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1、表 1 微晶玻璃含量配比(wt.%)烧结工艺 Tab.1 Sintering conditions for glass-ceramics with different composition 序号实验配方烧结工艺 1#6%CaF2+ 玻璃粉7002h7802h 2#6%CaF2+6%白榴石 + 玻璃粉9002h 3#6%CaF2+6%堇青石 + 玻璃粉9002h 4#6%MgF2+6%堇青石 + 玻璃粉9002h 5#3%MgF2+3%CaF2+10%白榴石 + 玻璃粉9502h 6#6%CaF2+10%白榴石 + 玻璃粉9002h 文章编号： 1006-2874（2011）01-0013-0
2、4 析晶促进剂对微晶玻璃性能的影响 滕颖丽 （大连交通大学， 辽宁 大连 116028 ） 摘要 利用扫描电子显微镜和 X 射线衍射仪研究析晶促进剂对微晶玻璃材料收缩率、 密度、 烧结率和力学性能的影响。 结果表 明： 在添加 CaF2的基础上再分别添加白榴石和堇青石， 当烧结温度相同时， 添加白榴石的样品烧结率和密度较大， 抗压 强度和抗弯强度比较高。综合比较各样品密度、 抗压强度和抗弯强度,以 CaF2+10%白榴石 + 玻璃粉样品的性能最好,密 度较大,抗压强度和抗弯强度最高。 关键词 微晶玻璃， 析晶促进剂， 反应析晶 中图分类号： TQ174.75文献标识码： A CHINA CER
3、AMIC INDUSTRY Feb. 2011 Vol. 18, No. 1 中国陶瓷工业 2011 年 2 月 第 18 卷第 1 期 1引 言 微晶玻璃材料不仅具有强度高、 硬度大、 耐腐蚀等特点， 而且也实现了资源循环利用。 因此， 研究析晶促进剂对微晶玻 璃材料性能的影响， 具有非常重要的意义。 2试样制备与实验方法 2.1 试样制备 在 6%CaF2为基础， 添加其它类型的析晶促进剂。实验中 微晶玻璃含量的具体配比如表 1 所示。将按配比称量好的 原料放入球磨罐中， 在球磨机上搅拌混合， 再放入研磨钵中， 加入适量的 5%PVA （聚乙烯醇 ） 水溶液黏结剂， 搅拌均匀使原 料具有一
4、定的粘度，在 WE300 万能材料试验机上模压成 型， 压强为 50MPa， 压制成 15mm15mm 的圆柱形试样和 5.5mm 9mm 40mm 的 矩 形 试 样 。 将 试 样 毛 坯 放 在 SX- 4- 10 箱式电阻炉中 400保温 2h， 去除黏结剂。 2.2 实验方法 2.2.1 烧结实验 烧结工艺流程为：配料 - 均匀混合 - 装模压样 - 烘干 - 烧结反应析晶 - 检验。 采用两种烧结工艺对微晶玻璃进行烧结： 1.一步法， 将试 样直接加热至规定温度保温一定时间后随炉冷却； 2.两步法， 将试样加热到指定温度保温一段时间后，再加热至更高温度 下保温一段时间， 然后随炉冷
5、却。 烧结实验中的具体烧结工艺 参数如表 1 所示。 2.2.2 扫描电镜实验 利用 JSM- 6360LV 型扫描电子显微镜观察烧结后微晶 玻璃的组织形貌，在测定完抗压强度的样品碎片中选取断面 比较平的做组织观察， 观察前需要在样品碎片表面喷金。 2.2.3 X 射线衍射实验 将微晶玻璃试样轧碎磨细， 过 325 目筛， 作粉末 X 射线 衍射实验。分析微晶玻璃中晶相类型。所用仪器为 D/maxrB 型 X 射线衍射仪， 工作电压为 40kV， 工作电流为 80mA， Cu- K 靶， 扫描速度 4/min。 收稿日期： 2010- 10- 22 通讯联系人： 滕颖丽， E- mail: 中
6、 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业2011 年第 1 期中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业 表 2 CaF2系列不同配方促进剂微晶玻璃性能测试结果 Tab.2 Properties of glass-ceramics with different CaF2-based crystallization catalyzers 3实验结果与分析 3.1 微晶玻璃性能
7、实验结果与分析 烧结后的试样外貌基本上没有任何变化，圆柱形试样仍 然是圆柱形。 试样的烧结率、 抗压强度和抗弯强度等性能指标 如表 2 所示。 在 CaF2的基础上再添加白榴石或堇青石可以改善试样 的性能,以 6%CaF2+10%白榴石为促进剂的试样的密度、 抗压 强度、 抗弯强度最高， 力学性能最好。 3.2 试样结构与形貌表征分析 图 1 为 2# 样品和 3# 样品的 X 射线衍射图谱。与 XRD 标准卡片对照可知， 2# 析出晶体的晶相组成为钙长石 （CaAl2Si2O8） （JCPDS,41- 1486 ） 和透辉石 （ Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6） （JCPDS， 41
8、- 1370 ） 。 3# 的晶相为钠长石 （Na(Si3Al)O8） （JCPDS, 10- 0393 ） 和透辉石 （Ca(Mg， Al)(Si,Al)2O6） 。可见在 CaF2的基 础上分别添加白榴石和堇青石，两种样品析出同一种主晶相 透辉石。 图 2为2#， 5#， 6#样品X射线衍射图谱，与 XRD 标准卡片 对照可知， 6# 样品析出的晶体和 2# 样品析出的晶体相同， 为 CaAl2Si2O8（JCPDS， 41- 1486 ） 和 Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6（JCPDS， 41- 1370 ） ， 但 2# 样品衍射强度高于 10# 样品。2# 和 6# 样品 的
9、促进剂类型相同， 2# 样品的促进剂配方为 6%CaF2+6%白榴 石， 6# 样品的促进剂配方为 6%CaF2+10%白榴石， 说明增加白 榴石的含量， 会使析出晶体数量减少。5# 样品的析晶促进剂 配方为 3%MgF2+3%CaF2+10%白榴石， 从图 2 可以看出， 此样 品析出一种晶体罗氟硅钙石 Ca(Si3O8F2) （JCPDS， 29- 0378 ） 。 图 3 为 2# 样品扫描电镜图，析晶促进剂配方为 6% CaF2+6%白榴石样品烧结率为 32.38%， 密度为 2.0621 g/cm3。 从图 3 可以看出， 断面粗糙， 小洞较多， 洞内有晶体析出， 火柴 杆状晶体堆积
10、在一起， 比较疏松， 烧结率较小， 密度也较小。 图 4 为 4# 样品扫描电镜图，析晶促进剂配方为 6%MgF2+6% 白榴石， 由表 2 可知， 烧结温度为 900， 该样品的烧结率为 39.17%， 密度为 2.1981 g/cm3。从图 4 可以看出， 断面比较平 坦， 洞口边缘比较平滑， 该配方促进烧结， 所以洞内晶体被玻 璃包围， 晶体连接的比较好， 整体来看， 该样品内部洞比较少， 烧结率和密度相对于 4# 样品都比较大， 所以致密性好,强度 高,性能好。 图 5 为 5# 样品扫描电镜图，析晶促进剂配方为 3% MgF2+3%CaF2+10%白榴石。由表 2 可知， 烧结温度为
11、 950， 样品的烧结率为 39.8%， 密度为 2.2573 g/cm3。从图 5 可以看 序号配 方烧结温度 （）密度 （g/cm3）烧结率 （% ） 抗压强度 （MPa ）抗弯强度 （MPa ） 16%CaF2+ 玻璃粉7002h7802h1.792215.678227 26%CaF2+6%白榴石 + 玻璃粉9002h2.062132.3812250.5 36%CaF2+6%堇青石 + 玻璃粉9002h2.064126.6814139 46%MgF2+6%白榴石 + 玻璃粉9002h2.198139.1712447 53%MgF2+3%CaF2+10%白榴石 + 玻璃粉9002h2.04
12、8330.712940 66%CaF2+10%白榴石 + 玻璃粉9002h2.266140.0839257 14 中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业2011 年第 1 期中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业 出， 由于烧结温度较高， 玻璃熔化， 流动性较好， 所以析出的晶 体被玻璃包围， 晶体连接在一起， 烧结率和密度比 6# 稍大， 致 密性好， 断面平坦。
13、 图 6 为 6# 样品扫描电镜图， 析晶促进剂配 方为 6%CaF2+10%白榴石， 与 2# 配方相似， 白榴石的含量增 加。 由表 2 可知， 烧结温度 900， 样品烧结率为 40.08%， 密度 为 2.2661 g/cm3。从图 6 可以看出， 析出晶体大部分被玻璃包 围， 杆状晶体连接在一起， 连接性好， 比较平滑， 与上面几种样 品比起来， 此配方的样品烧结率和密度是最高的， 所以致密性 最好， 强度很高。 4结束语 （1 ） 在添加 CaF2系列析晶促进剂条件下,再添加白榴石或 堇青石可以改善试样的性能。在添加促进剂的各试样中， 以 6%CaF2+10%白榴石 + 玻璃粉样品
14、的性能最好,密度、 抗压强 度和抗弯强度最高， 分别达到 392MPa 和 57MPa。 （2 ） CaF2+ 白榴石作析晶促进剂的样品析出晶体的晶相 组成为钙长石和透辉石， CaF2+ 堇青石析晶促进剂样品析出 晶体为钠长石和透辉石。 MgF2+CaF2+ 白榴石为析晶促进剂样 品析出晶体罗氟硅钙石， 添加 MgF2+ 白榴石的样品析出的晶 体是氟闪石。 参 考 文 献 1 王培铭.无机非金属材料学.上海:同济大学出版社,1999,150153 2 胡安民,梁开明,周 锋,彭 飞,王国梁.形核剂对 Li2O- Al2O3- SiO2系微 晶玻璃晶化过程的影响.无机材料学报,2005,20 （
15、2 ） :279284 15 中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业2011 年第 1 期中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业中 国 陶 瓷 工 业 EFFECT OF CRYSTALLIZATION CATALYZER ON GLASS- CERAMIC PROPERTIES Teng Yingli (Dalian Jiaotong University, Dalian, Liaon
16、ing 116028) ABSTRACT This paper mainly investigates four crystallizing catalyzers: leucite, cordierite, CaF2and MgF2, and the effects of different content of each crystallizing catalyzer on the glass-ceramic shrinkage, density, sintering rate, crystal precipitation and mechanical properties were stu
17、died by SEM and XRD. Using CaF2as the basic cat alyzer, the sintering rate and density of the samples were improved when leucite and cordierite were added respectively, and their compressive strength and bending strength were also higher after sintering. Compar ing the density, compressive strength
18、and bending strength, the CaF2+10%leucite+glass sample had the best performance, its density was higher, and its compressive strength and bending strength were the highest. KEYWORDS glass-ceramics, crystallization catalyzer, reaction crystallization Received on Oct. 22, 2010 Teng Yingli, E-mail: 16