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1、铁精粉、球团、铁矿石中的全铁含量测定分析方法操作规程氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾滴定法1 适用范围本方法规定了二氯化锡-氯化汞-重铬酸钾滴定法测定全铁含量。本方法适用于铁矿石、铁精矿、及烧结矿中全铁的测定，测定范围（质量分数）：20.0%。2 规范性引用文件 下列标准所包含的条文，通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。本方法发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本方法的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则GB/T6730.5 铁矿石化学分析方法 三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量3 原理试样用混合熔
2、剂熔融，盐酸浸取；以氯化亚锡还原，氯化汞氧化过量的氯化亚锡；以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，以消耗标准溶液的体积计算全铁量。 4 试剂和材料安全警示：使用硫酸时需小心，以防止造成意外烧伤。分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。4.1 混合熔剂：2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀。4.2 石墨粉：光谱纯。4.3 盐酸（约1.19g/mL）。4.4 硫酸（约1.84g/mL）。4.5 磷酸（约1.67g/mL）。4.6 盐酸(1+1)：以盐酸（4.3）稀释。4.7 硫磷混酸(15+15+70)：150mL硫酸（4.4）
3、缓缓加入700mL水中，再加入150mL磷酸（4.5）。4.8 硫酸（1mol/L）：以硫酸（4.4）稀释。4.9 氯化汞饱和溶液。4.10 氯化亚锡溶液(100 g/L)：称取10g氯化亚锡溶于10mL热盐酸（4.3）中， 用水稀释至100mL，混匀。 4.11 二苯胺磺酸钠溶液(5g/L)：称0.5g 二苯胺磺酸钠溶于100mL 硫酸（4.8）中。4.12 重铬酸钾标准溶液：称取40.0g重铬酸钾溶于水中， 移入20000mL的试剂瓶中，稀至刻度混匀，备用。5 仪器 分析中，仅用通常的实验室仪器。6 试样一般试样粒度应小于0.125mm，精矿粒度应小于0.1mm。试样应置于称量瓶中在105
4、110温度下干燥1h，于干燥器中备用。7 分析步骤7.1 试料量称取0.2000g试样，精确至0.0001g。7.2 测定次数同一试料应测定24次。7.3 标液的标定：随同试料带同类型的标样，对标液的滴定度进行标定。 （1）式中：重铬酸钾标准溶液对全铁的滴定度，%/mL； 标样全铁含量，%； 标样所消耗标准溶液的体积，mL；7.4 验证试验随同试料分析同类型标样。7.5 准备7.5.1 熔剂的准备：将半张滤纸折成锥形袋放于30mL的坩埚中，向每个袋中加入2.53.5g混合熔剂（4.1）。 7.5.2 浸取液的准备：用量杯量取30mL盐酸（4.6）于300三角瓶中，加热至冒较浓的盐酸烟(加热至溶
5、液刚冒小气泡)。7.5.3 石墨坩埚的准备：将石墨坩埚中的杂质除去，重新取2g经高温处理过的石墨粉（4.2）于坩埚中，用圆球棒磨成光滑的石墨坩埚。7.6 测定7.6.1 试料分解将试料（7.1）倒入混合熔剂袋（7.5.1）中，将试料与熔剂混匀，将熔剂袋叠成锥体，包紧，将试样放于用石墨整形后的坩埚中,放在马弗炉中，打开炉门灰化滤纸，灰化完后，关闭炉门，再在850左右熔融1015min，取出，稍冷，用镊子将熔块取出，扫净石墨，放入盛有盐酸（7.5.2）的三角瓶中，待熔块熔完后，再低温加热浸取至溶液刚冒小气泡（防溶液煮沸），趁热用氯化亚锡（4.10）还原至无色，并过量34滴，加入60mL水，冷至室温
6、。加入10mL氯化汞（4.9）溶液，放置3min。7.6.2 滴定加入20mL硫磷混酸（4.7），加入3滴二苯胺磺酸钠（4.11），立即以重铬酸钾标准溶液（4.12）滴定至稳定的紫色。8 分析结果及其表示8.1 按(2)式计算试料全铁含量，以质量百分数表示： （2）式中：重铬酸钾标准溶液对全铁的滴定度，%/mL； 试料所消耗标准溶液的体积，mL；8.2 样品分析结果计算试料的24个有效分析值的算术平均值，并按GB/T 8170的规定修约至与允许差小数相同位数，其值作为该样品的一个分析结果。9 允许差同一试料的两个分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差 全铁含量标样试样重复性（平行分析）再现性（化验抽查）50.000.140.200.4050.000.210.300.60