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1、本科生毕业论文同步消解的总磷、总氮测定方法探讨Discussion on the Method of Total Phosphorus and Total Nitrogen Determination in the Same digest Solution所在院(系)：生物化工与环境工程学院学 生： 指导教师 ： 研究起止日期： 学位论文独创性声明本人郑重声明：1. 坚持以“求实、创新”的科学精神从事研究工作。2. 本论文是我个人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果。3. 本论文中除引文外，所有实验、数据和有关材料均是真实的。4. 本论文中除引文和致谢的内容外，不包含其他人或其它机构已经
2、发表或撰写过的研究成果。5. 其他同志对本研究所做的贡献均已在论文中作了声明并表示了谢意。作者签名：日 期：摘要：氮、磷是导致水体富营养化的主要营养元素,总氮(TN)、总磷(TP)成为衡量水质的重要指标。目前我国GB11893-89和GB11894-89中规定了总磷、总氮测定的标准方法，总磷用中性过硫酸钾消解,采用钼锑抗分光光度法测定,而总氮则是用碱性过硫酸钾消解,采用紫外分光光度法测定。但两种方法均存在消解时间长、操作繁琐等不足，本文综合两种国标法，建立了同步消解水样，联合测定总氮和总磷含量的新方法。分别用压力锅与微波炉消解水样, 通过改变加入的碱性过硫酸钾的用量、调整消解时间，探讨最佳的消
3、解条件。结果表明，用压力锅消解时，加入15mL过硫酸钾，消解40min，而用微波炉消解时，加入9mL过硫酸钾，消解8min，可同时满足总磷、总氮测定对水样消解的要求，一次性完成消化，大大减少简化了测定的步骤以及减少所需的样品、药剂用量。关键词：压力消解； 微波消解； 总磷； 总氮Abstract: Nitrogen, Phosphorus is the main nutrient elements lead to eutrophication and Total Nitrogen (TN), Total Phosphorus (TP) have become the important ind
4、icators to measure water quality. GB11893-89 and GB11894-89 Provides for the standard method for the determination of TP and TN. TP using neutral potassium persulfate digestion and determined by MoSb Antispetrophotometry method, TN is alkaline potassium persulfate digestion, using UV spectrophotomet
5、ry. But both methods digestion time is long and operation is complicationThis paper combines the standard method, changing the experimental conditions, to investigate the new method of TN and TP content in water samples by the pressure cooker and microwave digestion respectivelyThe results showed th
6、at to add 15mL potassium persulfate and digest 40min when the water samples digested by pressure cooker，to add 9mL potassium persulfate and digest 8min when the water samples digested by microwaveThen it can meet the TP, TN determination of each digestion and digest completly, greatly reducing the s
7、teps of the determination and the required sample, flocculent dosageKey Words: pressure cooker digestion; microwave digestion; TN; TP.目 录1. 引言12. 实验部分12.1 实验原理12.2 主要试剂和仪器12.2.1 主要试剂12.2.2 主要仪器22.2.3 实验水样22.3 实验方法22.3.1 压力消解22.3.2 微波消解33. 结果与讨论33.1 压力消解33.1.1 碱性过硫酸钾用量的确定33.1.2 消解时间的确定43.1.3 最佳实验条件43
8、.1.4 加标实验53.1.5 精密度实验53.2 微波消解63.2.1 碱性过硫酸钾用量的确定63.2.2 消解时间的确定63.2.3 最佳实验条件63.2.4 加标实验73.2.5 精密度实验84. 结论8致谢9参考文献10文献综述11参考文献121. 引言随着社会经济的快速发展，大量携带着各种有机物和氮、磷等营养物质的工业废水、农业废水和生活污水排入江河湖海中，使得各类受纳水体水质富营养化现象越来越严重。由于氮、磷是导致水体富营养化的主要营养元素，总氮(TN)、总磷(TP)成为衡量水质的重要指标，因此准确、快速的测定水样中总氮和总磷的含量成为迫切要求。目前我国GB11893-89和GB1
9、1894-89中规定了总磷、总氮测定的标准方法。总磷采用钼锑抗分光光度法测定，而总氮则是采用紫外分光光度法测定，二者均可采用过硫酸钾法消解水样，测定TP的水样宜在酸性条件下消解，而测定TN的水样宜在碱性环境中消解，因此为同步消解-联合测定总磷和总氮提供了有利条件。由国标法改进的联合测定水样中总磷、总氮的方法，主要有高压-过硫酸钾消解法1，微波-H2O2消解法2，微波消解-流动注射光度法3-4，紫外光催化-过硫酸钾氧化分光光度法5等6。本文旨在探讨同步消解、联合测定水样中TP、TN的方法，通过控制碱性过硫酸钾的用量与消解时间， 使得整个消解过程中溶液完成由碱性到中性再到酸性的转变，先后满足TN、
10、TP各自对水样消解的要求，即可一次性完成消解，联合测定水样中TP、TN的含量，在保证实验结果准确性的前提下，简化实验步骤，提高分析效率。2. 实验部分2.1 实验原理不同形态的氮需要在碱性环境中转化为硝酸盐，而不同形态的磷需要在弱酸性环境中转化为正磷酸盐。过硫酸钾水溶液在60以上时发生如下反应：K2S2O8+2H2O=2KHSO4+O2+2H+消解反应开始时溶液呈碱性，K2S2O8分解产生的氧将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐，同时K2S2O8分解产生的H+不断中和NaOH7。当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中性甚至酸性，在弱酸性溶液中，K2S2O8分解产生的氧，又将各种形态的磷氧化成正磷
11、酸盐8。因此，只要过硫酸钾和氢氧化钾的用量适当，即可同时满足氮、磷元素氧化的要求。2.2 主要试剂和仪器2.2.1 主要试剂2.2.1.1磷酸盐标准贮备溶液(50mg/L)：将优级醇磷酸二氢钾（KH2PO4）于110干燥2h，在干燥器中放冷，准确称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中。加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。硝酸盐氮标准贮备溶液( 100 mg/L) ：称取 0.7218 g在 105 110 烘箱中干燥 4 h 的硝酸钾( KNO3) 溶于水中，移至 1 000 mL 容量瓶中，定容。 含硝酸盐氮10.00mg/L、磷2.00mg/L的混合标准溶液：准确移取含磷5
12、0.0mg/L的标准贮备溶液4.00 mL、 100.00 mg/L的硝酸盐氮标准液贮备溶液10.00 mL于100 mL的容量瓶中，定容至100.0 mL。2.2.1.2 10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100 mL。该溶液贮存于棕色玻璃瓶中，4冰箱保存可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。2.2.1.3 浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液，此溶液当天配制。2.2.1.4 钼酸盐溶液： 溶解 13 g 钼酸铵( NH4)8Mo7O24 4H2O于 100 mL 水中。溶解 0.35 g 酒石酸锑钾( KSbC4H4O71/2H2O
13、) 于 100 mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300 mL( 1 + 1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。2.2.1.5（1+1）硫酸2.2.1.6 碱性过硫酸钾溶液：准确称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠。溶于水中，稀释至1000mL。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。2.2.1.7 （1+9）盐酸实验用水均为新制备的去离子水。2.2.2 主要仪器UV-2450型紫外分光光度计（日本岛津）722N型可见分光光度计（上海精科）不锈钢手提式压力蒸汽灭菌器 YXQ-SG46-280SA(上海博讯实验有限公司医疗设备厂)MWD-2型微波通用消解装置（南京传滴仪器
14、设备有限公司）恒温干燥箱、电子天平、50mL聚四氟乙烯密封消解罐等2.2.3 实验水样已知浓度的待测水样：准确移取含磷50.0mg/L的标准贮备溶液3.00 mL、含氮100.00 mg/L的硝酸盐氮标准液贮备溶液4.00 mL于250mL的容量瓶中，定容至250.0 mL。此水样中，磷的浓度为0.6mg/L，氮的浓度为1.6mg/L。2.3 实验方法2.3.1 压力消解2.3.1.1 标准曲线的绘制吸取氮磷混合标准溶液0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、6.00mL和8.00mL于50mL具塞比色管中，用水稀释至25mL，加入一定量的碱性过硫酸钾，塞紧塞子，用纱布及棉
15、绳扎紧管口，以防迸溅，将比色管至于高压灭菌器中，于1251 ，1.1kg/cm2 条件下消解一定时间。待灭菌器压力降为零后，取出比色管并自然冷却至室温，用水定容至50mL。准确移取其中25mL消解液于25mL比色管中，加入1+9盐酸1mL，摇匀，在紫外分光光度计上用10mm石英比色皿，以零浓度作参比，于220nm及275nm波长9处测定吸光度，按A=A220-2A275对质量（ug）绘制总氮的标准曲线。余下的25mL消解液用水稀释至刻度，加入浊度-色度补偿液lmL，混匀，30s后加钼酸盐溶液2mL，充分混匀，静置15min，在722N分光光度计上用10mm比色皿，于700nm波长10处，以零浓
16、度为参比，测定吸光度，以吸光度对质量（ug）绘制总磷标准曲线。2.3.1.2 水样测定准确移取适量待测水样于50mL具塞比色管中，稀释至25mL，按上述制作标准曲线的方法进行消解和测定。同时做一份试样空白。2.3.2 微波消解2.3.2.1 标准曲线的绘制吸取氮磷混合标准溶液0、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、3.00mL和4.00mL于50mL聚四氟乙烯消解罐中，加水至10mL，加入一定量的碱性过硫酸钾，轻轻摇匀，旋紧外盖。将消解罐均匀放在微波炉负载盘上围成一圈，选择中高火（输出功率为800W），消解一定时间11。消解后取出消解罐自然冷却到室温，将消解液转移至25 m
17、L比色管中，用水定容至25 mL。准确移取其中12.5mL消解液于25mL比色管中，加入1+9盐酸1mL，在紫外分光光度计上用10mm石英比色皿，以零浓度作参比，于220nm及275nm波长处测定吸光度，按A=A220-2A275对质量（ug）绘制总氮标准曲线，。余下的消解液用水稀释至刻度，加入浊度-色度补偿液lmL，混匀，30s后加钼酸盐溶液2mL，充分混匀，静置15min，在722N分光光度计上用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度为参比，测定吸光度，以吸光度对质量（ug）绘制总磷标准曲线。2.3.2.2 水样测定准确移取适量待测水样于50mL聚四氟乙烯消解罐中，加水至10mL，按
18、上述制作标准曲线的方法进行消解和测定。同时做空白试验。3. 结果与讨论3.1 压力消解3.1.1 碱性过硫酸钾用量的确定分别在25mL待测水样中加入不同量的碱性过硫酸钾进行消解30min，每组做3个平行试样，结果见表1。表1 碱性过硫酸钾用量实验结果（压力锅消解） 碱性过硫酸钾/mL51015含磷量测定均值/ mg.L-1 0.400.510.61标准值/mg.L-1 0.600.600.60相对误差/%-33.33-151.67含氮量测定均值/ mg.L-11.531.621.61标准值/ mg.L-11.601.601.60相对误差/%-4.381.250.63由表1可知，当加入碱性过硫酸
19、钾的量不足时（5mL），氮、磷的转化均不完全，故总氮、总磷的测定结果均偏低。当加入10mL过硫酸钾时，磷的消解不够完全，但是对总氮的测定没有影响。当加入15mL碱性过硫酸钾时，过硫酸钾和酸碱度都能满足要求，达到最佳消解效果，测定结果比较准确。3.1.2 消解时间的确定在25mL待测水样中加入15mL碱性过硫酸钾分别消解不同的时间，每组做3个平行试样，结果见表2。由表2可知，当消解时间为30min时，氮、磷的转化均不完全，故总氮、总磷的测定结果均偏低。当消解时间为40min时，可以达到消解完全的目的，且测定结果比较准确，消解时间的增加，不会对测定的准确性有所改善，因此压力消解的时间40min为宜
20、。表2 不同消解时间实验结果（压力锅消解）消解时间/min304050含磷量测定均值/ mg.L-10.520.610.62标准值/mg.L-10.600.600.60相对误差/%-13.331.673.33含氮量测定均值/mg.L-11.541.621.62标准值/mg.L-11.601.601.60相对误差/%-3.751.251.253.1.3 最佳实验条件由3.1.1及3.1.2可知，压力消解的最佳实验条件为：加入碱性过硫酸钾15min，消解40min，可以达到消解完全的目的，且测定结果准确。此条件下总磷的工作曲线见图1，总氮的测定工作曲线见图2。图1 压力消解测定水中总磷的工作曲线图
21、2 压力消解测定水中总氮的工作曲线3.1.4 加标实验准确移取四份25mL待测水样于50mL具塞比色管中，其中三份分别加入0.2mL已知浓度的氮磷混合标准溶液，浓度依次为5mg.L-1、10 mg.L-1、40 mg.L-1，分别加入15mL碱性过硫酸钾，按照2.3.1.1中压力锅消解绘制标准曲线的方法进行消解和测定，消解时间为40min。加标回收实验的结果见表3、表4。由表3、表4可知，当用压力锅同步消解测定总磷总氮的水样时，加入碱性过硫酸钾15mL，消解40min，总磷的回收率在99%110%，总氮的回收率在99%108%，结果令人满意。表3 总磷回收率（压力消解）加标前浓度/mg.L-1
22、加标值/ug加标后浓度/mg.L-1回收率/%0.60.50.64 110%0.61.00.68 103%0.64.00.91 99%表4 总氮回收率（压力消解）加标前浓度/mg.L-1加标值/ug加标后浓度/mg.L-1回收率/%1.60.51.64 1081.61.01.68 991.64.01.92 99.83.1.5 精密度实验采用上述的消解条件对未知浓度的水样进行5次测定，每组做3个平行试样，并与GB11894-89及GB11893-89 测定方法结果进行比较，结果见表5。由表5可知，采样用压力消解联合测定总磷总氮的结果与国标方法测定的结果相近，精密度也较好。表5 水样测定结果（压力
23、消解）项目12345平均值RSD国标法测定结果TP0.0540.0520.0560.0540.0530.0542.460.052TN0.630.640.620.600.630.622.190.623.2 微波消解3.2.1 碱性过硫酸钾用量的确定分别在10mL待测水样中加入不同量的碱性过硫酸钾进行消解8min，每组做3个平行试样，结果见表6。表6 碱性过硫酸钾用量实验结果（微波消解）碱性过硫酸钾/mL369含磷量测定均值/ mg.L-10.530.560.62标准值/ mg.L-10.600.600.60相对误差/%-11.67-6,673.33含氮量测定均值/ mg.L-11.551.631
24、.63标准值/ mg.L-11.601.601.60相对误差/%-3.131.881.88由表5可知，当加入碱性过硫酸钾的量不足时（3mL），氮、磷的转化均不完全，故总氮、总磷的测定结果均偏低。当加入6mL过硫酸钾时，磷的消解不够完全，但是对总氮的测定没有影响。当加入9mL碱性过硫酸钾时，过硫酸钾和酸碱度都能满足要求，达到最佳消解效果，测定结果较准确。3.2.2 消解时间的确定 在10mL待测水样中加入9mL碱性过硫酸钾分别消解不同的时间，每组做3个平行试样，结果见表7。由表7可知，当消解时间较短时（4min），氮、磷的转化均不完全，测定结果偏低，当消解时间为8min，氮、磷均可消解完全，测定
25、结果准确，延长消解时间，测定结果没有明显差别。因此确定微波消解消解时间8min为宜。表7 不同消解时间实验结果（微波消解）消解时间/min4812含磷量测定均值/ mg.L-10.520.620.63标准值/ mg.L-10.600.600.60相对误差/%-13.333.335.00含氮量测定均值/ mg.L-11.531.631.63标准值/ mg.L-11.601.601.60相对误差/%-4.381.881.883.2.3 最佳实验条件由3.2.1及3.2.2可知，微波消解的最佳实验条件为：加入碱性过硫酸钾9mL，消解8min，可以达到消解完全的目的，且测定结果准确。此条件下总磷的测定
26、标准曲线见图3，总氮的测定标准曲线见图4。图3 微波消解测定水中总磷的工作曲线 图4 微波消解测定水中总氮的工作曲线3.2.4 加标实验准确移取四份10mL待测水样于50mL聚四氟乙烯消解罐中，其中三份分别加入0.2mL已知浓度的氮磷混合标准溶液，浓度依次为5mg.L-1、10 mg.L-1、40 mg.L-1，同时加入9mL碱性过硫酸钾，按照2.3.2.1中微波消解绘制标准曲线的方法进行消解和测定，消解时间为8min。加标回收实验的结果见表8、表9，由表8、表9可知，当用微波消解联合测定水样中总磷总氮的含量，加入碱性过硫酸钾9mL，消解8min，总磷的回收率在94%98%，总氮的回收率在95
27、%100%，结果令人满意。表8 总磷回收率（微波消解）加标前浓度/mg.L-1加标值/ug加标后浓度/mg.L-1回收率/%0.60.50.69940.61.00.80980.64.01.3796.5表9 总氮回收率（微波消解）加标前浓度/mg.L-1加标值/ug加标后浓度/mg.L-1回收率/%1.60.51.70 1001.61.01.79 951.64.02.38 97.53.2.5 精密度实验采用本法对实际水样进行测定，并与GB11894-89及GB11893-89 测定方法结果进行比较，结果见表10，用微波消解联合测定水样中总磷总氮的含量，加入碱性过硫酸钾9mL，消解8min，结果与
28、国标方法测定的结果偏差不大，测定准确度很好。表10 水样测定结果（微波消解）项目12345平均值RSD国标法测定结果TP0.0520.0520.0530.0550.0530.0532.070.052TN0.640.620.630.620.630.6281.190.624. 结论经过对比试验可知，用压力锅同步消解联合测定水样中总磷总氮的含量，加入碱性过硫酸钾15 mL，消解40min，用微波消解联合测定水样中总磷总氮的含量，加入碱性过硫酸钾9mL，消解8min，均能完全将各种形态的磷氧化成正磷酸盐、氮氧化成硝酸盐，具有较好的准确度和精密度，相对于国标法而言，简化了实验步骤，提高了分析效率。微波消
29、解与压力消解法相比，具有减少样品和试剂用量的优点，对于大批量样品的检测具有实际意义。致谢感谢吴晓霞老师，在我论文设计过程中，吴老师循循善诱，悉心指导，详细询问我每个阶段毕业设计的进度，每一个实验细节都不厌其烦地为我详细讲解，从课题的选择到最终完成，吴老师都始终给予我最大的支持。大学期间，吴老师不仅在学业上给我以帮助，同时还在思想、生活上给我以无微不至的关怀，在此谨向吴老师致以我最诚挚的谢意。感谢徐鉴老师在忙碌之余为我提供实验器材并给以悉心指导，本论文的完成离不开你的支持与帮助。感谢我的班主任胡应杰老师，感谢大学四年你对我学习生活的帮助，感谢你对我的毕业设计的关心。感谢南京晓庄学院的领导与生物化
30、学与环境工程学院的领导，感谢你们为我的毕业设计实验提供了优良的条件。最后感谢陪伴我大学四年的舍友以及同学，感谢你们在我实验遇到困难的时候及时伸出的援助之手，感谢大学四年有你们一路陪伴。参考文献1 李志林联合测定水中总磷和总氮J山西科技，2006(6)：101 2 张丰如氮、磷快速连续测定方法的研究D广州：广东工业大学，20053 林曼斌，蔡玉萍微波消解法快速测定废水中的总磷J化工时刊，2005，19(9)：39-414 崔建升，张英仙，霍越晖，等小样品量比色管过硫酸钾消解法测定总磷的研究J河北科技大学学报， 2007， 28 (2)：126-1295 王伯光，吴嘉，刘慧璇，等水质总磷总氮在线自
31、动监测技术的研究J环境科学与技术， 2008， 31(3)：59-636 雷立改，马晓珍，魏福祥水中总氮、总磷测定方法的研究进展J河北工业科技，2011，20（1）：72-767 周雪莲，史镇辉，陈 强 污水中总氮和总磷连续测定方法探讨J 中国给水排水，2011，27(10)：93-948 刘赛亮 同步消解的总磷、总氮测定方法探讨J化学工程与装备，2007，(3)：49-529 GB11894-89，水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解分光光度法S10 GB11893-89，水质-总磷的测定-过硫酸钾消解分光光度法S11 林培喜，安晓春 微波消解联合测定水中总磷总氮J中国给水排水，2004，20
32、（3）：95-97文献综述由于氮、磷是导致水体富营养化的主要营养元素，总氮(TN)、总磷(TP)成为衡量水质的重要指标。随着经济的快速发展和人口的急剧增加，大量携带着各种有机物和氮、磷等营养物质的工业废水、农业废水和生活污水排入江河湖海中，使得各类受纳水体水质日趋恶化，富营养化现象越来越严重。面对水质现状，急需找到一种有效的总磷、总氮检测方法。目前我国GB11893-89和GB11894-89中规定了总磷、总氮测定的标准方法。传统的总氮总磷检测方法是分别测定，总磷用中性过硫酸钾消解，采用分光光度法测定，而总氮则是用碱性过硫酸钾消解，采用紫外分光光度法测定。TN和TP的测定都必须经过过硫酸钾消解
33、，但二者过硫酸钾的配制不同。过硫酸钾水溶液在60以上时发生如下反应： K2S2O8+2H2O=2KHSO4+O2+2H+消解反应开始时溶液呈碱性，过硫酸钾在分解过程中有强酸析出1。两种国标法均存在消解时间长、操作繁琐等缺点，如果能够通过控制消解液中加入的过硫酸钾与强碱的比例，可使消化前期为碱性，后期为酸性，满足TP、TN测定各自对消化的要求，可一次性完成消化，大大减少了测定的步骤以及所需的样品、药剂量。学者普遍关注由国标法而进行改进的联合测定水样中总磷总氮的方法，主要有：高压-过硫酸钾消解法2，微波-H2O2消解法3，微波消解-流动注射光度法，紫外光催化-过硫酸钾氧化分光光度法等4。微波消解-
34、流动注射光度法5-6将微波消解和流动注射结合起来，原理是采用过硫酸钾用高频电磁波穿透容器直接作用于水样，使之产生剧烈的振动、摩擦。吸收微波能，使其迅速升温而达到快速消解的目的，方法的精密度和准确度均令人满意，操作简便、安全、省时省力，而且节省试剂。紫外光催化-过硫酸钾氧化分光光度法将一定功率的紫外灯作为辅助消解的催化氧化器插入石英制做的反应池中，反应池外围采用电阻丝加热。优点是可以在常温、常压下进行7。刘赛亮8应用高压-过硫酸钾消解法在同一消解液中测定总磷、总氮，实验结果表明，分别加入10mL5%过硫酸钾和4.0mL3%氢氧化钠，用压力锅消解30min，可在同一消解液中同时测定总磷和总氮，并能
35、克服消解液保存时间短的问题，对标样和水样进行分析，结果准确，方法实用。林培喜，安晓春等9探讨了微波消解联合测定总磷、总氮的新方法， 最终确定的最佳消解条件为：当水样为10.00mL时氧化剂用量为6 mL，功率为640 W时消解时间为13 min。与标准法相比，该方法具有快速、能耗少、操作方便等优点，测定精密度和准确度均令人满意。周雪莲等10用压力锅对污水水样进行同步消解，试验结果表明，在加入25mL碱性过硫酸钾的条件下，消解30min后连续测定水中的总氮和总磷，准确度高、步骤简便快捷。查林11研究发现，加入5mL碱性K2S2O8用压力锅消解经酸化的水样30min，总磷的测定时采用1：2H2SO
36、4制备的钼酸盐溶液显色，与国标法比较，无显著性差异，可实现同一份水样中总氮和总磷的连续测定。参考文献1 国家环保局水和废水监测分析方法M北京：中国环境科学出版社1998，283-2852 李志林联合测定水中总磷和总氮J山西科技，2006(6)：1013 张丰如氮、磷快速连续测定方法的研究D广州：广东工业大学，20054 雷立改，马晓珍，魏福祥水中总氮、总磷测定方法的研究进展J河北工业科技，2011，20（1）：72-765 林曼斌，蔡玉萍微波消解法快速测定废水中的总磷J化工时刊，2005，19(9)：39-416 崔建升，张英仙，霍越晖，等小样品量比色管过硫酸钾消解法测定总磷的研究J河北科技大学学报， 2007， 28 (2)：126-1297 王伯光，吴嘉，刘慧璇，等水质总磷总氮在线自动监测技术的研究J环境科学与技术， 2008， 31(3)：59-638 刘赛亮 同步消解的总磷、总氮测定方法探讨J化学工程与装备，2007，(3)：49-529 林培喜，安晓春 微波消解联合测定水中总磷总氮J中国给水排水，2004，20（3）：95-9710 周雪莲，史镇辉，陈 强 污水中总氮和总磷连续测定方法探讨J 中国给水排水，2011，27(10)：93-9411 查林 用碱性过硫酸钾消解法可连续测定水样中总氮和总磷J 黔西南民族师范高等专科学校学报，2006，(3)：82-84