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1、硅酸锂的合成与应用研究硅酸锂的合成与应用研究张良均王正国(武汉化工学院,430073;湖北沙隆达股份有限公司,434000)摘要以氢氧化锂,硅溶胶为原料,在催化剂存在下,5070保温反应2.53.0h,合成了硅酸锂.考察了反应温度和反应时间对硅酸锂黏度的影响,讨论了硅酸锂的模数,硅酸锂/硅酸钠的质量比等因素对涂膜性能的影响.关键词硅酸锂水性涂料无机涂料分类号TQ170.7STUDYoNSYNTHESISANDAPPLICATIONOFLITHIUMSICATEZhangLiangjun,WangZhengguoAbstracts:Lithiumsilicateissynthesizedbyli
2、thiumhydroxidereactingwithsiliconsolwithcatalystpresentunder5070cc.2.53.0h.Influenceoftemperatureandreactionperiodtoviscosityoflithiumsilicateisstudied.Influenceofmoduleoflithiumsilicate,ratiooflithiumsilicatetosodiumsilicateandotherfactorstofilmperformancearediscussed.Keywords:lithiumsilicate,water
3、bornepaint,inorganicpaint1前言无机建筑涂料以水溶性碱金属硅酸盐(硅酸钠,硅酸钾,硅酸锂,硅酸铵或它们的混合物)或磷酸盐为主要成膜物.该类建筑涂料具有耐水性,耐候性,耐污染性好和符合环保要求等优点.但以硅酸钠,硅酸钾为主要成膜物质的涂料装饰性与施工性等欠佳,且易渗碱风化.硅酸锂可有效克服上述缺陷.本文以氢氧化锂,硅溶胶为原料,在催化剂存在下,一步合成硅酸锂.以硅酸钠,硅酸锂为主要成膜物质,再加入苯一丙乳液为辅助成膜物质,同时加入适量固化剂,颜料等原料,试制了一种耐水性,耐候性和耐晒性好的纤维水泥瓦表面着色涂料.2试验2.1原料原料及规格如表1所列.表I原料名称及规格42
4、.2硅酸锂的合成将装有温度计,搅拌器的三口烧瓶置于60cc的恒温水浴中,投入配方量的氢氧化锂,硅溶胶等,反应2.53.0h,出料备用.2.3涂料的配制将配方量的硅酸锂,硅酸钠,苯一丙乳液,颜填料和固化剂混合均匀,在锥形磨上研磨至规定细度即可.2.4性能测定用涂一4杯测定改性硅酸锂树脂黏度;按GB928688测定涂膜附着力,底材为玻璃板;按GB673988测定涂膜硬度,底材为玻璃板;按GB975488测定(以60.入射角测量)涂膜光泽;涂膜耐水性的测定:试板干燥7d后,浸水试验,底材为纤维水泥瓦;涂膜耐光照性的测定:80,紫外光灯照射,底材为纤维水泥瓦.3试验结果与讨论3.1硅酸锂模数与性能关系
5、不同模数的硅酸锂溶液涂在玻璃片上的性能如表2所列.硅酸盐中SiO:与M:0(式中M代表Na,K,Li等)的物质的量的比为模数.由表2可看出,3,4,5样品的性能比较好.这是因为,当模数比较小时SiO:含量低,导致成膜不完全;随着模数的提高,漆膜的耐水性,耐热性也相应地提高,但成膜性及其附着力降低.表2不同模数的硅酸锂溶液的性能由表4可看出,当反应温度过低时,反应不完全,有沉淀.氢氧化锂在温度低于5O时,在水中的溶解度较小,是产物产生沉淀的主要原因.反应温度过高时导致反应产物各分子之间进一步交联,从而使反应产物有凝胶化的趋向.项目编号12345678910模数3d后溶液外观表干时间/min1d后
6、表面现象涂膜外观与亮度附着力/级2.02.52.72.82.93.03.23.54.05.0无色无色无色无色无色无色无色3d冷却后冷却后透明液透明液透明液透明液透明液透明液透明液后固化即固化即固化384038393O352832不光滑不光滑光滑光滑光滑光滑光滑龟裂差差好好较好1100】2233.2硅酸锂合成反应时间对产物黏度的影响选取反应温度为7O,模数为2.8.反应时间对溶液黏度的影响如表3所列.表3合成反应时fa-I对产物黏度的影响项目一一垦一堕.堕竺306090120150180210240溶液夕卜观有沉淀有沉淀有沉淀有沉淀无沉淀有溅有沉淀澄清澄清澄清澄清澄清后)/sl1.3l1.2l1
7、.2ll_4ll|5l1.6ll_8l1.7由表3可以看出,当反应时间过短,即小于2.5h时,反应不完全,会有较多的沉淀生成;若反应时间过长,大于3h时,其反应产物黏度变化不大,即反应时间延长对反应产物影响不大.所以反应时间控制在2.53.0h即可.虽然反应结束时还有少许沉淀,但并不影响产品质量,静置一定时间后,仍然能反应至澄清.况且时间过长,在工业生产中会导致生产成本的提高.3.3反应温度对黏度的影响模数取2.8,反应时间取2.5h,不同温度下反应溶液的黏度如表4所列.表4反应温度对产物黏度的影响3.4硅酸锂/硅酸钠共混性能纯硅酸锂和纯硅酸钠单独作为水性涂料的成膜物,其涂膜性能均不能满足涂料
8、的较高要求,故将硅酸锂和硅酸钠共混使用.将共混物涂刷在10cm5cm2cm的纤维水泥瓦底材上,考察其性能,结果如表5所列.表5硅酸锂/硅酸钠共混性能从表5的结果可以看出,含10%一20%的硅酸锂的改性硅酸钠溶液的成膜效果最好,尤其是耐水性.这表明硅酸锂与硅酸钠共混后产生了协同作用,这可能是在聚硅酸盐分子链上锂离子与钠离子交互排列,使其聚合物涂膜更具致密性所致.3.5硅酸锂/硅酸钠涂料的性能硅酸锂/硅酸钠涂料的性能如表6所列.表6硅酸锂/硅酸钠涂料的配方与性能项目基液/苯丙乳液/固化剂96.5/1.0/2.585.0/11.O/1.080.O/12.0/2.0?其中基液为硅酸锂/硅酸钠=10/9
9、0(质量比)的溶液.(下转第8页)2002.0,4巩代涂料与绦装53.4溶剂的影响经过试验,发现常熟中吴的氟碳树脂在二甲苯,甲苯,醋酸丁酯,醋酸乙酯中溶解性良好.氟碳树脂中加入环己酮稀释时开始会有絮状物出现,用力搅拌或加入一定的二甲苯,体系会重新透明.因此选择了二甲苯和醋酸丁酯的混合体系,比例为:二甲苯:醋酸丁酯(质量比)为50:5070:30.cm1I,II,III,I,1分别为2h,8h,1d,2d,4d,7d时的一NCO红外光谱图图1氟树脂一聚氨酯体系中一Nc0随时间变化红外光谱图(未加促干剂)CmI,II,III,lV,V,分别为2h,8h,1d2d,4d,7d时的一CO红外光谱图图2
10、氟树脂一聚氨酯体系中一Nc0随时间变化红外光谱图(加促干剂)通过以上的条件试验,确定了适应海洋气候的常温固化天线氟碳涂料配方,列于表5.表5常温固化氟碳涂料的参考配方组分原料名称质量分数/%氟碳树脂(常熟中吴)56.0钛白粉(R一930)24.0炭黑02二月桂酸二丁基锡(1%二甲苯液)3.0ABYK一1610.2二甲苯8.3醋酸丁酯83合计1000N一3390100BJ二甲苯/醋酸丁酯(1:1)400现岱涂料与涂裴2002.0484结论研制的常温固化氟碳涂料具有优异的户外耐久性,”三防”性能,物理机械性能和良好的透波性能,对天线金属贴片和介质基板保护性良好,完全可以替代现行的天线罩,使得天线更
11、加紧凑,体积更小.参考文献【I】JulieKnowles.Highperformancefluoropolymercoatings.PolymerPaintColourJ.,1995,185(4366):2627f2】朱赛芬,徐国耀.常温固化氟碳树脂的制备,性能及发展(上).上海化工,2001,26(22):l920【3】朱赛芬,徐国耀.常温固化氟碳树脂的制备,性能及发展(下).上海化工,2001,26(23):16l8【4】TakashiTakayanagi.MasaakiYamabe.Progressoffluoropolymersoncoatingapplicationsdevelopm
12、entofmineralspiritsolublepolymerandaqueousdispersion.ProgressinOrganicCoatings,2000,(40):185190f5】程时远,陈艳军,陈沛智.氟涂料研究新进展一2o01年国际氟涂料会议介绍.上海涂料,2001,(5):1518(收稿日期:20020405)作者简介:杨保平(1968一),男,1993年毕业于兰州大学化学系,理学硕士,高级工程师,在北方涂料工业研究设计院从事涂料的开发与应用工作,负责研究”九?五”科技攻关项目1项,主持和参加攻关及重点项目3项,发表论文数篇.(上接第5页)4结论以氢氧化锂和硅溶胶为原料,
13、在催化剂存在下,反应2.53.0h,可制得具有一定模数的硅酸锂.以上述所合成的硅酸锂与硅酸钠以及苯一丙乳液共混,可得性能优良的水溶性建筑涂料.特别适用于以硅酸盐为底材的屋面材料.参考文献I1】GGettwert,WRieber,JBonriussurfacecoatingsinternationa1.1998,(12):596603【2】季瑞峰,钱叶亩,刘登良.水性无机富锌涂料.涂料工业,1999,(9):79【3】邹光中,汪敦佳.耐水硅酸盐膨胀型防火涂料的研究.涂料工业,1999,(6):13【3】张策.自干硅酸钠复合建筑涂料.涂料工业,1993,(1):1517(收稿日期:20020402)作者简介:张良均(1954一),男,湖北仙桃人,副教授.任职于武汉化工学院,主要从事化学工程与工艺及精细化工的教学与科研工作,发表论文20余篇.