溶液：.。中间精密度溶液：取方法精密度测试项下的供试品溶液。3.2.2 测定：工作标准品溶液进5针，中间精密度溶液各进2针。3.3 预期标准记录xxx峰面积，计算样品含量。不同条件下，同一样品含量RSD1.5。3.4 报告要求打印色谱图，记录色谱图中主峰峰面积，计算样品含量及RSD。 3.5 结论不同条件下样品溶夜含量RSD为 小于1.5%，中间精密度符合预期
9、标准。数据见表（三）表（三） 中间精密度测试结果样品批号操作人仪器编号分析时间取样量峰面积平均值含量RSD1234561234564 准确度4.1 目的：确定在供试品溶液浓度的80100%范围内的测定结果与真实值或参考值接近的程度，从而确认该方法是否可以获得准确的测试结果。4.2 操作要求4.2.1 溶液配制对照溶液：.。准确度溶液：以对照溶液浓度为100%，配置80%、100%和120%浓度的准确度溶液。即分别取同一批xxxx样品.加入一定比例浓度的对照品溶液。每个浓度的准确度溶液配制3份。4.2.2 测定照色谱条件分别对对照溶液和准确度溶液进行分析，对照品溶液进5针，每个样品溶液各进2针。
10、4.3 预期标准连续进样，记录色谱图中主峰峰面积，计算含量及回收率。可接受标准：该定量方法的回收率应为95.0%102.0%。回收率 RSD1.5%。式中 A为供试品所含被测成分量； B 为加入对照品量； C 为实测值。4.4 报告要求打印色谱图，记录色谱图中主峰峰面积，按外标法计算准确度溶液中xxx含量，计算其回收率及RSD。 4.5 结论方法准确度良好，测得的xxx平均回收率为 %，RSD为 %，符合预期规定。数据见表（四）表（四）xxx回收率测试结果样品批号相应含量取样（mg）对照品加入量峰面积实测量（mg）回收率12平均值80100120平均回收率（，n=9）RSD（n=9）5 专属性
11、5.1 目的：在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能正确测定出样品中被测成分。以不含被测成分的供试品（除去含待测成分药材或不含待测成分的模拟复方）试验说明该方法的专属性。5.2 操作要求5.2.1 溶液配制：空白溶液：流动相。标准溶液：.。专属性溶液：取不含被测成分的样品2份，按照供试品溶液制备方法处理样品。5.2.2 测定：空白溶液进1针，标准溶液、专属性溶液各进2针。5.3 预期标准记录色谱图，色谱中的分离度符合要求。与可接受标准：空白对照应无干扰，杂质与主峰的分离度R2.0潜在杂质与主峰间分离度R2。5.4 报告要求 打印色谱图，记录色谱图中标准溶液及专属性溶液的主峰峰面积、保留时间、
12、分离度。结果进行比较。5.5 结论.主成分与各有关物质应能完全分离，分离度2。谱图附后七 偏差描述无偏差发生。八 分析与结果项目可接受标准结果精密度系统精密度连续进六针，xxx峰面积RSD1.5%，保留时间RSD1.5%。xxx理论塔板数大于4000，拖尾因子在0.91.4之间。方法精密度6份样品含量的RSD1.5%。中间精密度不同的分析人员进样，计算结果含量的RSD1.5%准确度在验证范围内，该定量方法的回收率回收率：95102 RSD1.5%专属性溶剂空白无干扰，杂质与主峰的分离度R2.0潜在杂质与主峰间分离度2.0九 验证结论验证名称xxxx含量液相方法确认方案编号T报告编号QC评价、结论及建议： 评价人： 日期：QA评价、结论及建议：评价人： 日期：质量经理评价、结论及建议： 评价人： 日期：十 修订历史修订原因及目的文件编码批准日期新增THS-VTS862R00十一 附件 检验原始记录，控制号为1401006。