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1、GMP文件文件名称重金属检验操作规程文件编号SOP-ZL39-1印 数 制 定 人起 草 日 期年 月 日审 核 人审 核 日 期年 月 日批 准 人批 准 日 期年 月 日颁发部门质监科生 效 日 期年 月 日分发部门质监科、总经办目的 建立重金属检验操作规程，便于操作人员正确操作。范围 适用于各试样中重金属的检查责任 检验人员内容第一法：1 本法依据中国药典2010年版二部附录重金属检查法检验，采用硫代乙酰胺试液作显色剂，以铅（Pb）的限量表示，用硝酸铅配制标准溶液。2 仪器与用具：纳氏比色管25ml、200ml烧杯。3 试药和试液：31标准铅溶液的制备：精确称取105干燥至恒重的硝酸铅0
2、.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5mlg与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb）。本液仅供当日使用。32硫代乙酰胺溶液的制备：称取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液由1mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5.0ml及甘油20ml组成5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。33醋酸盐缓冲液（PH3.5）：称取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/L的盐酸溶液38ml，用2mol/L的盐酸溶液或5
3、mol/L的氨试液准确调节至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。34稀焦糖溶液：称取蔗糖或葡萄糖约5g，置瓷坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25ml，滤过，贮于滴瓶中备用。临用时，根据供试液色泽深浅，取适量调节使用。4 操作方法：取纳氏比色管三支，编号为甲、乙、丙。甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）2ml后，加水或该药品正文项下规定的溶剂稀释成25ml。 乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml。丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液和醋酸盐缓冲液（PH3.
4、5）2ml，用溶剂稀释成25ml；如供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使其色泽与乙管、丙管一致。在甲、乙、丙三管中分别加入硫代乙酰胺试液各2.0ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，当丙管中显示的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。第二法：样品处理：按灼炽残渣检验操作规程进行炽灼处理，然后取遗留的残渣，或直接取灼炽残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，由取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml蒸发干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品
5、一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5-1ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸发干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500-600炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，微加热溶解后移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为甲管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸发干后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml微加热溶解后移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；再在甲、乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管中的颜色比较，不得更深。修订历史文件修订、变更历史原文件编号现文件编号生效日期修订变更原因