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1、外 文 资 料 译 文坩埚旋转对太阳能级铸造多晶硅长晶过程中氧分布的影响摘要：我们所研究的是，在太阳能级铸造多晶硅定形凝固过程中，坩埚旋转对氧在晶体中的浓度分布的影响。当坩埚旋转速率增加时，氧在熔体中的浓度会增加。坩埚旋转速率增加时，氧在晶体径向分布不均匀。这是由于坩埚旋转造成氧的扩散受到抑制。所以，氧浓度从坩埚壁到熔体中心逐渐减小。我们发现，在定向凝固过程中坩埚转速设置为1rpm（转每分）时，在整个硅锭中的径向方向氧浓度较小。关键词：定向凝固，杂质，硅半导体，太阳能电池一、引言光伏产业目前发展很快1。在目前所有光伏材料中，铸造多晶硅的市场份额超过50%。多晶硅是一种重要的低成本的太阳能材料，
2、在硅晶中存在很多杂质，如氧、氮、碳和铁。氧的存在会生成二氧化硅沉淀2，位错3，层错4等缺陷，这些缺陷会降低太阳能电池的转化效率。研究已经表明，硅中的硼和氧会形成硼氧复合物，硼氧复合物会作为一种光导复合中心，从而降低对光的利用率，降低太阳能电池转化效率5。所以控制硅锭中的氧浓度是提高太阳能电池转化率的关键部分。在这项研究中，我们研究了在太阳能级铸造多晶硅定向凝固过程中，坩埚旋转速率对氧浓度分布的影响。二、氧转移正如大家所知，硅熔体中的氧来自石英坩埚，并且在硅熔体中是通过对流和熔体表面蒸发来转移的6。研究已经表明，可以通过提拉法改变对流方式控制熔体中氧的浓度78。氧在熔体中转移通过对流和扩散两种方
3、式。对流对氧在熔体和晶体中的分布起到重要作用89。研究已经表明，坩埚旋转可以抑制氧在熔体中对流。这种抑制熔体流动现象可以用以下动量方程（Navier Stokes）9方程来计算：公式（1）其中u，R和K代表流速，坩埚旋转速度，位置和沿生长方向单位向量，分别如图（1）所示。, , g, p, 和 T分别是密度，硅熔体的体积膨胀系数，重力加速度，压力，流体速率和温度。科氏力的产生是由于径向旋转速度与流体速度的耦合。式子（1）中的2(k)u表示科氏力是旋转速度矢量和流速乘积。这一用语，即所谓科里奥利加速度，可以转化如下：公式（2）其中i和j分别代表单位单位向量方向上的径向分量和方位组成。U1，U2，
4、U3分别代表径向速度，角速度，生长方向速度，分别如图（1）所示。因此，对熔体流动的径向速度有一个负号，角速度有一个正号。因此，熔体流动的径向速度随坩埚旋转速度增加而下降，角速度随坩埚旋转速度增加而增加。所以，当坩埚旋转速度增加是径向速度会变小。图1 定向凝固过程中的柱面坐标在熔体中，对流对氧转移的贡献大于扩散对氧转移的贡献。因此，当熔体速度降低时，对流所转移的氧也会变少。在定向凝固坩埚旋转过程中，小的熔体速度会使氧分布不均匀。3、实验过程用傅立叶变换红外光谱测定定向凝固法生成的多晶硅锭中的氧浓度分布(FTIR)。在目前多晶硅研究中，使用下面这种实验方法的人逐渐增加11。在目前的试验中多采用品级
5、较低的硅。长晶过程中参杂的稼载流子浓度约为1016cm3。石英坩埚上有Si3N4涂层，这可以防止硅锭粘锅。硅原料加热到1550C，并保温熔化两个小时。熔化结束后，降低加热器功率使加热器中心温度保持1450C，并保持加热器这个功率一小时，然后开始长晶。使加热器的提升速度为30mm/h，以保证硅从底部向顶部凝固。定向凝固过程中坩埚的旋转速度设置为从130 rpm。氩气从顶部以0.8l/min的速度通入，而且压力保持小于0.5atm，这样可以防止在定向凝固过程SiO和CO进入熔体12。当加热器到达炉顶时，开始以300C/h的速度降低温度到室温。硅锭是一个直径为10cm，高为10cm的圆柱体。沿平行于
6、铸锭生长方向切成厚度为0.5cm薄片。在进行红外光谱测量之前，对每个样品进行蚀刻和抛光，以消除切削过程中造成的损伤。消除切削损伤所采用的方法是，晶圆片在氢氟酸和硝酸的比例为1:13的酸溶液中刻蚀十分钟。为了获得较光滑的表面，晶圆片要在粒度为0.5 和 0.3m金刚石粉和水混合的液中抛光。然后晶圆片还要用粒度为0.1m的氧化铝粉和去离子水混合成抛光液抛光。抛光之后，再用同样的方法刻蚀三分钟，以消除抛光造成的损伤。所用傅立叶变换红外光谱仪的型号是MFT-2000 (JASCO)，并在室温下使用。红外光采用50m的光谱，光谱区域成正方形。光谱储存分辨率和次数分别设为4cm1和182次。间隙氧的吸收光
7、度设为1106次/cm13。在计算间隙氧浓度时，从纯硅片到悬浮去有一个峰值校正因子为3.031017cm33。4、实验结果如图（2）所示，（a）-（c）分别表示从硅锭底部起高度为70, 50 和20mm的径向氧浓度分布。横坐标表示从硅锭中心开始的径向距离，纵坐标表示氧浓度。坩埚转速1rpm和30rpm曲线如图所示。从图上可以看出，高度为70和50mm的两个图，他们坩埚转速为1rpm和30rpm所得出的氧浓度分布明显不同，而高度为20mm的这两条曲线则基本一样。还可以看出，在接近顶部和坩埚壁处，坩埚转速为30rpm的氧浓度大于转速为1rpm的。图（2）从硅锭底部起高70（a），50（b），20（
8、c）mm的径向红外测量氧浓度分布图5、数值计算为了弄清氧浓度分布和对流的关系，我们对氧浓度进行计算一下。氧浓度的分布计算有一个公认模式14。如图（3）所示，（a）表示定向凝固炉的设备和数字模拟，（b）表示熔体和坩埚的放大效果。在定向凝固过程中的所有导热元件的热传导，热扩散以及表面的热辐射都应考虑到。炉内的氩气流动可以忽略。计算时氧的偏析系数取0.85615。这是假设氧从坩埚表面蒸发进入到熔体里面。考虑到熔体与坩埚的接触面是Si3N4 涂层，还有石英坩埚含SiO2，在边界面我们采用下面的公式计算16：公式（3）C0表示氧浓度，在熔体表面，考虑氧蒸发时用以下计算：公式（4）其中c, D 和 (T)
9、分别代表氧浓度，扩散系数，蒸发速度。蒸发速度为：公式（5）图（3）（a）定向凝固炉的设备和数字模拟图（b）熔体和坩埚的放大效果图图（4）表示计算出的径向方向的氧浓度分布。高度是50mm的样品。转速分别是1rpm和5rpm，曲线如图所示。可以看出，转速为5rpm时的径向氧浓度分布比转速为1 rpm的较为不均匀。图（4）从硅锭底部高50mm的径向氧浓度分布图（5）（a）（c）表示坩埚转速为0，1，5rpm时的流体速度，随着坩埚转速的增加，熔体表面的速度将减小。这意味着，坩埚转速增加将抑制流体速度。图（6）表示在每种坩埚转速下，对应的径向平均流速。平均流速也显示，随着坩埚转速增加，平均流速降低。图（
10、5）坩埚转速为0（a），1（b），5（c）rpm时的流体速度图（6） 定向凝固过程中每种坩埚转速对应的径向平均速度图（7）（a）（c）表示坩埚转速为0，1，5rpm时的温度分布。图（8）（a）表示径向熔体表面温度的分布，（b）表示坩埚壁温度随坩埚高度的变化。结果表明，这两种情况相识，这是因为坩埚转速为1rpm和5rpm的温度不同，如图所示。图（7）定向凝固过程中坩埚转速为0（a），1（b），5（c）rpm时的温度分布图（8）（a）径向熔体表面温度的分布（b）熔体坩埚界面温度随硅锭高度变化6、讨论在提拉法生产多晶硅时，坩埚旋转可改善温度分布的均匀性10。熔体和坩埚界面的氧平衡可以通过公式（3）来
11、算，熔体表面的氧蒸发可以用公式（6）来算，二者都随温度增高而增加。然而，在定向凝固过程中，转速为0，1，5rpm的温度分布相识，如图（7）（8）所示。因此，图（4）中氧浓度分布不均不是由于图（7）（8）所示温度不均匀造成的。在高度为20mm时，径向氧浓度分布几乎不受坩埚转速影响。因此，在定向凝固开始时，系统的瑞利数达到106，熔体的流动开始有时间依赖或湍流18。由于时间依赖性和湍流，熔体将被混合的更好。因此，在20mm高处，即使坩埚转速改变，氧浓度分布也大致一样。如图（2）中所示，对于高度为50mm和70mm的结果，相比坩埚转速为1rpm，转速为30rpm 时氧浓度分布更加不均匀。如图（4）中
12、所示，坩埚转速为5rpm时，径向氧浓度分布更加不均匀。如图（5）（6）中所示，熔体流速会随坩埚转速的增加而降低。通过这些计算结果，我们可以总结熔体流速和氧浓度分布的关系。坩埚转速为5rpm和30rpm时，离心力时不一样的，所以图（4）中转速为5rpm的氧浓度分布和图（2）中转速为30rpm的氧浓度分布相似而已。可以猜想，少量的氧从坩埚转移到熔体中，时由于自然对流抑制造成的。因此，正如图（2）结果所示，转速为30rpm比转速为1rpm的氧浓度分布更加不均匀。7、总结我们研究了在太阳能级多晶硅定形凝固过程中，坩埚旋转对氧在晶体中的浓度分布的影响。坩埚旋转速度增加，氧在熔体中的浓度增加。实验和计算都显示，当坩埚转速增加时，硅锭顶部和中部的径向方向氧浓度分布都更加不均匀。少量的氧会从坩埚壁进入熔体中心，这是由于氧的转移受到抑制。我们发现，在坩埚转速为1rpm时，氧在整个硅锭中的含量最低，而且在径向方向分布最均匀。鸣谢作者在此感谢九州大学的Associate prof. Kangawa教授的帮助参考文献