活性炭吸附火焰原子吸收法测定地质样品中的金含量.doc

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1、第30卷 第2期2012年12月GEOLOGYOFSHAANXI文章编号:10016996( 2012) 02009206活 性 炭 吸 附 氢醌容量法测定金的 技术要点分析及其应用 勇1 ，王玉功2 ，王荣社1 ，刘娟1张( 1. 陕西省地矿局第六地质队，临潼 710600; 2. 国土资源部兰州矿产资源监督检测中心，兰州 730050 )摘 要: 活性炭吸附氢醌容量法测定金是一种准确快速成本低的测金方法，测试中应把握好各个技术环节的技术和关键点的要求。关 键 词:中图分类号:金; 活性炭; 吸附柱; 氢醌容量法; 技术要点文献标识码:P618. 510. 4B1前言小秦岭地区是我国第二大金

2、矿田，区内黄金矿山众多，对企业来说，及时准确地得到矿石中金的含量对于制定生产计划及经营决策具有重要的指导意义。黄金矿山都有自己的实验 室，但大多数条件简陋，由于环境限制，不具备使用精密仪器开展分析测试工作。为了及时 给黄金企业提供准确的分析数据，通过多年的实践总结，认为经典的活性炭吸附氢醌容量法 测定金是一种快速测金法。作者对该方法的技术要点进行了详细的试验与分析，重点就影响 动态吸附的有关因素、活性炭性能的测试选择等作了试验，并选择了各步骤最佳分析条件。2试验部分2. 1试剂联苯胺指示剂 0. 1% : 称取 0. 1g 指示剂加数滴冰醋酸，溶解后用水稀释至 100ml。活性炭溶液 0. 3

3、% 。纸浆 1% : 内含 5% HCL。磷酸磷酸 氢 二 钠 缓 冲 液， PH = 2 2. 5: 称 取 磷 酸 氢 二 钠 ( 分 析 纯 ) 21. 3g， 溶 于400ml 水中，加入浓 H3P0414ml，冲至 1000ml，调节 PH = 2 2. 5。金标准溶液，1 ml 相当于 1 mgAu : 称取纯金 1. 0000 g，置于 50 ml 烧杯中，加入新配 制的王水 20 ml，放在沸水浴上溶解并蒸发至小体积。移入 1000 ml 容量瓶中，加氯化钾 2 g、加王水 200 ml，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1 ml 相当于 1 mgAu，再稀释成金工作液收稿日期:

4、20121104作者简介: 张 勇，男，38 岁，大学本科，助理工程师，主要从事岩石矿物分析及地质矿产工作。( 20 g / ml) 。氢醌储备液及工作液，1 ml 相当于 1 mgAu: 准确称取对苯二酚 ( 优级纯) 0. 8386 g 溶于 400 ml 冷水中 ( 不能加热) ，加盐酸 8. 3 ml，冲入 1000 ml 棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。再配置成 1 ml 相当于 20 gAu 金的工作溶液 ( 每 1000 ml 加盐酸 0. 4 ml) 。氢醌溶液的标定: 分别吸取 3 份 1 ml 相当于 20 g Au 的标准溶液 5 ml 于 50 ml 瓷坩埚 中，加入

5、10% KCL 数滴，新配制的王水数滴，以下手续同试验方法，求出氢醌溶液的滴定 度 T。2. 2 主要装置2. 2. 1 抽滤及吸附柱装置活性炭吸附柱内径 32 36 ，高 60 ，有机玻璃带孔垫片直径为 30 34 ，孔径为1. 3 2 。见图 1。2. 2. 2制柱操作 将一连有胶塞的吸附柱安装于抽滤装置上，有机玻璃带孔垫片平放在吸附柱内，垫片上铺一与吸附柱内径相吻合的滤纸，以蒸馏水洗涤吸附柱内壁，连接抽气装置，开动气泵，量 取 1% 盐酸纸浆一勺 ( 约 10 ml) 倒 入 柱 内，用凹型胶塞冲将纸浆压紧，加 入 一 勺 ( 约 10 ml) 活性炭溶液，水份抽完后，再加约一勺纸浆，再

6、加一勺活性炭溶液，关上气泵。在吸附柱上面安装带有胶塞的布氏漏斗，内贴一张直径 7 cm ( 以漏斗内径而定)纸，用水润湿并贴好，开动气泵，抽紧滤纸，加一勺纸浆，水份抽干后，即可过滤。的滤图 1动态吸附柱的抽滤装置图Fig. 1Filtration device of active adsorption column1. 布氏漏斗; 2. 胶塞; 3. 吸 附 柱; 4. 有机玻璃带孔垫片; 5. 胶 塞; 6. 吸 附 柱 插 孔; 7. 抽 滤 筒; 8. 排 废 液 口 ( 抽气口在另一端的上部) ; 9. 抽滤筒底座2. 3试验方法称取样品 20g 试样，置于方磁舟中，放入低温马弗炉，升

7、温至 650 灼烧 2 小时，以除尽硫及有机物 ( 无黑色硫化物为宜) 。取出，冷却，将试样移入 250 ml 烧杯中，加入 60 ml94陕 西 地 质第 30 卷左右新配置的王水 ( 1 + 1) ，于电热板上加热微沸 1 1. 5 小时左右 ( 体积约 30 ml 即可) ，取下，放置稍冷，以水冲杯壁，滤液总体积在 100 ml 左右，加入 0. 2% 聚氧化乙烯数滴、拌匀。开启气泵，在预先制备好的抽滤吸附装置上过滤。全部溶液转移完，用 5% 的王水洗净 烧杯，洗涤沉淀数次。取 下 布 氏 漏 斗，以 5% 盐酸洗涤吸附柱 5 6 次，水 洗 4 5 次，抽 干。关上气泵取下吸附柱，用粗

8、玻璃棒顶有机玻璃带孔垫片，从吸附柱中取出活性 炭 纸 浆 饼，放入 50 ml 瓷坩埚中，移入马弗炉内由低温升至 650 进行灰化约 1 1. 5 小时至灰化完 全，取出放冷。加入数滴 10% KCL 溶液，沿坩埚内壁加入新配制的王水 1 1. 2 ml，在水浴 上蒸至近干，小心滴加几滴盐酸，蒸至无 酸 味。取 下，加 入 PH 为 2. 0 2. 5 的 缓 冲 溶 液 5 ml，以联苯胺为指示剂，立即用氢醌工作液缓慢滴至黄色消失为止，且不再返黄即为终点。2. 4分析结果的计算按下式计算试样中 Au 的含量。Au ( g / t)= T V / m式 中: T氢醌溶液的滴 定 度 ( g 金

9、 /ml) ;( ml) ;V滴定消耗氢醌溶液的体积( g) 。m试样称量3结果与讨论3. 1活性炭用量试验按实验方法，对 1000 g 标准金分别用不 同量的活性炭在柱内吸附，其 回 收 率 见 图 2。 由图 2 可看出，0. 3 g 以上的活性炭都可回收96% 以上的金，考虑到其它因素，活性炭用量 定为 0. 5 g。3. 2不同吸附层对金的吸附影响图 2活性炭用量与金回关系Fig. 2Relationship between the amount of activated carbon to be usedand recovery of gold用 0. 5 g 克的活性炭，以三种不同

10、的方式制备成吸附柱，分别对 500 g 的金进行 5 次吸附试验，其结果见表 1。表 1 三种不同的吸附柱对金的回收率Tab. 1Gold recovery in three different adsorption columns说明: 单层型即 0. 5 g 活性炭一次加入柱内; 双层型即 0. 5 g 活性炭分两次加入，每次加 0. 25 g，中间以纸浆分隔;混合层型即 0. 5 g 活性炭与纸浆 0. 1 g 配在一起，一并加入。吸附柱型测定值( % )回收率单层96. 494. 097. 892. 693. 6双层100. 0100. 299. 8100. 299. 6混合层99.

11、8100. 5100. 899. 7100. 3由表 1 可以看出双层和混合层的吸附效果令人满意，为此，用 0. 5 g 的活性炭采用双层和混合吸附柱进行了 5 次高含量 Au ( 2000 g) 的吸附试验，结果见表 2。表 2 双层和混合层的回收率Tab. 2Gold recovery from double-layers and mixed layers通过表 2 可以看出，双层吸附柱对高含量金的吸附效果好。根据以上试验，我们拟定用 0. 5 g 活性炭在柱内分为两层，溶液酸度控制在 15 20% 的 条件下进行动态吸附过滤。3. 3不同产地的活性炭对金吸附性试验活性炭具有疏松多孔，比表

12、面较大等特性，是优良的吸附剂。为了了解不同产地活性炭 的吸附性能，我们选择对 A、B、C 三地的产品进行以下试验。3. 3. 1光谱金分析一般的活性炭都含有杂质，我们将不同产地的活性炭经 650 灰化，进行光谱半定量金分析，含量在 0. 1% 以上的元素见表 3。表 3 不同产地活性炭部分元素光谱半定量的含量Tab. 3Spectral semi-quantitative content of some elements in activated carbon produced in different places由表 3 可看出不同产地的活性炭，其杂质含量均在 10% 左右 ( Si 的量

13、未计入; 不包括氧的当量) ，C 产地的杂质含量高达 15% 以上。杂质元素的含量影响金的吸附率，所以购置 合适的活性炭也是得到可靠分析数据的重要条件。3. 3. 2不同粒度活性炭对 Au 的吸附试验以 500 g 的标准金分别对 4 个不同粒度的活性炭 0. 5 g 进行回收试验，其回收情况见表4。由表 4 可以看出，随着活性炭粒度的减小，金的回收率增大。本文选择 200 目的活性炭。通过以上试验证明，活性炭质量好坏，对金的吸附有很大的影响。不同产地的活性炭，其质量相差较大; 活性炭对金的吸附回收率随着粒度的减小而增大。3. 4准确度试验产地编号元素光谱半定量含量( % )合计FeAlCaM

14、gKNaCuZnCrPA230. 70. 830. 151. 20. 110. 95B1. 2220. 6320. 100. 010. 010. 411. 32C1. 851. 40. 3140. 51. 30. 050. 215. 55吸附柱型测定值( % )回收率双层99. 6100. 099. 798. 899. 6混合层93. 895. 194. 095. 192. 496陕 西 地 质第 30 卷用本法对 6 个国家一级标准物质进行 5 次测定分析，由表 5 结果可见，本法测定值与标准值吻合。符合地质实验室质量管理规范的要求。表 4 双层和混合层的回收率Gold recovery f

15、rom activated carbon with different granularitiesTab.4表 5 准确度试验Tab. 5Accuracy test3. 5方法对照采用火焰原子吸收法( AAS)和本法对不同的金矿样进行试验，表 6 结果表明，本法与原子吸收法比较，结果无显著差异。表 6 方法对照Tab. 6Correlation between different methods( Au) / ( ugg )4讨论( 1)样品必须在 600 充分灼烧，以除去有机物、炭、硫等，否则容易导致结果偏低。样品编号 1AAS 法本法2010w1220. 250. 262010w1457.

16、 67. 02011w23228262011w23336352011w2346664样品编号( Au) / ( ugg 1 )相对误差 RE 测定值标准值GBW0700190. 490. 427. 6GBW0700200. 660. 660. 0GBW0700143. 103. 142. 0GBW0780910. 310. 60. 6GBW078071. 201. 100. 4GBW0781090921. 0粒度( 目)测定值( % )回收率20097. 199. 898. 399. 196. 815097. 696. 595. 398. 696. 510091. 293. 494. 192.

17、 696. 85083. 284. 681. 985. 388. 7灼烧温度不宜过高，防止出现灼烧成块不易溶解完全。( 2) 溶矿过程中，电热板温度不宜过高，以使样品完全溶解，注意防止试样溶液溅跳和 外溢的发生。( 3)( 4) ( 5)过滤前要仔细检查吸附装置是否有漏气现象，否则造成少量穿滤影响结果。必须充分洗涤沉淀及吸附柱，否则灼烧后颜色深影响终点的判断。活性炭纸浆饼应完全灰化至无黑色炭粒，否则残留炭会吸附金，致使结果偏低。灰化完成后从马沸炉取出冷却加王水前，用少量水湿润残渣，以防止风吹损失。( 6) 水浴蒸干必须蒸至无酸味，但也不宜蒸干过久，否则使金产生歧化反应而造成结果 偏低，影响分析

18、结果的准确性。( 7)因 Au + 3 与指示剂反应较慢，故滴定速度不宜过快，指示剂不宜过早加入，尤其是含金高的样品。如有返黄现象，必须继续滴定至黄色消失。( 8) 以提高滴定温度来加快反应速度，但容易出现灰色，结果会偏低。所以要注意控制 滴定温度，就可以避免出现灰色，测定结果准确可靠。5结语本文采用活性炭吸附柱一次过滤容量法测定金的分析方法，并选择了各步骤最佳分析条件，结果表明，在黄金矿山企业生产实践中采用该方法测定矿石中金的品位，具有操作简单 快速，成本低廉，准确度高，劳动强度低等优点，完全能够满足企业生产的需要。参考文献123岩石矿物分析编写组 . 岩石矿物分析第一分册 ( 第三版) M

19、 . 地质出版社，1991 年 . .DZ / T01302006. 地质实验室测试质量管理规范 S .DZG9309. 岩石矿物分析操作规程 ( 第二分册) : 金银矿石分析 S . 西安: 陕西科学技术出版社，1993，3 24.( 下转第 101 页)王雁林等: 关于地质灾害防治立法的思考第 2 期101DISCUSSION ON LEGISLATION FOR PREVENTIONOF GEOLOGICAL DISASTERWang Yan-lin1 ，Wang Jiao-xia2( 1. geological disaster prevention institute of Chan

20、g an university，Xi an 710054;2. Beijinyu primary school，Jiangxian County，Shanxi Province 043600 )Abstract : Legalization of Geological disaster prevention is important for prevention of geological dis-asters. Shaanxi Province is one of most serious provinces with geological disasters in China. In th

21、is article，the author firstly summarizes some problems existing in legalization of geological disaster pre- vention at present，discusses the measures for advancing legalization of geological disasters and makes some recommendations for legalization of geological disaster in Shaanxi Province，which wo

22、uld be important not only for prevention of geological disasters，but also for facilitating the theory of geo- logical disaster prevention.Key words: geological disaster; prevention; regulations and rules; Shaanxi province( 上接第 97 页)ANALYSIS AND APPLICATION OF SOME TECHNIQUEPOINTS IN TESTING GOLD CON

23、TENT WITH ACTIVATED CARBON ADSORPTION-QUINHYDRONE VOLUMEDTRIC METHODZhang Yong1 ，Wang Yu-gong2 ，Wang Rong-she1 and Liu Juan1( 1. Geological Team No. 6 of Shaanxi Bureau of Geology and Mineral Resources，Lintong 710600;2. Lanzhou Minerals Supervision and Testing Center of Ministry of Land and Resource

24、s，Lanzhou 730050 )Abstract: Testing gold content with activated carbon adsorption-quinhydrone volumedtric method isfast，accurate and low cost in test of gold，in which every technical links and key points are required to be controlled properly.Key words: gold; activated carbon; adsorption column; quinhydrone volumedtric method; keypoints of technique