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1、凝胶色谱法测定高聚物的平均分子量及分子量分布凝胶色谱法测定高聚物的平均分子量及分子量分布DeterminationoftheAverageMolecularWeightandMolecularWeightDistributionofHighPolymerthroughGelChromatography摘要:介绍了用疆胶色谱法禹定矗聚物的平均分子及分子分布.AbstractItintroducedthegelchromatographytodeterminetheaveragemolecularweightandmolecularweightdistributionofhighpolymer.关
2、键词麓段色谱洼;平均分子量;分子分布中图分类号:TQ317.5文献标翟码:BKeywords:Gelchromatography;Averagemolecularweight;Molecularweightdistribution高聚物的分子量及其分布是高聚物最基本的参数之一.高聚物的许多性质是与分子量有奖的.例如冲击强度,模量,拉伸强度耐热,耐腐蚀性都与高聚物的分子量和分子量分布有关.高聚物相对分子质量的删定方法很多,除化学法(端基分析法).还有热力学法,动力学法,光学法凝胶色谱法.凝胶色谱法是利用聚合物溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子,在柱子按照分子尺寸大小进行分离并自动检测其浓度的方法
3、.凝胶色谱GPC)自60年代问世以来.发展异常迅速.迄今为止,在高聚物平均分子量及分子量分布的测定方法中,GPc是最为成功的方法之一.就方法本身而言GPCNIJ定高聚物的分子量及分子量分布,常用的是?种相对的测定方法,因此,在用GPC测定高聚物时,首先要解决的问题是建立一条适中的标准曲线,然后进行样品分析.1实验部分1.1仪器及设备JASCO1500型高教液相色谱仪;Rl一153031示差检测嚣tcOl560型柱温箱;JordigelDVB凝胶色谱柱f250mmxl0mm】凡平FA2004(精度:0lmg)1.2原料及试剂标准聚苯乙烯(PS】(P一483000.P96000.P一3O3oo,P
4、一1005O.P一1940),英国PolymerLaboratoriesLtd;四氢呋喃(色谱级),美国天地公司.1.3实验办法1.3.1标准液的选取j配戡首先是选取分子量相差较大的一组PS标准品一483O00,P一96()00,P一30300,P10050,P一1940),分别称职一定质量,混匀,然后溶于色谱级四氢呋喃试剂中配成浓度为005%0.3%的标准溶液,放置24h,待用.1.3.2标准曲线的生成采用凝胶色谱柱在高效液相色谱仪上进行分离,用示差检测器检测,再用25ml进样针抽啊u旧Al罔H.|仞T叫J里上玎J里玎仰取配好的标准溶液注入示差检测器.数据处理为JASCOBORWIN-GPC
5、工作站.色谱条件为:柱温,25(自动柱温控制系统);柱压,31MPa(Pul580型恒压泵);进样器(美国Hamilton)25M1;进样量,201al;流动相,四氢呋喃;流速,1.0ml/min;洗脱时间,60min.得到5种不同分子量Ps标准品的凝胶色谱图,见图1.圈15种不一分子聚摹乙烯标准品的麓胶色谴圈Fig1Thegelchromatogramoffivepolystyreneswithdifferentmolecularweight经过处理得到校准曲线,见图2.圈2校准曲纷圈Fig.2Thecalibrationcurve1.3.3PS样品的配置与处理寰1PS试样的分析结暴Tab1
6、TheanalysisresultsofthePSsample7196572645709851.03210411033称取适量Ps溶于四氢呋喃中制成浓度为0.05%0.3%的试液,用0.45um的有机系微孔滤膜过滤后,再进行GPC分析.同一操作人员进样两次,测定其分子量及分子量分布,见表l(PS,为其他实验室的检测结果).2结果与讨论2.1重复性考察对于数均分子量同一操作人员两次测定值之差,不应超过式(1)的数:厂m=0.10/14.平均(1)式中:平均数均分子量的平均值.对于多分散系数同一操作者两次测定值之差,不应超过式(2)的数:ro=0.06D(2)式中:多分散系数测定值的平均值.rm=
7、0.10(72645+71965)/2-7231AM.(室内)-Mnl=72645-71965=680to=0.06r1.032+1.041)/2=0.062(室内)2-/9l=1.041一1.032=0.009对于样品PS,同一操作者两次数均分子量测定值之差AM.4,于,;多分散系数之差ADJJ于,n,实验的重复性很好.2.2再现性考察对于数均分子量,两个实验室各测一次的结果之差,不应超过式(3)的数:M=0.25Mn平均(3)式中:平均数均分子量测定值的平均值.对于多分散系数,两个实验室提出的结果之差,不应超过式(4)胀.:D=0.15D(4)式中:多分散系数测定值的平均值.AM.(室间)=72645-70985=1660M=0.25Mn平均=0.25(72645+70985)/2=l7954AD(室间)=1.041.1.032=0.009D=0.15(1.041+1.033)=03ll对于样品PS,两个实验室间检测的数均分子量之差小于尺M,多分散系数之差小于尺.,实验的再现性很好.3结论综上所述,采用凝胶色谱法分析高聚物的平均分子量及分子量分布,样品制备简便,方法的重复性和再现性好,检测速度快,为分析高聚物平均分子量提供了一种可靠,快捷的手段.71一一一一