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1、 沧州分公司企业标准 炼厂气组成分析 QJ/CZFGS 13.032-2008(A/O) （色谱分析法） 1 适用范围本方法适用于催化裂化气、富气、干气及丙烯纯度的分析。2 方法概述本方法采用双载气，双热导检测器，多柱多阀的分析系统，一次进样，可使试样中的氢与非烃，碳一至碳六得到完全分离，系统阀的切换与检测器信号的切换由化学工作站控制，并自动绘制谱图打印分析结果。3 仪器与设备3.1气相色谱仪：HP5890，具有分别以氢气和氮气作载气的两个多柱多阀系统（附图）。3.2 HP0401化学工作站3.3色谱柱：所有柱子均采用外径为1/8英寸的不锈钢管。柱1：30FT固定相为20%暌二晴柱子串一根2F
2、T暌二晴柱子。柱2：6FT固定相为有机多孔聚合物PORAPAKQ。柱3：10FT固定相为13X分子筛（40-60目）。柱4：4FT固定相为13X分子筛（40-60）。4 试剂与材料4.1高纯度氮气：纯度为99.99%，用于柱系统载气；4.2 高纯度氢气：纯度为99.99%，用于柱系统载气。4.3 硅胶、分子筛：用于净化载气。5 测试条件5.1柱箱温度：60。5.2检测器温度：TCDA：200；TCDB：200。5.3载气气源压力：氢气 0.6MPa，柱头压50PSI； 氮气 0.4MPa，柱头压50PSI ；5.4载气流速：氢气 2030mL/min；氮气 2030mL/min；6 操作步骤6
3、.1气路调节： 调氢气柱头压力约60PSI，在TCDA口处测流速为2030mL/min，使阀二位于ON的状态，调节气阻，使流速不变。同理，调节阀三位于ON的状态。调节参考气，使其流速为柱流速的1.5倍。依此，调节氮气的流速，只是不用调节阀门2、3的气阻。6.2联机：打开电源，单击START=PROGRAMS=HP CHMESTAION=INSTRMENT 1 ONLINE 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施QJ/CZFGS 13.032-2008(A/O) 进入联机状态。或单击桌面上的HP5890色谱联机。6.3方法编辑： 每次分析样品时，都需要调用一个方法，或编辑一
4、个方法，作法如下：在METHOD AND CONTROL界面下，单击METHOD=EDIT ENTER METHOD=CHECK METHOD SECTIONS TO EDIT击OK=SELECT INJECTION SOURCE=VALVE=OK=ZONE=TEMPERTURES=DET A：150 DET B：150=OVEN ON=INIT.TEMP：60 =OK=INLET PURGE A/B= OK=进入INITIAL SETPOINTS 进行阀的程序表的编辑：TIME0.01 NAME VALVE 1 STATE ON=ADD；同样： 0.03 VALVE 2 ON 0.01 VA
5、LVE 3 ON 0.03 VALVE 4 ON 0.8 VALVE 4 OFF 1.30 VALVE 1 OFF单击OK进入DETECTOR：INSTRUMENT 1 单击DETECTOR ON A；B=INITINAL TCD B POLARITY INTIAL TCD B SENSITIVITY LOW SIGNAL SWITCH ON 0.8OK=到SAVE DATA=击BOTH=SIGNAL（1为DET B； 2为DET A）=OK=进入EDIT INTERGRATION EVENNTS 界面=OK 进入SPECIFY REPORT：INSTRUMENTION 1，选CALCULAT
6、E： NORM%； BASE ON： ARER； SORTED BY： SIGNAL单击OK=CALIBRATION SETTINGS=CALIBRAION TABLE= OK=RUN TIME CHECKLIST：INSTRUMENT 1 =SAVE METHOD=OK。至此方法编辑已完成。在METHOD AND RUN CONTROL 下=击METHOD=SAVE METHOD AS=取一个名字为你所编辑的方法命名，如：C.M=OK。如果方法已经存在，可在METHOD下直接调用。6.4样品分析： 在VIEW下=ONLINE SIGNAL=击SIGNAL WINDOWS 12及CHEMSTA
7、TION STATUS，INSTRUMENT ACTULS等到5890STATUS和CHEMATION STATUS变为绿色和蓝色，SIGNAL基线走直后，就可以进行分析。进样前，在RUN CONTROL菜单下的SAMPLE INTO下=DATE FILE=PREFLX/COUNTER在SINGAL1 PREFLX下输入一个文件名，如：FUQI12=OK，在5890主机的面板上校正一下基线：SIG 1 ZERO ENTER；SIG 2 ZERO ENTER，然后进样，按START键，分析完成后，按STOP键，至此，你已经得到一张谱图。6.5校正表的建立： 如果校正表已经存在，可以直接调用，否则
8、应重建；在DATE ANALYYSIS界面下=FILE=LOAD SINGAL=输入文件名（你已经做过的标样）=OK，然后在CALIBRATION下=NEWCALIBRATION TABLE=CLIBRATE：INSTRMENT=OK，在CALIBRATION TABLE下，输入所有化合物的名称（COMPOUND）和数量（AMTNG/UL），校正因子自动生成，=DELETE LINE WITH ZERO AMOUNTS=Y，在REPORT 下=SPECITY REPORT=在QUANTITATIVE RESULTS下：QJ/CZFGS 13.032-2008(A/O) CALCULATE： N
9、ORM%；BASED ON： AREA； SORTED BY： SINGAL；然后单击OK，至此你已经得到一个校正表：6.6编辑积分事件表： 在分析样品时，（干富气），需对所得到的谱图进一步处理，在DATA ANALYSIS 下，调出要处理的谱图，在INTEGRAION下=INTEGRATION ENENTS，由于所得到的谱图是两个信号合成而来的，所以基线有可能不在一条直线上，另外，干富气中的H2S较多，有一个峰需注意不要把它算在内，（位于正丁烯的前面），对于干气来说，下面是典型的积分事件表：TIMEINTERGRATIONEVENTSVALUE4.5Baseline new- 其中=为插入一
10、行，在INTEGRATION EVENTS格里一下，将出现一些选项，然后就可以编辑了。TIME栏可以单击成黑色，输入数字，也可以把鼠标移到左边，这时候鼠标变为黑色箭头，对准所要改变的时间格，单击使之变为黑色，然后移动鼠标到谱图上，对准X时间轴上所要选择的时间。如基线飘移，可以用BASELINE 进行校正。如H2S和N-I-C4=分离不好，形成一个拖尾峰，可以用SPLIE进行校正。6.7结果打印：在得到一张处理过的谱图后，单击CALIBRATION，=CALIBRATION TABLE 调出校正表，对比谱图上的保留时间RT和表中的RT是否一致（误差在5%以内），对差别大者修改，然后在REPORT下，单击PRINT REPORT，打印结果。7 精确度7.1 同一操作者平行测定两个结果的差值不应超过算术平均值的0.5%7.2平行测定两个结果的算术平均值为试样测定结果。