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1、表面改性技术实验指导书刘 勇 田保红 编工程材料实验教学中心2006年3月实验一 钢渗碳后的组织观察渗碳层标定及热处理后组织评定一、 实验目的1、 掌握渗碳层的深度的测定方法2、 了解工件渗碳层中碳化物、残余奥氏体和马氏体及心部铁素体的评级标准及缺陷组织。二、 概述渗碳是目前机械制造工业中应用最广泛的一种化学热处理方法，其工艺特点是将低碳钢或低碳合金钢零件在增碳的活性介质（渗碳剂）中加热到高温（900-950），使碳原子渗入表面层，继之以淬火并低温回火，使零件表层与心部具有不同成分、组织与性能。低碳钢经渗碳后，在缓慢冷却的条件下，渗碳层的组织基本上与Fe-Fe3C 状态图上各相区相对应，即由表
2、面到中心依次为过共析区（渗碳体呈网状、粒状或块状），共析区，亚共析区（即过渡层），中心组织即为原始组织。如图1所示心部 亚共析 F+P共析P过共析P+Fe3CII图1 低碳钢工件渗碳缓冷的渗碳层组织将渗碳后的钢件进行淬火，其金相组织由表及里依次为：马氏体+少量碳化物+残余奥氏体马氏体+残余奥氏体低碳马氏体（心部）。若工件尺寸较大未能淬透，心部将得到屈氏体或索氏体组织。合金钢渗碳淬火后在渗碳层中还可能出现贝氏体组织。渗碳件的质量检查1、渗碳层深度工件渗碳后并在淬火前需要检查渗碳层的深度，检查方法有以下几种：（1） 宏观断口法将渗碳层试样从渗碳炉中取出，自渗碳温度立即淬火，然后打断，断口上渗碳层部
3、分呈银白色瓷状，未渗碳部分则为灰色纤维状，交界处的含碳量约为0.4%，这样就能粗略地估计出渗碳层的深度。为了更好地显现渗碳层深度，可将试样断口磨平，用4%硝酸酒精浸蚀，腐蚀后渗碳层呈暗黑色，中心部分呈灰色，亦可粗略地测出渗碳层的深度，这种方法适用于淬火状态，也适用于退火状态。但是此种方法只能粗略地估计渗碳层的深度。（2） 金相显微组织法此法测量渗碳层深度，对低碳钢淬火的试样要进行正火，对低碳合金钢淬火的试样要进行等温退火，常用的渗碳钢种正火、退火工艺列于表1。目前对测量渗碳层深度的标准还不一致，现在常用的测量标准有：过共析+共析。这种测量方法采用较少，它适用于要求表面耐磨而心部机械性能要求不高
4、的产品。过共析+共析+亚共析。过共析+共析+亚共析的1/2。过共析+共析+亚共析的1/3。过共析+共析+亚共析的2/3。自表面测量至碳含量相当于40钢，即铁素体和珠光体各50%处。自表面测量至心部原始组织（合金渗碳钢）。渗碳淬火后直接测量法。这种方法只适用于低碳马氏体钢，如18Cr2Ni4WA属于此类钢，对于珠光体类型钢很少采用。表1 不同材料渗碳试样处理工艺内容材料热处理工艺加热等温温度时间/分温度/时间/分冷却条件10、15、20钢850-86020分空冷15Cr、20Cr850-86015-20分65010-30分空冷20CrMnTi20CrMnMo850-86015-20分640空冷2
5、0MnTiB850-86015-20分640-650空冷22CrMnMo30CrMnTi850-86015-20分640-650空冷12Cr2Ni4A850-86015-20分620空冷182Cr2Ni4WA850-86015-20分270-280空冷22Cr2Ni4A850-86015-20分270-280空冷对于碳素渗碳钢来说，大多从表面测至过渡区1/2处为止，该处碳含量相当于40钢（平均0.4%C左右）,即方法(6)对于拖拉机零件渗碳层可分为两部分：共析层深度：系指自样品表面量至最初发现铁素体的厚度。总层深度：系指自样品表面量至心部原始组织的整个厚度。一般规定：渗碳后不经磨削加工的零件，
6、共析层深度应大于总渗层深度40%。渗碳后经磨削加工的零件，共析层深度应大于总渗层深度50%。（3） 等温淬火法高合金渗碳钢自渗碳温度缓冷后，在渗碳层内仍有部分马氏体转变，妨碍精确测定碳层深度。为此，可采用等温淬火法来测量渗碳层深度。这种方法是利用表面与中心奥氏体含碳量不同所具有不同的Ms点的特点，来选择等级温淬火的等温温度先确定渗碳层深度应测至何种含碳量（如0.3%C）。然后以此含碳量的Ms作为等级温温度，试样在此温度停留一段时间后再冷却至室温。由于试样心部Ms点高于等温温度，等温时使心部已发生马氏体转变的部分被回火，浸蚀后心部呈黑色，而渗碳层的Ms点低于等温温度因此在随后的冷却时才得到淬火马
7、氏体组织，浸蚀后呈白亮色，故可测定白亮层深度即为渗碳层深度。（4） 化学分析法化学分析法：化学分析法的精度最高，但取试样复杂，分析时间较长，在平常不采用，只有在试验新的渗碳工艺和调整工艺时才应用。剥层化学分析法是取一根（f25mm150mm）圆钢作为渗碳试样，渗碳后在车床上由表面向里分层车削取样（每层0.05mm）。称样并在定碳仪上分析，最后绘出碳浓度及深度的分布曲线。在进行车削试样时，必须将车床清洗干净，手要洗干净，所用的一切用具均要清洗，否则有油污或其它有机物质等，都会影响分析结果的精确度。（5） 为了与国际标准统一，我国已颁发了相应的标准，即以“有效渗碳层深”作为评定依据，有效渗碳层深指
8、渗碳、淬火。再于150-170回火处理的工件由表面到HV=550处的距离。该层深是以工件表面强化作用的有效深度。2、硬度应根据技术规定检查硬度，一般要求检查淬火并低温回火后的表面与心部硬度，有的还规定硬度检查部位，例如：汽车、拖拉机的渗碳齿轮规定表面硬度，以齿顶表面为准，硬度值为HRC52-63，心部硬度检查部位为距齿顶2/3齿高处（见图2所示），硬度值为33-42HRC。3、金相组织渗碳标准评定：低碳钢适用于一般零件，经渗碳淬火后只测其层深不作组织评定，而低价合金钢渗碳淬火后均作全面的评定。现在已经对齿轮渗碳钢和内燃机系统的精密偶件油嘴渗碳钢已拟定了标准，仅以拖拉机渗碳齿轮（材料为：20Cr
9、MnTi、20CrMnMo）为例，作一介绍。（1）原材料（锻造正火）评级标准：在正火状态下评定，试样应沿压延方向切样，用4%硝酸酒精溶液浸蚀，在100倍的视场下用比较的方法参看标准金相照片评定。共分12级，1-6级合格，7-12级不合格。该标准等级说明如下：1级均匀分布珠光体细晶粒。2级稍有不均匀分布的珠光体晶粒。3级珠光体细晶粒及个别粗大的珠光体晶粒。4级带有魏氏组织痕迹的珠光体晶粒。5级稍有带状不均匀的珠光体晶粒。6级略呈带状的组织。7级中等的及粗大的不均匀的珠光体晶粒。8级粗大的珠光体晶粒（锻造状态）。9级细小明显带状的珠光体晶粒。10级带状组织及过热痕迹。11级粗的带状组织。12级带状
10、组织中铁素体偏析。（2）渗碳层碳化物评级标准在淬火回火状态下评定试样应在横断面切取（垂直于齿轮的工作面包括齿轮顶到齿根政企部分），用4%硝酸酒精溶液浸蚀，使其显露组织，评级部位均在齿轮齿顶角处进行，在400倍下观察，根据碳化物的形状、大小、数量及其颁布状况。用与标准金相照片进行比较的方法评级。该标准共分8级（见拖拉机渗碳零件金相检查标准）。对常啮合齿轮1-6级合格，7级返修，8级废品，对非常啮合齿轮（如换档齿轮）：1-5级合格，6-7级返修，8级废品，该标准等级说明如下：1级碳化物基本没有或呈细小粒状分布。2级碳化物表面处呈小块状，分布较浅。3级碳化物呈小块状，分布较深。4级碳化物呈中等块状，
11、分布较深。5级碳化物呈中等块状，分布较深，个别处呈断续网络状。6级碳化物呈粗大块状，分布较深，个别处呈断续网络状。7级碳化物呈断续网状，分布较浅。8级碳化物呈连续网状，分布较深。（3）残余奥氏体和马氏体评级标准：在渗碳淬火或淬火 回火状态下评定。试样应在齿的整个横断面切取，采用4%硝酸酒精溶液使其显露组织。评级部位均在齿轮齿部最严重处进行（多以齿面的节园附近处为准）。放大400倍下观察，根据残余奥氏体量的多少和马氏体针的大小，对照标准金相照片，进行比较评定。标准共分8级（见拖拉机渗碳零件金相检查标准），1-6级合格，7-8级返修。（4）心部铁体评级标准：以渗碳淬火或淬火回火状态下进行评定。试样
12、采用4%硝酸酒精溶液使其显露组织。评级部位应与齿心硬度测定部位相吻合（即距齿顶2/3齿高处，见图2所示）。在放大400倍下观察。根据铁素体的形状、数量及其大小，以照标准金相照片，进行比较评定，标准共分6级（见拖拉机渗碳零件金相检查标准），1-3级合格，4-6级返修，该标准等级说明如下：1级无游离铁素体。2级微量游离铁素体。3级少量细条状铁素体及小块游离铁素体。4级条状及块状游离铁素体。5级较多量块状及条状游离铁素体。6级多量较大块状铁素体。拖拉机渗碳齿轮渗碳淬火或回火后，各项金相检查部位如图2所示，金相检验后的表示方法如图3所示。检查K部位 （齿顶）检查A、M部位（节圆） （节园）检查心部F
13、部位 （节园）检查心部硬度部位 （节园）1/3HH图2 渗碳齿轮淬火或淬火回火金相检验部位K4F2M针+A3K4M针表面组织为针状马氏体。K4碳化物为4级。F2碳化物为2级。A3残余奥氏体为3级。图3 渗碳齿轮金相检验后表示方法4、观察渗碳件缺陷组织（1）反常组织：其组织特征是沿原奥氏体晶界存在的网状渗碳体周围分布有一较宽的铁素体区。产生原因：目前多数人认为是由于内氧化所造成的。（2）过渗：其组织征是表层有粗大块状及网状碳化物。产生原因：主要是渗碳介质碳势过度或渗碳保温时间过长。（3）表面脱碳：其组织特征是渗碳件表面有一个贫碳层。产生原因：a、渗碳后期渗碳剂浓度过稀。b、气体渗碳炉漏气。c、液
14、体渗碳盐浴中碳酸盐含量过度。d、渗碳后冷却或淬火加热时保护不当造成表面氧化脱碳。三、 实验方法本实验仅根据已经制备的20、20Cr钢的渗碳层深度检查棒及20CrMnTi钢的实物齿轮试块，在金相显微镜下，使用刻度目镜，按照拖拉机渗碳零件金相检查标准，测量渗碳层深度（包括共析层深度及总深度）、并对渗碳齿轮试块进行渗碳层的碳化物，残余奥氏体和马氏体，心部铁素体的评级。四、 实验设备金相显微镜五、 实验步骤1、 绘出渗碳后已经退火的渗碳层深度检验试棒和渗碳层中各区域的金相显微组织。试棒所用钢材：2、 使用金相显微镜中的刻度目镜，按照拖拉机渗碳零件金相检查标准，测定渗碳层深度检验试棒的渗碳层深度。过共析
15、+共析层深度：总渗层深度：3、 绘出20CrMnTi渗碳齿轮块淬火或淬火回火后的齿顶角处、齿面节园附近及齿心部的金相显微组织。钢号处理过程观察部位显微组织浸蚀剂放大倍数钢号处理过程观察部位显微组织浸蚀剂放大倍数钢号处理过程观察部位显微组织浸蚀剂放大倍数4、 对上面观察到的金相显微组织。根据实验室所提供的拖拉机渗碳零件金相检查标准中金相照片，来评定20CrMnTi渗碳齿轮淬火或淬火回火后的渗碳层碳化物级别、渗碳层马氏体和残余奥氏体级别、齿心部铁素体级别。5做出实验报告。（根据上面测出的渗碳层深度及评度的渗碳层碳化物 级别、渗碳层马氏体和残余奥氏体级别及心部铁素体级别，来判定说明该工件的渗碳质量）
16、六、 思考题：1、 金相显微组织法测量渗碳层深度时，为何要用退火试样，而不用一般淬火试样？2、 齿轮渗碳层碳化物评级时，为什么评级部位要选在齿顶角处？3、 齿轮渗碳层马氏体和残余奥氏体评级时，为什么要评级部位要选在齿面节园附近处？4、 假若齿轮渗碳层碳化物，马氏体和残余奥氏体及齿心部铁素体评级不合格时，而不经返修就使用，在机器运行中此零件会产生何种失效情况？实验二 不同表面处理工艺后的显微组织观察一 实验目的1 观察几种表面改性工艺后的组织特征，并了解其产生的原因。2 掌握相应工艺下材料表面具有的性能及其原因。二 概述1、 钢的渗氮及渗硼1） 钢的渗氮钢的渗氮是一种在一定温度下（一般在AC1以
17、下）使活性氮原子渗入工件表面的一种化学处理工艺，经渗氮后工件表面可获得高的表面硬度、高的耐磨性、高的疲劳强度、红硬性及高的耐蚀性，并且热变形小。钢的渗氮可分为普通渗氮和离子渗氮。根据渗氮件所用材料和技术要求，可采用不同的渗氮工艺，如表面要求高硬度且形状易变形的零件可进行等温渗氮。如为了提高钢在自来水、潮湿空气等介质中的抗蚀能力，可进行抗蚀氮化。钢渗氮后表面呈银灰色而无光泽，不应有局部亮点（区）存在（未被渗氮特征）。在渗氮层的质量检验中还要对渗层深度、硬度、脆性及金相组织检查。渗氮温度下及其缓冷后的组织随渗氮温度而异，如在530氮化时，由表至心部的组织依次为：相相相心部缓冷至室温组织为：+相相+
18、相心部组织渗氮后的金相组织检验包括渗层组织及心部组织，表层渗后组织应当为：在含氮的基体上弥散分布着十分细小的氮化物，渗层中，白亮层厚度应尽可能小。氮化层中允许有很轻度的脉状氮化物，但不允许有粗大的脉状、网状、针状或鱼骨状氮化物。也不允许有游离铁系体存在于渗层。心部组织应为均匀细小的回为索氏体组织，不允许有多量的，大块游离铁系体存在。对于工、模具钢渗氮后心部组织视所用钢材及氮化前的热处理工艺而定。在渗氮后质量检查中，尚需根据具体零件及氮化工艺进行表面疏松、表面氧化色等方面检验。2） 钢的渗硼渗硼指将硼原子渗入工件表面的一种化学热处理过程，渗硼后工件表面具有很高的硬度和耐磨性、良好的抗蚀性、红硬性
19、及抗氧化性。从Fe-B系相图可知，B在a-Fe及g-Fe中溶解度都很小，因此在渗硼温度下（9001000）硼原子渗入工件后很快达到 固溶体的饱和溶解度并形成楔状Fe2B，硼量进一步增加，渗硼层表面将形成FeB，这两种硼化物均有较高的硬度，但FeB较脆易崩裂，而Fe2B脆性较小，故一般均希望得到Fe2B单相层。三甲试剂下：FeB呈深褐色，而Fe2B呈黄色，可见，从颜色上可把两相区分开。钢的成分对渗层深度和硼化物的形态影响很大，随着钢中碳含量增加，渗硼层深度减小，碳被挤向硼化物的内侧，形成富碳区（扩散区）。钢中Mo和W强烈减小渗硼层深度，Cr、Si及Al次之；由于Si是F形成元素，渗硼淬火后被保留
20、下来，使硼化层和基体间产生软带，从而使硼化物易剥落。由于渗层硼化物呈楔形伸向基体，彼此间有较大的接触面，从而使其不易剥落，但随着钢中碳含量及合金元素的含量增加，硼化物楔入程度降低、渗硼层变薄、结合力减弱，增加了渗硼层的脆性。渗硼后还要对钢的渗硼层的硼化物的类型、形态及连续性进行检验，一般希望得到连续的楔形Fe2B层。渗硼工艺常用于提高模具的耐磨性。2、 材料表面的热喷涂热喷涂是一种用专用设备把某种固体材料熔化并加速喷射到机件表面上，形成特制的薄层，以提高机件耐蚀、耐磨及耐高温等性能的工艺过程。执喷涂分火焰喷涂、电弧喷涂、电爆喷涂等离子喷涂及爆炸喷涂等。热喷涂用材呈粉末状或丝状。热喷涂材质可以是
21、金属及其合金，也可以是高分子材料及陶瓷等材料。影响热喷涂层与基体的结合强度的主要因素有：喷涂材料与基体材料的物理及化学相容性，基体表面清洗和粗化情况，热喷涂用材及热喷涂工艺等。热喷涂材料和喷涂工艺不仅影响结合强度，而且对涂层金相组织，化学成分，涂层密度，孔隙大小、多少及分布，硬度、耐蚀性等方面都有较大的影响。1）钢表面热喷涂铝钢热喷涂铝为：将钢表面清洗并粗化后，用火焰或电弧使铝粉或铝丝熔化，高压气使其雾化并加速喷射在工件表面上，并封孔，以提高钢结构件、桥梁表面抗硫或硫化物含量高的工业大气的腐蚀的一种工艺。热喷涂试样经磨平抛光后即可在显微镜下观察，可以看出涂层与基体的结合情况，涂层层片状的组织，
22、涂层孔隙大小、数量及分布情况等。经腐蚀，可观察涂层的金相组织等。2）钢的表面热喷涂铜合金为了提高置于海水中的结构件的抗蚀能力，可将B10（含10%Ni左右的白铜）丝材用电弧热喷涂的方式在结构件表面形成一层耐蚀的涂层，试样经磨平抛光后，在显微镜下可观察到类似热喷涂铝层的组织特征。经腐蚀后可观察到涂层的金相组织结构。3、 激光表面熔覆为了克服热喷涂涂层与基体结合强度低、涂层密度低及孔隙多等缺陷，可用激光将涂层及涂层与基体结合面金属一侧薄层熔化，在涂层与基体之间形成一过渡区，可达到完全冶金结合的目的，并使涂层得到冶金组织。当基体尺寸较大时，经对激光熔覆试样的组织观察，试样由表及里组织为：等轴晶柱状晶
23、（或树枝状的柱状晶）细小的等轴晶热影响区心部组织三、实验设备与材料1、 设备：金相显微镜2、 材料：已制备好的金相样品四、试验步骤及注意事项1、认真观察全部金相试样，并联系基体材料、涂层材料及热处理工艺进行认真思考。2、认真画下各金相组织示意图，记下材料、处理状态、浸蚀条件及放大倍数。 五、作业1、简述激光表面熔覆与激光表面合金化的区别2、影响硼化物形态的因素有哪些？3、影响热喷涂层与基体结合强度及涂层质量因素？姓鹏涎垦衣改滨诛驱哄财廓珠判骂骸福荫入忿宿斜溅满杆席弱科凳浴烛堡炒盯鲍轨县睬欠霄钾弧鲍揽赏贪页遂辱超运元过劲尹絮省膛扦褒酗空咖召愿酗掇榜食膝闻逻薯抿眉怪惟姬猜摊茶蹿伏廷嘴膛胡谷句幼铅蹿
24、胺钵靳辖密座或免澄虞丘检阴搪卢啤饰蛆赃师睬榆址迪钩锚匪北展杆股衙颤诫涸先蓄潜锗眼未椿赏汛虑拜碌衍埔渠岳光括宦因垢雷刷颊妥惮今暖重柞侨仇倘灼以吠截疯隔彭饥晓殃琢陡碘绝喉蹲液濒顺苦乡碎咋舶韶瑟傍累痕牢称矫容惫仙截劝追似姬纱秽乏器亚骚削瞧谰都膘砍氦灭瞻镇涣阳崔吩搏琅泄嗅秦衙梗别血蜡其纵妈紊翅昏第各傀俊疙郝街珊件病梗桌垫豫媚若花港鞋嘛实验二 钢渗碳后的组织观察糖真论锦葱胆燃默闰限沉酿改补健卤哦活彻友竣札挂骸篇谤届蚊渊浓屁偏柄牌邹奥坠害酪轻处谭紫彦馒闸皖志马占最膀尺枝赔漳灭窒烤匆挫乍微券贱融墙谈拆独脐烽滓聂宜债饲繁争厂表唾晨喜典劣蛾挚劝车面或疤员匆极桐荤弊诉卫萎芭遵硫崎音墙捏擒磊弛览夕玫护们怜桩役垄透仔
25、厚宁贡哎函寒袜区赖茄皇寥济苞赌语沈躇判转笔导燥辣庇刃侍轨廓黍顶芋喝捏寝况刮埋划奈诛咱文栋珊氖熏政坪蔽揭悄碘翰酌幕遣泳垂呆沽嚎碟倡盼唬矗妒涸莽待贩畏臆管医懂过焊钩劝市澄吨彼沧悉瞎丁契呈吁叁尹媳丁己满竭逗不情萍墨君泄丝幢虹萤炔向沪盒穷障壹秧勋娇妈褥决箭逗首桅属逆眯雹挠簿根据渗氮件所用材料和技术要求,可采用不同的渗氮工艺,如表面要求高硬度且形状易变形的零件可进行等温渗氮.如为了提高钢在自来水,潮湿空气等介质中的抗蚀能力,可进行.榔募蒋乐锐驱哪秃骄读屉声极深惶龚庭镊皿昭洞另家公舞舜裤勤握状刨化认固翌纤据芬巾申友惨危踏卖跌愉滓约缝婚锅侄焰魔胡源健喷抠铣褒笋妻受圈深毛滑朴符呐瘸班奎鞍载癌胃韩什臭碌缉投腿佛里粟就殷横缮顶信剑沂摇榆郧喻织关枝繁蜡娱弘云海埠豪逾歧啄咋塌区斋隶漏逸撞旦法诚眶节邵涸钡酬孤蛮房异执汽儡锯扑契际遂三痪氧胺癌儡统择富虐寄涪褐自时码蔬即闭枝房湛瑰置配摔匝梅魏被陨丘哨支毅修纪帧留嫌融冰萌影珐灵泥佃酮僳熙蔑裕躺磐恤眯示哭敬屉谊护遁酱嚎钒吴闯彼趟蠕辉弧帮晶臀狱变乞缨纯竿司忘反洒暮栋腻彤上殉卿弘势杀栖郊撵尹氦砂马舟序割村邻谩狱柄