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1、一、概 述电位滴定法是化验室中常规分析最常用的精密分析方法之一，国标GB/T 1792-88规定了用电位滴定法测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫。硫醇硫测定仪由主机、进口滴定装置及PC机三部分组成，在应用软件的支持下，主机能实现自动滴定、自动补液、计算出硫醇硫的含量。该仪器关键部件采用进口器件，整机结构简洁、外形美观，具有自动化程度高、分析结果精确等特点，仪器符合，是各石化实验室、分析室及科研部门必备的一种理想的智能仪器。1 1 仪器的主要特点：（1）Windows操作系统，操作采用人机对话方式，简便、易懂。（2）滴定装置部分的关键部件均系进口、性能稳定可靠，传动噪音极低。（
2、3）自动清洗、自动补液、定值加液、机电有机的结合在一起。（4）多参数设定与修正，使得不同种类的样品分析变得简便、快捷、分析时间更短，结果更精确。（5）终点自动判断，无需指示剂，滴定结果及数据自动存贮、自动打印，并能提供完整的滴定数据供分析研究用。（6）双高阻输入，三电极系统，电极电位更加稳定、可靠。12 仪器正常使用条件：（1）环境温度：535（2）相对湿度：不大于80%（3）工作电源：交流(22011)V，频率501Hz（4）环境无强烈腐蚀性气体存在。（5）除地球磁场外，无显著的电磁场场干扰。二、工作原理 将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，用pH玻璃电
3、极作参比电极，硫醇硫电极作为指示电极，二电极之间的电位突跃指示滴定终点三、技术指标（1）电位测量范围：（01999.5）mV；（2）电子单元基本误差：满读数的0.1%0.5mV；（3）输入阻抗：Ri11012；（4）滴定管体积：10ml；（5）滴定管精度：0.1%(FS)；四、安装条件1仪器安装电源要求交流电压：220V20V 频 率：50Hz0.5Hz 仪器安装应避免同大功率高频电子设备接在同一电源上。仪器安装应有良好的地线，其对地电阻应小于5。2仪器安装的环境要求环境温度：0 40 ,相对湿度：85%周围无强烈振动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。五、软件操作本程序主界面采用了Windows
4、常用风格，主界面分为标题区（顶行蓝色渐变区域“碱性氮测定仪”、主菜单区（第二行有“文件（F）”等菜单的地方）、图标功能区（第三行，点击图标可实现与菜单相同的功能）、绘图区（坐标区及采集数据和滴定体积数）、状态栏（最低行，显示系统的工作状态及一些设置参数和测量时间）、右侧蓝框内将显示测量结果后的“终点电位”、“终点体积”、“样品浓度”。软件操作说明是根据系统主菜单的顺序介绍的。图5.1为主界面图5.1一、文件菜单这个菜单包含如下的5个子菜单，如图5.2打 开（O） 快捷键：Ctrl+O； 图标： 保 存（S） 快捷键： Ctrl+S； 图标： 打印设置（R） 快捷键：Ctrl+R； 打 印（P）
5、 快捷键： Ctrl+P； 图标： 退 出（X） 快捷键：Ctrl+X； 图标： 图5.2 打 开（O）（图5.3）点击图标或快捷方式“Ctrl+O”以及点击菜单“文件”下的“打开”子菜单，均可打开已经存在的文件；先选择需要打开文件名，如选择（48.bin）点击“打开”键，出现如图5.4的峰形，并在右面的蓝框内显示“终点电位”、“终点体积”及“样品浓度”。图5.3图5.4保 存（S）图5.5点击图标或快捷方式“Ctrl+S”以及点击菜单“文件”下的“保存”子菜单，此菜单在没有做样品之前为灰色，不可使用，只在测量结束后弹出，输入“文件名”，选择“文件夹”等。图5.5打印设置（R）图5.6 快捷方
6、式“Ctrl+R”以及点击菜单“文件”下的“打印设置”子菜单，可进行打印机的选择等图5.6打 印（P） 点击图标或快捷方式“Ctrl+P”以及点击菜单“文件”下的“打印”子菜单均可打印出样品的峰形及“终点电位”、“终点体积”及“样品浓度”。退 出（X） 点击图标或快捷方式“Ctrl+X”以及点击菜单“文件”下的“退出”子菜单均可退出系统。二、硬件菜单如图5.7这个菜单包含如下的6个子菜单：联 机 图标：断开连接 图标：取 样（L） 图标：；快捷键：Ctrl+L；滴 定（D） 图标：；快捷键：Ctrl+D；结 束（E） 图标：；快捷键：Ctrl+E；滴定体积调试 图标： 图5.7微机未与滴定系统
7、连接时，“硬件”菜单下的子菜单如图5.7左图所示，除“联机”为高亮度外，其余菜单均为灰色不可使用。打开滴定系统的电源，点击“联机”菜单或图标，使微机与滴定系统连接，此时“硬件”菜单下的子菜单如图5.7右图所示图5.8图5.8为微机与滴定系统连接成功后的所有图标的显示状态。图5.9图5.9为微机与滴定系统未连接或后的所有图标的显示状态。点击“断开连接”菜单或图标取 样（L） 点击图标或按快捷键Ctrl+L以及菜单“硬件”下的子菜单“取样”可进行滴定剂的吸取，状态框显示“正在取样”，值到取样结束。滴 定（D） 点击图标或按快捷键Ctrl+D以及菜单“硬件”下的子菜单“滴定”可进行滴定剂的滴定，状态
8、框显示“正在滴定”，按“结束”键，可停止滴定。结 束（E） 点击图标或按快捷键Ctrl+E以及菜单“硬件”下的子菜单“结束”，停止“取样”、“滴定”。滴定体积调试 点击图标或菜单“硬件”下的子菜单“滴定体积调试”显示如图5.10所示的菜单，输入需要测量的体积。滴定管精度的校正：自动滴定系统第一次使用或环境温度变化较大与要求有较高的发送精度时，要求实验者校正滴定管。点击图标或菜单“硬件”下的子菜单“滴定体积调试”菜单如图5.10设置一个发送值，如5mL，然后发送一个已知重量的称量瓶中，在千分之一或万分之一的电子天平上进行称重并换算成该温度时的体积，如读数为4.90mL，然后采用快捷方式按“Ctr
9、l+I”、点击“测量”菜单下的子菜单“参数设置”或参数设置图标：下的校正系数中的滴定管比例系数如为1.01，则采用如下公式进行校正系数修改：1.01X5/4.90=1.03，此时校正系数修改为1.03就可以了，这样的校正最好重复多次，然后每次发送2mL检查线性情况。 图5.10 图5.11三、测量菜单如图5.11这个菜单包含如下的6个子菜单：端口设置参数设置（I） 图标： 快捷键：Ctrl+I测 量 图标：结束测量 图标：继续滴定 图标：终点调整 图标： 图5.12 图5.13端口设置（图5.12）由于滴定系统的串口与微机串口RS232C进行数据的传输，端口设置可以选择不同的端口进行连接，如果
10、端口选择不正确，将出现联机失败。图5.13点击“测量”菜单下的“端口设置”子菜单，显示如图5.12参数设置（I）（图5.14） 采用快捷方式按“Ctrl+I”、点击“测量”菜单下的子菜单“参数设置”或图标：进行参数设置。测量参数包括：浓度单位、滴定参数、计算参数、校正系数。图5.141浓度单位：电位滴定法是化验室中常规分析最常用的精密分析方法之一，应用范围广，但测量样品浓度高低不同，可以选择不同的浓度单位，有“%”、“mg/L”、“mol/L”。2滴定参数：初始添加体积、间隔添加体积、最大滴定体积、滴定间隔时间、终点数、突跃最低值dE/dV。初始添加体积：间隔添加体积：最大滴定体积：滴定间隔时
11、间：终点数：突跃最低值dE/dV：。3计算参数方法常数、滴定剂浓度、样品质量、样品体积、分子量。方法常数：在电位滴定法应用中，测量样品的不同，方法常数也不同，该方法常数可从测量样品的国家标准中查找。滴定剂浓度样品质量样品体积分子量4校正系数详见前面“滴定体积调试”中滴定管精度的校正测 量吸取或称取一定量的试样，置于装有60mL滴定溶剂的150mL烧杯中，立即将烧杯放置在滴定架的电磁搅拌器上，调节电极位置，使其下半部浸入溶剂中。将装有滴定剂的滴定管固定好，使其尖嘴端伸至烧杯中液面下约25mm深。调节搅拌速度，使呈剧烈而无液体飞溅地搅拌。并打开主机电源后，点击“测量”菜单下的“测量”子菜单，或点击
12、图标：显示图5.14所示，查看所有参数是否满足实验要求，如有变动可以修改。如不需改动测量参数，点击“确定”键，主机就开始边滴定边测量。并在主菜单的坐标栏下面显示采样电位和滴定体积的变化情况，终点数达到设置的终点数或滴定体积达到了最大滴定体积数，测量结束，并显示测量结果。终点调整，或点击“测量”菜单下的子菜单“终点调整”，可选择需要调整的某一终点。如下图 四、显示菜单这个菜单包含如下的4个子菜单正常显示 图标：栅格放大 图标：叠加正常显示，或点击“显示”菜单下的子菜单“正常显示”放大，或点击“显示”菜单下的子菜单“放大”，此时“放大”前自动加上了“”，可通过鼠标拖动进行区域放大。五、帮助菜单如图
13、这个菜单包含如下的2个子菜单这里可以查看联机帮助，即该仪器的操作说明，在关于中可以查看版本和版权等信息。注：如实际程序中所显示的画面与此说明中不同，请参看随机软件。六、有关注意事项为了更好地应用自动滴定测量系统，必须对以下几点加以注意：在使用本系统前，必须认真阅读说明书；微机与自动滴定测量系统之间连接时，必须在微机与滴定系统关机的情况下进行；自动滴定测量系统在使用前，或在环境温度变化较大，或要求有较高的发送精度时，必须首先对滴定管精度加以校正。具体操作见滴定体积调试；使用完毕后，如不再使用时，一定要用蒸馏水清洗管道和注射器；在清洗或更换滴定剂时，如果需要拆下滴定管时，务必当心，以防用力过猛将滴
14、定剂漏入机械结构中，造成腐蚀损坏机械零件；所使用的滴定剂应避免含颗粒状杂物，易于结晶和沉淀的溶液应充分溶解后进入四氟管内，以免堵塞和损坏仪器。计算机中的软件不得随便更改和删除，否则会造成系统不能正常工作。在滴定时，滴定管的管道中不应该有气泡放出，同时要求搅拌均匀，否则容易出现假终点。在出现假终点时，可以单击功能键，用调整终点、继续滴定和人工添加终点等功能来处理。当所要的S形滴定曲线已经出现，但由于某种原因不能自动判别终点时，可以单击功能键，用人工添加终点功能求出滴定结果。滴定剂的初始体积和每次添加的体积通常为0.1mL比较合适。如果每次添加的体积太小，易出假终点。但求空白时初始体积和每次添加的
15、体积应为0.01mL。七、分析方法及分析步骤（一）化学试剂及纯度要求：1、冰乙酸：分析纯； 6、氯化锂：分析纯；2、丙酸：分析纯； 7、高氯酸锂：分析纯；3、高氯酸：分析纯； 8、结晶紫：分析纯；4、乙酸酐：分析纯； 9、无水乙醇：分析纯；5、二甲苯：分析纯； 10、邻苯二甲酸氢钾：基准物质；（二）配制方法：10.02M高氯酸标准滴定溶液的配制：将2mL高氯酸与250mL冰乙酸丙酸（体积比1：1）在1L溶量瓶内混合，加入20mL乙酸酐，并用冰乙酸丙酸（1：1）释至刻度，放置过夜，备用。（标定：按SH/T 0162进行）2甲苯冰乙酸混合溶液的配制：按二甲苯冰乙酸体积比1：1混合好，备用。（三）分
16、析步骤：a) 准备：（1）将活化好的玻璃PH电极（在去离子水中浸泡24小时以上）的连头连接到主机后面板的指示电极插座；电极插入到烧杯上的插孔里。（2）将801型甘汞电极的连接头连接到主机后面板上的参比电极插座；电极插入到烧杯上的插孔里。（3）将902型铂电极的连接头连接到主机后面板上的辅助电极接线柱；电极插入到烧杯上的插孔里。（4）将滴定头固定到电极插入到烧杯上的插孔里；并在滴定头下放一只装废液的烧杯。（5）将配制好的高氯酸冰乙酸丙酸标准滴定液注入专用试剂瓶（棕色）中，并将吸液管与之连接。（6）打开电源，启动应用软件，先联机再单击“滴定控制”，指向“发送测试”，单击它，输入体积数（2030mL
17、）,按“确定”使整个管路充满标准滴定液。（7）移去废液杯，用滤纸吸干滴定头，调整滴定头及电极高度，使下端基本平齐。（8）取若干只干净烧杯（150mL），备用。b) 实验步骤：（1）参照下表称取或用移液管量取适当的试样于150ml清洁、干燥好的烧杯中，加入80ml 1：1二甲苯冰乙酸溶剂，放入搅拌子，在磁力搅拌器上进行搅拌使其溶解，再将电极及滴定头移至液面下。 试样中碱性氮含量与取样量关系表（仅供参考） 碱性氮含量，g/g 试样量，g10105050100100500500504020205511对含蜡油或重油可在加热（80）熔化后，加入40ml二甲苯溶解，再加入40ml冰乙酸。（2）单击“参数
18、设置”，对相关参数进行设置，单击“确定”返回。（3）单击“初始体积”，从键盘输入初始体积数（通常为0.010.05ml），单击“确定”返回。（4）单击“间隔体积”，从键盘输入间隔体积数（通常为0.010.05ml），单击“确定”返回。（5）单击“最大体积”，从键盘输入最大体积数（通常为1050ml），单击“确定”返回。（6）单击“样号”框，输入样号，如不输入，则以当前时间默认为样号，单击“确定”返回。（7）单击“启动滴定”钮启动滴定，终点出现后，滴定将自动停止或单击“停止滴定”钮中止滴定。并显示滴定曲线及结果。（8）单击“保存文件”钮可对当前文件（曲线及数据）进行保存。（9）如想浏览已存文件之数据，则单击“文件操作”，指向“浏览数据”，单击它，按界面提示，选择文件，进行数据浏览，单击“确定”返回。（10）其它功能操作请参阅第七项。（11）为确定分析结果的可靠性，对同一样品可进行两次或两次以上滴定分析，取其平均值作为滴定结果。（12）退出分析，则单击“文件操作”，指向“退出”，单击它退出应用程序。（13）关电源，并用二甲苯冰乙酸（1：1）清洗电极及滴定头，再用去离子水清洗，再将指示电极浸泡在去离子水中，为下次实验备用。如长期不用可不浸泡，但在下次使用前仍需在去离子水中浸泡24小时以上。