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1、精品文档硅胶的预处理我们以浓盐酸浸泡硅胶14 小时，然后用蒸馏水洗涤硅胶4 次后，将起进行减压抽滤，后不断加蒸馏水冲洗。在1 小时之后，抽滤的水呈中性，但仍然含有氯离子。经过4 小时不断的冲洗才使得抽滤液中基本不含氯离子。晾干一周后，在110烘箱中活化2 小时。活化后的硅胶加石油醚浸泡并搅拌均匀。在装柱时，宜使用口径较大的玻璃漏斗置于层析柱上部， 注入 1/2 高的石油醚，打开下部活塞， 然后尽量均匀地将硅胶倾入漏斗，这样可以防止层析柱中形成断层 ( 这一步是实验的关键步骤 ) 。装柱装柱子（添硅胶）时，有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。不论干法还是湿法，硅胶（固定相）的上表面一
2、定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂 走柱子 ，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧， 至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度， 最后再用油泵直接抽， 这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂 走柱子 ，一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压， 下面再用油泵抽，这样可以加快速度。干法装柱较方便，但最大的缺陷在于 走柱子 时，由
3、于溶剂和硅胶之间的吸附放热 （可以用手摸柱子明显感觉到），容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚， 二氯甲烷更为明显。 虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉，但是，一旦撤去压力，如在上样、加溶剂等操作的时候，气泡就会释放出来，严重时，整个柱子变花，样品不可能平整地通过，当然也就谈不上分离了。解决的办法是：第一、硅胶一定要天结实；第二、 一定要用较多的溶剂 走柱子 ，一定要到柱子的下端不再发烫，恢复到室温后再撤去压力。也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂，防止添加溶剂的时候，使得样品层不再整齐。但我的感觉是如果小心上样，添加溶剂，则没有这个必要。上样也有干法和湿法之分： 干法就是把待
4、分离的样品用少量溶剂溶解后， 在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。 如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。 干法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整。 湿法上样就是用少量溶剂 （最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量）将样品溶解后，再用胶头滴管转移得到的溶液， 沿着层析柱内壁均匀加入。 然后用少量 芗 洗涤后，再加入。湿法较方便，熟手一般采用此法装柱子（添硅胶）时，有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。不论干法还是湿法，硅胶（固定相）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离
5、效果不好。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂 走柱子 ，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。1 欢迎下载精品文档干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度， 最后再用油泵直接抽， 这样就会使得柱子装的很结实。 接着是用淋洗剂 走柱子 ，一般淋洗剂是采用 TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压， 下面再用油泵抽，这样可以加快速度。干法装柱较方便，但最大的缺陷在于 走柱子 时，由于溶剂和硅胶之间的吸附放热 （可以用手摸柱子明显感觉到），容易产生气泡，这一点在使用低沸
6、点的淋洗剂时如乙醚，二氯甲烷更为明显。 虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉，但是，一旦撤去压力，如在上样、加溶剂等操作的时候，气泡就会释放出来，严重时，整个柱子变花，样品不可能平整地通过，当然也就谈不上分离了。解决的办法是：第一、硅胶一定要天结实；第二、一定要用较多的溶剂 走柱子 ，一定要到柱子的下端不再发烫，恢复到室温后再撤去压力。也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂，防止添加溶剂的时候，使得样品层不再整齐。但我的感觉是如果小心上样，添加溶剂，则没有这个必要。上样也有干法和湿法之分：干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。 如此得到的粉末再小心加到柱子的
7、顶层。干法上样较麻烦， 但可以保证样品层很平整。 湿法上样就是用少量溶剂（最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量）将样品溶解后， 再用胶头滴管转移得到的溶液，沿着层析柱内壁均匀加入。 然后用少量芗 洗涤后， 再加入。湿法较方便，熟手一般采用此法关于 TLC 和柱层析之我的体会 ( 转 )柱层析和 TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否， 对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是： 在柱层析时， 由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀（没有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导致分离效果不好。更常见的例子是： 层析柱
8、虽然装得不错，但是由于淋洗剂选择不恰当， 结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西，熟手可能只需要半个小时，而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。由此可见， 这两项技术掌握与否， 对于提高工作效率， 减轻工作量， 减少有机溶剂的使用，从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC 确定。这里要指出的一点是： TLC 的作用除了跟踪反应进程，检测试剂和原料纯度外，一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。上样完毕后， 接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀
9、释一倍后的溶剂。 由于层析柱和薄板的不同，即使两者使用的硅胶都相同， 但是在把 TLC 分析得到的展开剂用在柱层析时，也显得极性偏大，所以要稀释一倍，但又不能稀释太多，否则成了靠扩散作用来分离，效果也不会好。接下来谈 TLC，需要切记的是：第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时，多尝试几种比例不同，成分不同的展开剂。 展开剂的极性太小， 点分不开，极性太大，也分不开. 一般以目标产物的 Rf 值在 0.3左右为最佳。第二、点不能点得太浓 , 否则容易重叠 , 不易判断 , 因为如果两个点相近的话, 一浓就变成一个点了。 第三、板上点的
10、展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关，只有两者比较合适才能有一个交好的分离效果。选择适当的展开剂是首要任务. 一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷 己烷 苯 乙醚 展开剂的比例要靠尝试. 一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开。2 欢迎下载精品文档剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。很多时候 , 展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离， 曾经尝试了所有的溶剂用来两两组合后， 最后才找到 petroleum ether/THF 这类不常见的混合溶剂。
11、一般把两种溶剂混合时 , 采用高极性 / 低极性的体积比为 1/3 的混合溶剂 , 如果有分开的迹象 , 再调整比例 , 达到最佳效果，如果没有分开的迹象，最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里在利用 TLC跟踪反应时，在点板的时候往往是反应体系的混和溶液点一个点A，每种 难挥发的原料各点一个点B,C, D等等，然后所有的原料和反应体系的混合溶剂再共同点一个混合点X，这些点在板上的位置如图所示： A X B C D这样的好处是展开后可以清楚地看见每个点的位置，把A 这个点展开后的各个层份的点与B,C, 等原料比较，从而判断原料消失没有，点混合点X 的目的在于，方便观察，因为有时候，板展开后，各点的位置有些变形，或者由于边缘效应等等，使得判断不易。利用 TLC 判断物质的纯度时，往往要和NMR相结合，因为某种样品在这种展开剂中只显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。但有趣的是，由于H NMR可鉴别 的纯度也就在 95%左右，有时候 H NMR现示较纯的东西，一点板就会发现有几个点。所以，两者要结合使用。但是自己以前的样品，则可以只通过点板来判断纯度。3 欢迎下载精品文档欢迎您的下载，资料仅供参考！致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书， 学习资料等等打造全网一站式需求。4 欢迎下载