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1、 沧州分公司企业标准 容器内空气中碳五以前烃含量测定法（气相色谱法） QJ/CZFGS 13.008-2008(A/O) 1 适用范围本方法适用于常压容器内空气中C5以前烃含量的测定,不适用于测定C5以后的重组份。2 方法原理本方法是将样品气引入气相色谱仪氢火焰检测器中燃烧，产生微电流。利用记录到的色谱图，用外标法检验被测组份的含量。3 仪器设备3.1 气相色谱仪：HP6820（氢火焰检测器）或具有同等性能的色谱仪。3.2 色谱拄4mm2m 3.3 记录器：色谱工作站3.4 固定相：玻璃微球（6080目）或6201担体（4060目）3.5 进样器：100L微量进样器3.6 注射器：100ml3
2、.7采样工具：连接一段紫铜管的双联球与100ml注射器。4 操作条件4.1 载气（N2）：氮气流量： 30 ml/min 柱前压0.12Mpa 4.2 氢气（H2）： 25 ml/min 4.3 空气（AIR）： 300 ml/min4.4气化/检测）温度: 150/2504.5 COL（柱温）：1004.6 进样量： 50 L5 操作步骤5.1 按操作条件启动色谱仪，点燃氢火焰检测器。5.2 仪器稳定后，用空气做底气，纯度99.9%的C3或C4做纯标准气配制0.2%（v/v）的标样（100ml Air中含200L纯标准气）5.3用100L微量进样器取50L标样，注入色谱柱，同时启动色谱工作站
3、或积分仪，测其面积，平行试验不得少于三次。5.4用微量进样器取50 L样品注入色谱仪，测其面积。计算含量。平行试验不得少于三次。5.5用微量进样器取50L标样，再注入色谱柱，同时启动色谱工作站或积分仪，测其面积，使其与5.3分析平行。5.6样品分析完毕，关闭氢气。 6 精密度 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施QJ/CZFGS 13.008-2008(A/O) 两次平行测定结果的差值不大于平均值的10%。 7 报告 0.1%（v/v）提：不合格； 0.1%（v/v）提：0.1%（v/v），再进与标样体积相同的样品，以判断样品是否合格。 8.3 做样时，如果没有响应信号应检查FID是否着火，进样器针头是否堵、漏气。 8.4 样品做完应保留4小时，以备必要时进行复查。 8.5 分析前严格检查仪器设备:色谱仪、氢气发生器、计算机、显示器及调理单元等，是否存在电源线路老化、裸露或松动等现象，发现问题及时与有关人员联系解决。 8.6 检查色谱仪尾气排放管是否正确连接，多余样品及氢气必须全部排在室外。 8.7 采样前检查采样器具是否完好无损，无漏气。采样时戴好防护手套小心针筒破损，扎伤皮肤。 8.8 采样时要站在上风口。上罐或塔采样时注意人身安全,以免发生高空坠落等意外事故。