基础化学实验操作考核试题及评分标准.doc

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1、基础化学实验操作考核试题及评分标准 实验：化学实验仪器的认领和洗涤步骤考核目标及评分细则满分值一实验目的：1、领取基础化学实验常用仪器，说明名称、规格和使用注意事项；（5分）2、常用仪器的洗涤方法。（5分）10二实验表现：1、操作认真。（3分）2、自觉遵循实验室规则。（3分）3、仪器使用准确及保护仪器。（4分）10三选择仪器：所需仪器和药品：试管、试管夹、试管刷、离心试管、烧杯、蒸发皿、表面皿、坩埚、量筒等（10分）10四实验步骤：1、认领仪器：按仪器单逐个领取和认识基础化学实验中常用的仪器。（20分）2、玻璃仪器的洗涤：振荡水洗；内壁附有不易洗掉的物质，可用毛刷刷洗；刷洗后，再用水连续振荡数

2、次，必要时用蒸馏水淋洗三次（洗净后，内壁水珠均匀分布；未洗净时，器壁附着水珠）。（30分）50分五问题与讨论：1、玻璃仪器的一般洗涤方法是什么? （5分）2、为什么带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥？（5分）10六实验后整理：1、废液倒入废液桶，固体物回收到指定容器中（4分）2、把仪器归位。（3分）3、保持台面和地面整洁，实验后洗手。（3分）10实验：水溶液中的解离平衡步骤考核目标及评分细则满分值一实验的目的是什么？ （5）1.电解质溶液电离的特点，同离子效应对弱电解质离解平衡的影响。2配制缓冲溶液并试验其性质。3盐的水解反应及影响水解反应的因素。4沉淀的生成、溶解和转化的条件。基本操

3、作：（5）1.试管操作2.离心分离操作10二实验表现：1、操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、及时记录实验数据及现象。（3分）3、仪器使用记录及保护仪器。（4分）10三实验仪器的准备：按仪器和药品单逐个领取本实验中使用的仪器和药品。（10分）仪器 ：试管、试管架、试管夹、离心机、离心试管、烧杯、滴管等。试剂：HCl(1， 6 molL-1)；HAc(0.1，1 molL-1)；NaOH (1 molL-1)；NH3H2O (0.1，2 molL-1)；NH4Cl(饱和，0.1 molL-1 )；酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)；甲基橙指示剂(0.2%)；NaAc(s)；NH4C1(s)，p

4、H 试纸等。 10四实验步骤：1.同离子效应 （10分）2.缓冲溶液的配制和性质 （10分）3.盐类的水解（10分）4.溶度积原理及其应用 沉淀的生成、溶解、转化、分布沉淀（10分）实验现象记录和结果: （10分）（序号）实验内容步骤现象解释结论 50五问题与讨论：1如何配制Sn2+、Sb3+、Bi3+、Fe3+等盐的水溶液。（4分）2为什么H3PO4溶液呈酸性，NaH2PO4溶液呈微酸性，Na2HPO4溶液呈微碱性，Na3PO4溶液呈碱性? （3分）3.同离子效应对弱电解质的电离度及难溶电解质的溶解度各有什么影响? （3分）10六实验后整理：1、将用后的废液倒至废液桶，固体回收到指定的容器中

5、（4分）2、洗涤仪器并使其归位。（3分）3、实验后洗手（3分）10实验：氧化还原反应步骤考核目标及评分细则满分值一实验的目的是什么？（10分）1、原电池的装置以及浓度对电极电势的影响。 2、常用氧化剂和还原剂的反应。 3、浓度、酸度对氧化还原反应的影响。 基本操作：1.装配原电池装置 2.试管操作 10二实验表现：1、操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、及时记录实验数据及现象。（3分）3、仪器使用记录及保护仪器。（4分）10三实验仪器的准备：按仪器和药品单逐个领取本实验中使用的仪器和药品。（10分）仪器：试管，烧杯，伏特计，表面皿，U型管固体试剂：锌粒，铅粒，铜片，琼脂液体试剂：略（其余

6、的见教材的P-95）材料：电极，导线，砂纸， 10四实验步骤：1.铜锌原电池电动势的测定 （10分）2.比较电极电势的高低（10分）3.常见氧化剂和还原剂的反应（10分）4. 影响氧化还原反应的因素（10分）实验现象记录和结果: （10分）（序号）实验内容步骤现象解释结论 50五问题与讨论： 1、以铜锌原电池为例，指出正负极，并用能斯特方程说明物质浓度对电池电动势的影响。（4分）答：铜极为正极，锌极为负极； Zn+ Cu2+ =Zn2+ + Cu =E+-E-=-(0.0592/2) lgQ Zn2+浓度增加，电池电动势降低，Cu2+浓度增加，电池电动势增加。2、以铜锌原电池为例，指出原电池中

7、盐桥的作用？（3分）答：盐桥是装有饱和KCl溶液和琼脂制成的胶冻，其作用有：A：构成两个半电池的电子流通路作用； B：消除两个电极间的液体接界电势，因为 锌电极中：Zn2+增加，正电荷过剩 铜电极中：Cu2+减少，SO42-相对增加，负电荷过剩其结果：电池反应停止有了盐桥，其中的钾离子游向铜电极，氯离子游向锌电极，消除两个电极间的液体接界电势。3、介质的酸碱性不仅影响氧化还原反应的方向而且还会影响氧化还原反应的产物。请写出强酸性强碱性中性条件下KMnO4与Na2SO3反应的方程式？（3分）解： 2MnO4-+5SO32-+6H+ 2Mn2+5SO42-+3H2O 2MnO4-+SO32-+2O

8、H- 2MnO42+ SO42-+ H2O 2MnO4-+3SO32-+H2O 2MnO2+3SO42-+2OH-10六实验后整理：1、将用后的废液倒至废液桶，固体回收到指定的容器中（4分）2、洗涤仪器并使其归位。（3分）3、实验后洗手（3分）10实验：配合物的生成和性质步骤考核目标及评分细则满分值一实验目的是什么？（5）1.配离子的稳定性。 2.配位离解平衡与其它平衡之间的关系。 3.配合物的一些应用。 基本操作：（5）1.离心机的使用 2.离心分离操作 10二实验表现：1、操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、及时记录实验现象。（3分）3、仪器使用准确及保护仪器。（4分）10三实验仪器

9、的准备：按仪器和药品单逐个领取本实验中使用的仪器和药品。（10分）仪器：试管、量筒、滴管、普通漏斗、烧杯。试剂：HCl(1 molL-1)；HAc(0.1，1 molL-1)；NaOH (1 molL-1)；NH3H2O (2，6 molL-1)；NH4Cl(0.1 molL-1 )； (NH4)2C2O4(饱和)； KI(0.1 molL-10.001 molL-1)； AgNO3(0.1 molL-1)； C2H5OH(无水)；戊醇等。10四实验步骤：1简单离子与配离子的区别（10分）2配离子稳定性的比较 （10分）3配位解离平衡的移动 （10分） 4.配合物的某些应用 （10分）a.Ni

10、2的鉴定b.掩蔽干扰离子c.硬水软化实验现象记录和结果: （10分）（序号）实验内容步骤现象解释结论 50五问题与讨论：1.什么叫螯合剂，螯合物有什么特点？举个例子？（2分）答：能够与中心离子形成环状结构配合物的多齿配体叫螯合剂，螯合物非常稳定，而且5元、6元环越多越稳定，例如EDTA.它与中心离子能形成5个5元环。2.使用离心机进行离心分离时，操作时应注意什么？（2分）答：离心试管置于套管中位置要对称，重量要平衡；转速要由小到大。3.根据配位解离平衡的移动，你是如何设计实验方法来破坏Cu(NH3)42+配离子？（2分）答：利用酸碱反应，加入酸；利用沉淀反应，加入硫化钠；利用氧化还原反应，加入

11、锌粉；利用生成更稳定的配合物，加入EDTA.4.衣服上粘有铁锈时，可以用草酸洗去，试说明原理。（2分）答：生成了可溶于水的Fe(C2O4)33-。5.可用哪些不同类型的反应，使FeSCN2+的红色褪去？（2分）答:络合反应FeSCN2+FeF63-;氧化还原反应与碘离子Fe2；沉淀反应Fe（OH）310六实验后整理：1、将用后的废液倒至废液桶，固体回收到指定的容器中（4分）2、洗涤仪器并使其归位。（3分）3、实验后洗手（3分）10实验：氯化钠的提纯步骤考核目标及评分细则满分值一实验目的是什么？：（3）1 、提纯粗食盐的原理和方法。 2 、溶解、沉淀、减压过滤、蒸发、结晶和烘干等基本操作。 3

12、、SO 4 2- , Ca 2+ , Mg 2+ 等离子的定性鉴定。 基本操作：（3）1.常压过滤、减压过滤、蒸发、结晶和烘干操作 2. 台称的使用 实验原理 ：（4分）粗盐中含有 Ca 2+ , Mg 2+ , K + , SO 4 2- 等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。选择适当的试剂可使等离子生成沉淀而除去。一般是在食盐中加入 BaCl 2 溶液，除去 SO 4 2- Ba 2+ + SO 4 2- = BaSO 4 (s) 然后在溶液中加入 Na 2 CO 3 溶液，除去 Ca 2+ , Mg 2+ 和过量的 Ba 2+ Ca 2+ + CO 3 2- = CaCO 3 4Mg 2+ +

13、 5CO 3 2- + 2H 2 O = Mg(OH) 2 3MgCO 3 (s)+2HCO 3 - Ba 2+ +CO 3 2- = BaCO 3 (s) 过量的 Na 2 CO 3 溶液用盐酸中和。粗盐中的 K + 与这些沉淀剂不作用，仍留在溶液中。由于 KCl 的溶解度比 NaCl 的大，而且在粗盐中的含量较少，所以在蒸浓食盐溶液时， NaCl 结晶出来， KCl 仍留在母液中。 10二实验表现：1、操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、及时记录实验数据及现象。（3分）3、仪器使用记录及保护仪器。（4分）10三实验仪器的准备：按仪器和药品单逐个领取本实验中使用的仪器和药品。（10分）

14、仪器：台称，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿等。试剂： HCl (6 mol/L), H 2SO4 (2 mol/L), HAc (2 mol/L), NaOH (6 mol/L), BaCl2 (1 mol/L), Na2CO3（饱和）, (NH 4 )2C2O2 （饱和）,pH 试纸和粗食盐等 10四实验步骤：1 、溶解粗食盐； （5分）2 、除杂质（5分）3 、蒸发 （5分）4 、结晶 （5分）5 、称重，计算产率 （5分）6 、检验产品纯度 （5分）实验现象记录和结果:1. 产品的状态-（5分）2. 产品的产量-（5分）3. 产品的产率-（5分）4.产品纯度检验结果-（5分）50五问

15、题与讨论：1 、在粗食盐提纯过程中涉及那些基本操作？操作方法和注意事项如何？ （2分）2为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂？除去CO32-用盐酸而不用其它强酸？（2分）3为什么先加BaCl2后加Na2CO3？为什么要将BaSO4过滤掉才加Na2CO3？（2分）4在烘炒NaCl前，要尽量将NaCl抽干，其主要因是什么？ （2分）5往粗食盐液中加BaCl2和Na2CO3后均要加热至沸，其主要原因是什么？（2分）10六实验后整理：1、将用后的废液倒至废液桶，固体回收到指定的容器中（4分）2、洗涤仪器并使其归位。（3分）3、实验后洗手（3分）10实验：分析天平称量和滴定操作练习步骤考核目标及评

16、分细则满分值一实验预习（提前一周给学生题目）：1、实验的目的、要求、反应式（2分）2. 写出实验所需的主要材料（2分）2、写出实验简单步骤。（2分）3、设计数据记录、处理结果的表格（2分）5、列出主要计算公式（2分）10二能够简述实验原理：1. 学习分析天平的使用方法，练习用直接法和减量法称量试样2.酸(A)与碱(B)的中和反应为aAbB=cCdH2O当反应达到化学计量点时，=酸碱溶液通过滴定，确定它们中和时所需的体积比，即可确定它们的浓度比。本实验以酚酞为指示剂，用NaOH溶液分别滴定HCl和HAc，当指示剂由无色变为淡粉红色时，即表示已达到终点。由前面计算公式，求出酸或碱的浓度。10三实验

17、表现：1、操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、及时记录实验数据及现象。（3分）3、仪器使用记录及保护仪器。（4分）10四正确选择实验材料（预先准备）：0.10 molL-1 HCl标准溶液、0.10 molL-1 NaOH溶液、酚酞（1%）0.10 molL-1 HAc标准溶液、。滴定管、移液管、容量瓶等。10五正确操作完成实验内容操作技术：仪器的洗涤、试剂取用、称量、溶液配制、滴定1. 盐酸标准溶液的标定: (15分)1）直接法和减量法称量练习1) NaOH和盐酸溶液的配置 2）NaOH溶液的浓度的标定3）HAc溶液浓度的标定2.混合碱分析 (20分)1)第一终点，记下对HCl消耗的N

18、aOH标准溶液体积V。2)第二终点，记下对HAc消耗的NaOH标准溶液体积V。3.正确记录数据，正确处理数据 、结果 (15分)50六实验后整理：1洗涤仪器并归位（5分）2实验后洗手（5分）10实验：混合碱的分析(双指示剂法)步骤考核目标及评分细则满分值一实验预习（提前一周给学生题目）：1、实验的目的、要求、反应式（2分）2. 写出实验所需的主要材料（2分）2、写出实验简单步骤。（2分）3、设计数据记录、处理结果的表格（2分）5、列出主要计算公式（2分）10二能够简述实验原理：以HCl标准溶液（浓度为c）为滴定剂。首先，以酚酞为指示剂，滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记录体积为V1；然

19、后，以甲基橙为指示剂，滴定至溶液由黄色恰变为橙色，为第二终点，记录体积为V2。根据V1、V2、酸标准溶液的浓度及用量，计算各组分的含量。10三实验表现：1、操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、及时记录实验数据及现象。（3分）3、仪器使用记录及保护仪器。（4分）10四正确选择实验材料（预先准备）：混合碱试液、0.10 molL-1 HCl标准溶液、溴甲酚绿（0.2%乙醇溶液）二甲基黄（0.2%乙醇溶液）混合指示济（4：1混合的）、酚酞（2 gL-1乙醇溶液）。滴定管、移液管、容量瓶、滴定管等。10五正确操作完成实验内容操作技术：仪器的洗涤与干燥、试剂取用、称量、溶液配制、滴定1. 盐酸标准

20、溶液的标定: (15分)1)盐酸溶液的配置 2）Na2CO3标准溶液的配制3）HCl溶液浓度的标定2.混合碱分析 (20分)1)第一终点，记下HCl标准溶液体积V1。2)第二终点，记下第二次用去HCl标准溶液体积V2。3.正确记录数据，正确处理数据 、结果 (15分)50六实验后整理：1洗涤仪器并归位（5分）2实验后洗手（5分）10实验：水样中COD的测定步骤考核目标及评分细则满分值一实验预习（提前一周给学生题目）：1、实验的目的、要求、反应式（2分）2. 写出实验所需的主要材料（2分）2、写出实验简单步骤。（2分）3、设计数据记录（2分）5、列出主要计算公式（2分）10二实验表现：1、操作认

21、真，观察仔细，思考积极。（3分）2、及时记录实验数据及现象。（3分）3、仪器使用记录及保护仪器。（4分）水样10三正确选择实验材料（预先准备）：滴定管、移液管、容量瓶、滴定管等。KMnO4溶液(约0.005 molL-1)；Na2C2O4标准溶液(约0.013 molL-1)；6 molL-1 H2SO4 水样10四能够简述实验原理：MnO4-本身为自身指示剂。试样标液KMnO4 V1H2SO4沸水加热KMnO4（过量）Na2C2O4（过量）KMnO4V2V草酸标液Na2C2O4V2根据V1、V2、草酸标准溶液V草酸的浓度及用量、试液体积计算COD。10五正确操作完成实验内容操作技术：仪器的洗

22、涤与干燥、试剂取用、溶液配制、滴定1.水样+ H2SO4溶液+KMnO4标准溶液，共热煮沸30min。(15分)2.冷却至70-80oC 后，准确加入Na2C2O4标准溶液，充分摇匀。趁热用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色。(15分)3.正确记录数据，正确处理数据 、结果 (20分)50六实验后整理：1、洗涤仪器并归位（5分）2、实验后洗手（5分）10实验：维生素C药片中抗坏血酸含量的测定步骤考核目标及评分细则满分值一实验预习（提前一周给学生题目）：1、实验的目的、要求、反应式（2分）2. 写出实验所需的主要材料（2分）2、写出实验简单步骤。（2分）3、设计数据记录（2分）5、列出主要计算

23、公式（2分）10二实验表现：1、操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、及时记录实验数据及现象。（3分）3、仪器使用记录及保护仪器。（4分）水样10三正确选择实验材料（预先准备）：滴定管、移液管、容量瓶、滴定管等。Na2S2O3标准溶液(0.1molL-1，需标定)；0.05molL-1 I2标准溶液；维生素C药片；0.5%淀粉指示剂；2 molL-1醋酸溶液。10四能够简述实验原理：用已经标定的I2标准溶液直接测定Vc药片中抗坏血酸的含量，抗坏血酸分子中的烯二醇基可被I2氧化成二酮基：10五正确操作完成实验内容操作技术：仪器的洗涤与干燥、试剂取用、称量、溶液配制、滴定1. 称取相当于2片重

24、量的粉末+醋酸，煮沸溶解，配置100mL溶液。(15分)2.量取25.00mL样品溶液于碘量瓶中，加2mL淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定至溶液呈稳定的兰色，重复滴定3次,计算抗坏血酸的含量。(15分)3.正确记录数据，正确处理数据 、结果 (20分)50六实验后整理：1、洗涤仪器并归位（5分）2、实验后洗手（5分）10实验：邻二氮菲分光光度测定铁步骤考核目标及评分细则满分值一实验预习（提前一周给学生题目）：1、实验的目的、要求、反应式（2分）2. 写出实验所需的主要材料（2分）2、写出实验简单步骤。（2分）3、设计数据记录、处理结果的表格（2分）5、列出主要计算公式（2分）10二能够简述实

25、验原理：亚铁离子在pH=39的水溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色的配合物Fe(C12H8N2)32+，该红色化合物在510nm处有最大吸收，可用来比色测定亚铁的含量。化学反应式如下：10三实验表现：1、操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、及时记录实验数据及现象。（3分）3、仪器使用记录及保护仪器。（4分）10四正确选择实验材料（预先准备）：100mgL-1 Fe3+标准溶液：准确称取0.8634g铁铵矾NH4Fe(SO4)212H2O于小烧杯中，加入80mL 6molL-1HCl和少量水，溶解后定量转移至1L容量瓶中，用水稀释定容，摇匀；邻菲罗啉水溶液(1.5gL-1)；盐酸羟胺水溶液(

26、100gL-1，此溶液只能稳定数日)；NaAc溶液(1molL-1)；HCl(6molL-1).722S型分光光度计；分析天平；移液管、吸量管、容量瓶等。10五正确操作完成实验内容操作技术：仪器的洗涤、试剂取用、称量、溶液配制1. Fe3+标准溶液的配置: (15分)1) 100mgL-1 Fe3+标准溶液的配置 2）10mgL-1 Fe3+标准溶液的配置3）Fe3+工作液的配制2. Fe3+和Fe2+含量的测定 (20分)1) 测定Fe3+工作液的吸光度。2)测定总铁含量测定掖的吸光度。3）测定Fe2+含量测定掖的吸光度。3.正确记录数据，正确处理数据 、绘制标准曲线、结果 (15分)50六

27、实验后整理：1洗涤仪器并归位（5分）2实验后洗手（5分）10实验： 蒸馏和沸点的测定（常量法）步骤考核目标及评分细则满分值一实验的目的是什么？ （5分）了解测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸馏法，使用液体10毫升以上）及微量法测定沸点的原理和方法。基本操作：（5分）1.蒸馏操作10二实验表现：1、操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、及时记录实验数据及现象。（3分）3、仪器使用记录及保护仪器。（4分）10三实验仪器的准备：按仪器和药品单逐个领取本实验中使用的仪器和药品。（10分）仪器 ：一套蒸馏仪器10四实验步骤：1.仪器的选择（10分）2.装配装置 （10分）3.操作顺序（10

28、分）4.装置的拆卸（10分）实验现象记录和结果: （10分）（序号）实验内容步骤现象解释结论 50五问题与讨论：1、 在进行蒸馏操作时从安全和效果两方面来考虑应注意哪些问题？答：装置气密性要好、冷凝水的通入、防爆瓷片的加入、对于易挥发的液体不要使用明火，温度计要处于合适的位置等，加料，加热的控制，蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，再拆卸仪器。2、 在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或蒸馏烧瓶支管口上，是否正确？为什么？答：不正确，液面上测得的沸点过高，支管口上，蒸汽不能饱和水银球，测得沸点过低。3、 将待蒸馏的液体倾入蒸馏烧瓶中时，不使用漏斗行吗？如果不使用漏斗应怎样操作？答：行，沿着蒸馏

29、烧瓶的支管口的对面倾倒。4、 蒸馏时，放入止暴剂为什么能防止暴沸？如果加热后才发现未加入止暴剂，应该怎样处理才安全？止暴剂的表面有小孔，当加热到沸腾时，小孔中的空气就可以冒出，气泡就生成，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳的沸腾。提前忘记加瓷片，必须等到加热的溶液变凉时，才能加入止暴剂。5、 当加热后有流出液流出时，才发现冷凝管未通水，请问能否马上通水？如果不行应怎样办？答：不能，这样会使冷凝管炸裂，应立即停止加热，在没有流出液流出时，通入冷凝水，再加热。6、 向冷凝管通水是由下而上，反过来怎样？把橡皮管套进冷凝管测管时，怎样才能防止折断其侧管？答：不行，冷凝效果不好，应先用水湿润橡皮管。

30、7、 如果加热过猛，测出来的沸点是否正确？为什么？答：不正确，蒸汽过热，测定的沸点比实际的要高。8、 用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至管内的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？答：这时，管内的大气压与外界的大气压相等，此时的温度就为该物质的沸点9、 不许蒸干，残留液至少0.5 mL，否则易发生事故（瓶碎裂等），液体沸点在80 以下的液体用水浴加热蒸馏。10六实验后整理：1、将用后的废液倒至废液桶，固体回收到指定的容器中（4分）2、洗涤仪器并使其归位。（3分）3、实验后洗手（3分）10实验：减压蒸馏与旋转蒸发仪的使用步骤考核目标及评分细则满分值一实验的目的是什么？（5分）掌握减压蒸馏

31、的原理和操作。熟悉减压蒸馏装置的安装及要求，旋转蒸发的原理及应用。了解减压蒸馏装置的结构和保护。 基本操作：（5分）四部分组成：蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气（减压）装置。10二实验表现：1、操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、及时记录实验数据及现象。（3分）3、仪器使用记录及保护仪器。（4分）10三实验仪器的准备：（10分）主要仪器设备：双颈蒸馏烧瓶 接收器 吸收装置 压力计 安全瓶减压泵10四实验步骤：1.仪器的选择（10分）2.装配装置 （10分）3.操作顺序（10分）4.装置的拆卸（10分）验现象记录和结果: （10分）（序号）实验内容步骤现象解释结论 50五问题与讨论：

32、 1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？（10分）答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减次蒸馏。2、减压蒸馏装置应注意什么问题？答：减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝的或薄壁的玻璃仪器，尤其不能使用不耐压的平底瓶如锥形瓶，以防引起爆炸。待减压蒸馏的液体中若含有低沸点组分，应先进行普通蒸馏，尽量除去低沸物，以保护油泵。使用水泵时应特别注意因水压突然降低，使水泵不能维持已达到的真空度，蒸馏系统内的真空度比水泵所产生的真空度高，因此，水会流入蒸馏系统沾污产品。为此，需在水泵与蒸馏系统间安装一个安全瓶。减压蒸馏结束后，安全瓶上的活塞（G）一定要缓慢打开，如果打开太快，系统

33、内外压力突然变化，使水银压力计的压差迅速改变，可导致水银柱破裂。3、水泵的减压效率如何？答：真空效率可达8-25mmg，为粗真空。4、使用油泵时应注意哪些问题？答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置，在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置；应先进行普通蒸馏，尽量除去低沸物，以保护油泵。吸收和保护装置主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃类物质。5、在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置？答：

34、保护减压设备6、在减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能直接用火加热？为什么进行减压蒸馏时需先抽气才能加热？答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。7、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。10六实验后

35、整理：1、将用后的废液倒至废液桶，固体回收到指定的容器中（4分）2、洗涤仪器并使其归位。（3分）3、实验后洗手（3分）10实验：熔点的测定测定 步骤考核目标及评分细则满分值一实验目的是什么？（5）1了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度；2掌握测定熔点的操作3. 了解熔点测定的基本原理。4. 掌握熔点测定仪的使用方法。基本操作：（5）熔点测定仪的使用10二实验表现：1、操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、及时记录实验现象。（3分）3、仪器使用准确及保护仪器。（4分）10四实验步骤：1.仪器的选择（10分）2.装配装置 （10分）3.操作顺序（10分）4.装置的拆卸

36、（10分）实验现象记录和结果: （10分）（序号）实验内容步骤现象解释结论 50五问题与讨论：1、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。10六实验后整理：1、将用后的废液倒至废液桶，固体回收到指定的容器中（4分）2、洗涤仪器并使其归位。（3分）3、实验后洗手（3分）10实验：萃取与重结晶提纯法步骤考核目标及评分细则满分值一实验目的是什么？：（3）1学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。2掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。3.学习萃取的原理

37、与方法。基本操作：（3）1、液-液萃取的一般过程萃取液的选择 分液漏斗中进行萃取（2倍于溶液的体积，萃取液为溶液体积的1/3） 将漏斗置于铁圈上静置，然后分液。2. 重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂 溶解固体 趁热过滤去除杂质 晶体析出 晶体的收集与洗涤 晶体的干燥。本次实验使用乙酰苯胺进行重结晶。用量为1克。实验原理 ：（4分）利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。它是提纯固体有机物常用的方法之一。萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离或纯化目的的一种操作。10二实验表现：1、操作认真，观察仔细，思考积

38、极。（3分）2、及时记录实验数据及现象。（3分）3、仪器使用记录及保护仪器。（4分）10三实验仪器的准备：按仪器和药品单逐个领取本实验中使用的仪器和药品。（10分） 10四实验步骤：1.仪器的选择（10分）2.装配装置 （10分）3.操作顺序（10分）4.装置的拆卸（10分）实验现象记录和结果（10分）50五问题与讨论：1、加热溶解待重结晶的产物时，为什么加入溶剂的量要比计算量要少？然后逐渐添加至刚好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么？答：避免溶剂过量，这样会导致重结晶的物质损失，补加少量的溶剂是因为在过滤时会有溶剂挥发，使得重结晶的物质过早析出，导致损失。2、用活性炭脱色为什么要待固体物质完

39、全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当固体物质未完全溶解时，部分杂质会被产品的结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸510min，保证活性炭脱色完全。3、使用有机溶剂重结晶时，那些操作易着火？怎样才能避免？答：粗产物溶解过程，补加溶剂过程。为了避免着火，应避免使用酒精灯等明火热源，使用锥形瓶等瓶口较窄的容器，对于沸点较低的易挥发的溶剂，在溶解过程中应使用回流装置进行溶解。4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？如有油状物出现？如何处理？所选

40、用的溶剂的沸点应低于溶质的熔点，低熔点物质进行重结晶，如不能选出沸点较低的溶剂时，则应在比熔点低的温度下溶解固体。5、使用布氏漏斗时，如果滤纸大于布氏漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：抽滤时，滤纸与布氏漏斗结合不紧密，产物容易漏入抽滤瓶。 滤纸不应大于布氏漏斗的底面。6、停止抽滤时，如不先打开安全瓶活塞就关闭水泵，会有什么现象产生？为什么？答：水泵中水会倒吸进入抽滤瓶中，因为在抽滤时，抽滤瓶中的压力小于外界大气压，突然停止抽滤，水泵中水会倒吸进入抽滤瓶中。7、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼应注意什么问题？答：应使溶剂均匀地分布于滤饼之上，溶剂的用量以溶剂刚好浸没滤饼为宜，小心翻动被洗涤的物质。8、如何

41、鉴定重结晶纯化后的产物纯度？答：测定该物质的熔点，如果熔程小于1，表明该物质纯度很高。9、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？ 答：1. 正确选择溶剂； 2. 溶剂的加入量要适当；3. 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热； 5. 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。10、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低

42、温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。 10、 萃取的原理是什么？如何选择萃取液？10六实验后整理：1、将用后的废液倒至废液桶，固体回收到指定的容器中（4分）2、洗涤仪器并使其归位。（3分）3、实验后洗手（3分）10实验：薄层色谱技术及混合染料的分离步骤考核目标及评分细则满分值一实验目的是什么？：（3）掌握薄层色谱法的原理和方法，学习薄层色谱板的制备方法。基本操作：（3）1、 薄层载玻片的准备和活化。2、 点样。3、 展开和显色。实验原理 ：（4分）利用吸附剂（硅胶、氧化铝等）对不同组分

43、吸附能力的差异从而达到分离的的方法。10二实验表现：1、操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、及时记录实验数据及现象。（3分）3、仪器使用记录及保护仪器。（4分）10三实验仪器的准备：按仪器和药品单逐个领取本实验中使用的仪器和药品。（10分） 10四实验步骤：1.仪器的选择（10分）2.装配装置 （10分）3.操作顺序（10分）4.装置的拆卸（10分）实验现象记录和结果（10分）50五【注意事项】：1. Rf (比移值)表示物质移动的相对距离，即样品点到原点的距离和溶剂前沿到原点的距离之比，常用分数表示。Rf 值与化合物的结构、薄层板上的吸附剂、展开剂、显色方法和温度等因数有关。但在上述条件固定的情况下，Rf值对每一种化合物来说是一个特定的数值。当两个化合物具有相同的Rf值时，在未做进一步的分析之前不能确定它