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1、毕 业 论 文（设计）摘 要本文研究甘蔗渣/NR复合材料，通过对甘蔗渣进行预处理碱处理法，使植物纤维中的部分果胶、木素和半纤维素等低分子杂质被溶解，纤维表面的杂质被除去，纤维表面变得粗糙，使界面之间黏合能力增强。然后分别用5份、10份、15份、20份、25份的甘蔗渣纤维改性NR，实验证明甘蔗渣纤维含量为10g、15g时获得了性能较好的复合材料。为了能获得优良的综合性能，对预处理的甘蔗渣纤维用不同浓度（0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%）的硅烷偶联剂再进行处理，实验证明浓度为2%硅烷偶联剂处理过的甘蔗渣纤维获得了更好的综合性能。关键词 甘蔗渣纤维；NR；复合材料；碱处理；硅烷偶联剂
2、Abstract In this paper, bagasse / NR composites, bagasse by pretreatment - alkali treatment, so that some of the plant fiber pectin, lignin and hemicellulose was dissolved impurities such as low molecular weight, fiber surface impurities were removed fiber surface becomes rough, so that the interfac
3、e between the bonding capacity. And then were treated with 5, 10, 15, 20, 25 copies of the modified bagasse fiber NR, experimental proof of bagasse fiber content of 10g, 15g performance was better when the composite material. In order to obtain good overall performance, the fiber bagasse pretreated
4、with different concentrations (0.5%, 1%, 1.5%, 2%, 2.5%, 3%) of the silane coupling agent and then processing, experimental proof of the concentration of silane coupling agent of 2% treated bagasse fiber to obtain a better overall performance.Key words :bagasse fiber;NR;composite materials; alkali;s
5、ilane coupling agent 目 录1 引言42、实验部分42.1 主要原材料及试剂42.2 主要仪器52.3 试验配方52.4 试样的制备和测试52.4.1 甘蔗渣纤维的预处理碱处理法52.4.1.1作用机理52.4.1.2步骤52.4.2甘蔗渣纤维的表面处理-偶联法62.4.2.1作用机理62.4.2.2步骤62.4.3 NR混炼胶的制备62.5 性能测试63、结果与分析73.1碱处理对甘蔗/NR复合材料硫化特性的影响73.2 碱处理对甘蔗渣/NR复合材料力学性能的影响83.3硅烷偶联剂用量对甘蔗渣/NR复合材料硫化特性的影响93.4硅烷偶联剂含量对甘蔗渣/NR的力学性能的影响
6、123.5碱处理与硅烷偶联剂处理复合材料力学性能的比较134、结论14致 谢16参考文献171 引言复合材料是指把两种以上宏观上不同的材料，合理地进行复合而制得的一种材料，目的是通过复合来提高单一材料所不能发挥的各种特性。复合材料是多相材料。它包括基体相和增强相。基体相是一种连续相材料，它把改善性能的增强相材料固结成一体，并起传递应力的作用；增强相一般为分散相，主要起承受应力和显示功能的作用，这两相最终以复合材料的固相材料出现。复合材料既能保持原组成材料的重要特性，又可通过复合效应使各组分的性能相互补充，获得原组分不具备的许多优良性能。本文利用甘蔗渣改性NR，得到综合性能优良的复合材料1。 甘
7、蔗渣是制糖工业的主要副产品，是甘蔗机械压制后的所剩的主要部分，属于农业固体废弃物的一种，但是它却有非常重要的利用价值。甘蔗渣较早的被用来制浆造纸，生产畜禽饲料及堆肥，制备活性炭，还可用来制取木糖醇、糠醛、糠氯酸，水解发酵乙醇等2。 本文研究甘蔗渣/NR复合材料，其中甘蔗渣是增强相，NR是基体相。通过对复合材料硫化成型后的物理性能测试，该研究对于充分利用植物资源具有重要意义。2、实验部分2.1 主要原材料及试剂NR：海南产SCR5# ；甘蔗渣：那大糖厂，榨糖后经过干燥、压紧打包处理。苯 广州化学试剂厂无水乙醇 广州化学试剂厂氢氧化钠(NaOH):分析纯 广州化学试剂厂冰醋酸 广州化学试剂厂3氨丙
8、基三已氧基硅烷 上海晶纯试剂有限公司其余橡胶配合剂:氧化锌、硬脂酸、硫磺、促进剂等均为国产工业纯试剂。2.2 主要仪器JTC-572型开放式炼胶机： 广东省湛江机械厂造XLB-D 350*350*2型平板硫化机： 上海第一橡胶机械厂ODR-100E型转子硫化仪： 无锡蠡园电子化工设备厂XL -50A型拉力试验机： 广州市广材试验仪器有限公司LX-A型邵氏橡胶硬度计： 江都市明珠试验机械厂 XUT-厚度计 营口市材料试验机有限公司鼓风干燥箱 重庆银河试验仪器厂电子天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司2.3 试验配方NR：100； ZnO：5； 促M：0.7； S：3； 硬脂酸：0.5； 甘蔗纤维：
9、变量。2.4 试样的制备和测试2.4.1 甘蔗渣纤维的预处理碱处理法【3-6】2.4.1.1作用机理 碱处理法已广泛用于天然植物纤维的表面处理。该法采用NaOH溶液浸泡植物纤维。经过碱处理，使植物纤维中的部分果胶、木素和半纤维素等低分子杂质被溶解，纤维表面的杂质被除去，纤维表面变得粗糙，使界面之间黏合能力增强。另一方面，碱处理导致纤维原纤化，即复合材料中的纤维束分裂成更小的纤维，纤维的直径减小，长径比增加，与基体的有效接触面积增加。2.4.1.2步骤 将甘蔗渣在18%NaOH溶液中浸泡2-3h，后用苯/乙醇溶液(1:1)浸泡24h，再用冰醋酸洗至中性。取出挤干放于烘箱内70烘干。后用混炼机辊筒
10、进行辊压剪切粉碎，再用筛子进行过筛，去掉较长纤维。2.4.2甘蔗渣纤维的表面处理-偶联法3-4 碱处理后的甘蔗渣纤维表面有大量的羟基等极性分子，分子间作用力大。因此，纤维容易聚集成束，也不易在非极性的天然橡胶中分散均匀，两相不容易很好的相容。短纤维在基质中的分散、短纤维与基质橡胶的有效粘合是得到复合材料良好性能的前提。为此必须对纤维再进行表面处理。2.4.2.1作用机理以硅烷偶联剂处理植物纤维，以其极强的渗透性渗透至植物纤维颗粒的所有间隙，从而进一步浸润植物纤维的全部表面，使得偶联剂与植物纤维表面保持良好的接触，而有机硅烷中的烷氧基团水解后形成的硅醇跟植物纤维中的羟基发生化学作用，在纤维表面形
11、成有机硅烷分子层，还可与聚合物形成偶联作用，有效地提高植物纤维与聚合物之间的粘接强度，从而使复合材料的强度提高。 2.4.2.2步骤 (1)将硅烷偶联剂用乙醇分别稀释至浓度为0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%待用；(2)将稀释后的硅烷偶联剂均匀地喷洒到甘蔗渣纤维表面，风干后，放入烘箱内于60干燥，使残余溶剂挥发，得到进一步表面处理的甘蔗渣纤维。2.4.3 NR混炼胶的制备5试样的制备在JTC-572型炼胶机上进行，NR塑炼包辊后，依次加入硬脂酸、ZnO、促M、S、甘蔗纤维，薄通下片。混炼胶放置2h后进行硫化特性试验，测其T90得最佳硫化时间。后采用平板硫化机硫化，硫化试片在室温下放
12、置16h后，沿其压延方向和垂直于压延方向进行裁片，供性能测试。2.5 性能测试6-7 硫化特性：在ODR-100型硫化仪上按GB9869-1997标准试验，采用硫化速度指数（CRI）表示混炼胶的硫化速度，即CRI=100/（t90-t10）。其中，t90和t10分别为145下混炼胶的正硫化时间和初期硫化时间。硬度：按GB/T531-1999用LX-A型邵氏橡胶硬度计测试。拉伸性能和撕裂性能：在XL -50A 型试验机上分别按GB/T528-1998、GB/T529-1999测试。试样厚度为2 mm ,宽度为6 mm ,测试温度为27,拉伸速率为500 mm/ min 。3、结果与分析3.1碱处
13、理对甘蔗/NR复合材料硫化特性的影响将碱处理的甘蔗渣按0、5、10、15、20、25份与NR共混得甘蔗渣/NR复合材料，其硫化曲线及硫化特性分别如图1和表1所示。图1碱处理甘蔗渣/NR复合材料的硫化曲线表1 碱处理甘蔗渣/NR复合材料的硫化特性测试项目纤维素用量0 5份 10份 15份 20份 25份Ts2,min 2.36 2.3 1.82 1.97 1.9 1.88T10,min 2.63 2.6 2.18 2.33 2.25 2.26T90,min 13.47 12.9 12.1 11.82 11.5 11.43MH,Nm 3.4 3.47 3.71 3.81 4.09 4.25ML,N
14、m 0.54 0.34 0.33 0.26 0.41 0.38MH-ML,Nm 2.86 3.13 3.38 3.55 3.68 3.87CRI 9.23 9.71 10.08 10.54 10.81 10.90 表1是由图1采集而来，由表1 可以看出, 当甘蔗渣纤维的用量为0时，即纯胶配方，与其它混炼胶相比，硫化速度慢；且随着甘蔗渣纤维素用量的增加，混炼胶的硫化速度不断增大。这主要是因为甘蔗渣纤维经过碱处理对硫化过程有促进作用。 随甘蔗渣纤维素添加量的增多，最高门尼粘度逐渐增大。因为甘蔗渣纤维素的加入，增大了混炼胶的粘度，所以扭矩增大。3.2 碱处理对甘蔗渣/NR复合材料力学性能的影响 将碱
15、处理的甘蔗渣按0、5、10、15、20、25份与NR共混得甘蔗渣/NR复合材料硫化后，其胶料性能如表2所示。表2 碱处理甘蔗渣/NR复合材料力学性能 纤维含量，份 项目 0 5份 10份 15份 20份 25份邵尔硬度/度 38 45 51 54 57 60300%定伸应力/Mpa 2.23 2.30 2.60 2.78 2.94 2.65500%定伸应力/Mpa 5.23 5.67 5.57 5.88 5.54 5.51拉伸强度/Mpa 13.13 14.04 14.93 15.22 14.77 14.64扯断伸长率/% 760 730 740 700 690 660扯断永久变形/% 15
16、14 15 17 20 20撕裂强度/KNM 27.19 29.32 28.24 30.48 28.06 27.94 从表2可以看出,6 种不同甘蔗渣纤维素用量填充的硫化胶力学性能有所不同,随着甘蔗渣纤维用量的增多，硬度不断增大， 300%、500%定伸应力、拉伸强度、撕裂强度先增大后减小；当甘蔗渣纤维用量为10份、15份时获得了性能较好的复合材料，尤以甘蔗渣纤维素用量为15份时达到最大，此时拉伸强度和撕裂强度分别达到15.22Mpa和30.48KNM。这主要是因为甘蔗渣经过碱处理，使界面之间黏合能力增强，且碱处理可导致纤维原纤化，使其与基体的有效接触面积增加，但甘蔗渣纤维素用量达到一定程度时
17、，它不容易在NR中很好的分散，使得甘蔗渣纤维与NR 基体结合不够好。3.3硅烷偶联剂用量对甘蔗渣/NR复合材料硫化特性的影响从碱处理甘蔗渣/NR复合材料力学性能看，填充碱处理甘蔗渣以10份、15份的复合材料性能较好。采用0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%浓度的硅烷偶联剂进一步处理甘蔗渣纤维表面，以此经过硅烷偶联剂处理的甘蔗渣纤维10、15份与NR共混，其硫化曲线及硫化特性分别如图3-1、3-2和表3-1、3-2所示。图3-1 硅烷偶联剂处理甘蔗渣/NR复合材料的硫化曲线图3-2 硅烷偶联剂处理甘蔗渣/NR复合材料的硫化曲线表3-1 硅烷偶联剂处理甘蔗渣/NR复合材料的硫化特性1测试
18、项目偶联剂用量 0.5% 1% 1.5% 2% Ts2,min 2.18 2.5 2.38 2.08 T10,min 2.52 2.9 2.77 2.45T90,min 12 13.2 12.78 11.65MH,N.m 3.87 3.76 3.69 3.86ML,N.m 0.34 0.2 0.29 0.43MH-ML,N.m 3.53 3.56 3.4 3.43CRI 10.55 9.71 9.99 10.86注：硅烷偶联剂处理后的甘蔗渣填充量为10份表3-2 硅烷偶联剂处理甘蔗渣/NR复合材料的硫化特性2测试项目偶联剂用量 0.5% 1% 1.5% 2%Ts2,min 2.72 2.48
19、2.32 2.20T10,min 3.03 2.9 2.72 2.56T90,min 12.23 12.35 12.35 12.40MH,Nm 3.9 3.81 3.82 3.85ML,Nm 0.34 0.21 0.25 0.24待添加的隐藏文字内容2MH-ML,Nm 3.56 3.6 2.57 3.61CRI 10.87 10.58 10.38 10.20注：硅烷偶联剂处理后的甘蔗渣填充量为15份表3-1、3-2是由图3-1、3-2采集而来，由表3-1、3-2可以看出,不同浓度偶联剂处理的甘蔗渣纤维对混炼胶焦烧时间、正硫化时间等硫化参数无明显影响。相比较而言，甘蔗渣填充量为15份时的硫化速度
20、随偶联剂浓度的增大而减小。3.4硅烷偶联剂含量对甘蔗渣/NR的力学性能的影响 硅烷偶联剂对甘蔗渣纤维用量为10份、15份时再进行表面处理，复合材料力学性能随硅烷偶联剂浓度的变化结果如表4-1、4-2所示。表4-1 偶联剂处理甘蔗渣纤维/NR的力学性能（10份） 硅烷偶联剂的浓度 项目 0.5% 1% 1.5% 2% 2.5% 3%邵尔硬度/度 51 52 50 49 52 53300%定伸应力/Mpa 2.98 2.91 2.89 3.17 3.01 3.04500%定伸应力/Mpa 6.39 6.87 6.38 6.61 6.45 6.57拉伸强度/Mpa 16.17 16.44 16.88
21、 17.55 17.21 17.23扯断伸长率/% 710 720 720 740 720 710扯断永久变形/% 14.0 14.7 14.7 15.3 14.3 14.7撕裂强度/KNM 28.96 28.86 29.54 31.57 29.36 29.81表4-2 偶联剂处理甘蔗渣纤维/NR的力学性能（15份） 硅烷偶联剂的浓度 项目 0.5% 1% 1.5% 2% 2.5% 3%邵尔硬度/度 54 53 52 52 55 55300%定伸应力/Mpa 2.98 3.12 3.23 3.67 3.42 3.51500%定伸应力/Mpa 6.53 6.40 6.93 7.15 6.99 6
22、.83拉伸强度/Mpa 17.45 17.68 18.22 18.39 17.78 17.82扯断伸长率/% 720 740 720 710 720 700扯断永久变形/% 16.7 16.0 17.3 18.0 16.0 16.7撕裂强度/KNM 28.84 29.05 30.42 32.74 30.69 31.06 由表4-1、4-2可知，硅烷偶联剂浓度对甘蔗渣纤维复合材料力学性能有些影响，其中2%的硅烷偶联剂浓度对甘蔗渣纤维复合材料力学性能的影响较为明显。这主要是因为用硅烷偶联剂处理过的甘蔗渣纤维与橡胶之间的结合力最强，而当偶联剂量的浓度超过一定量时，会有多余的未反应的偶联剂小分子在甘蔗
23、渣纤维表面形成多层结构，在纤维和基体中间,形成了弱的界面连接带,从而导致拉伸时纤维容易从基体中抽出，导致性能下降。3.5碱处理与硅烷偶联剂处理复合材料力学性能的比较 由以上结果可知碱处理与硅烷偶联剂进一步处理对复合材料力学性能都有改善，现把两种处理方式对甘蔗渣纤维用量为10份、15份时的力学性能比较结果如图4-1、4-2所示：图4-1两种处理方式对复合材料拉伸强度的影响图4-2两种处理方式对复合材料撕裂强度的影响由图4-1、4-2可知，与纯胶相比，两种处理方式对复合材料都有改善，但偶联剂处理的效果更好。这主要是因为甘蔗渣经过碱处理，使界面之间黏合能力增强，且碱处理可导致纤维原纤化，使其与基体的
24、有效接触面积增加，但它不容易在NR中很好的分散，使得甘蔗渣纤维与NR 基体结合还不是很好。而继续用硅烷偶联剂处理过的甘蔗渣纤维与橡胶之间的结合力更强，使得复合材料的力学性能更好。4、结论4.1填充甘蔗渣纤维素的混炼胶的硫化速度比纤维素用量为0g时混炼胶的大(CRI) ,硫化快，且随着甘蔗渣纤维用量的增加，硫化速度不断加快。4.2实验证明，碱处理后的甘蔗渣纤维填充量为10份、15份，复合材料获得了性能较好的复合材料。4.3用不同浓度硅烷偶联剂对预处理的甘蔗渣纤维进行表面处理，所得复合材料混炼胶的硫化参数无明显变化。4.4 相比于碱处理，用偶联剂对碱处理过的甘蔗渣纤维进一步处理得到的复合材料力学性
25、能有更好的改善，2%硅烷偶联剂处理过的甘蔗渣纤维获得了较好的综合性能。 致 谢 借论文完成之际，在此向曾经关心我、照顾我、帮助我的老师、亲人、朋友们表示我最深的感谢和祝福！ 首先要感谢的是我的导师-张可喜副教授，本人的本科毕业设计论文一直是在导师张可喜副教授的悉心指导下进行的。张可喜副教授治学态度严谨，学识渊博，为人和蔼可亲。并且在整个毕业设计过程中，张可喜副教授不断对我得到的结论进行总结，并提出新的问题，使得我的毕业设计课题能够深入地进行下去，也使我接触到了许多理论和实际上的新问题，使我做了许多有益的思考。在此表示诚挚的感谢和由衷的敬意。 汪志芬老师在实验操作方面经验非常丰富。在做实验的过程
26、中，难免遇到许多比较低级的问题，汪志芬老师却都极其耐心地予以解答，在此表示深深的谢意。 此外，我还要感谢许多同学在整个过程中的帮助和配合。他们包括：李政、李章卫、陈金花、张桂贤等，在此表示深深的谢意。 参考文献1黄丽聚合物复合材料北京:中国轻工业出版社,2001.1-10,255-256.2薛娜. 甘蔗渣/废旧塑料袋复合材料的开发研究，（硕士论文），昆明理工大学，2006.4.7-93戚亚光，薛叙明.高分子材料改性.北京:化学工业出版社,2005.128-142.4陈洪章纤维素生物技术革新北京：化学工业出版社，200571-725李银环，黄茂芳，谭海生.菠萝叶短纤维补强NR复合材料的加工性能和动态力学性能.橡胶工业，2005，52（4）：210-212.6李志君.天然橡胶的分析与试验.北京:中国农业大学出版社,2007.167-170,174-187,192-194.7曾铮 ,任文坛，徐驰.纤维素短纤维补强天然橡胶复合材料性能的研究.特种橡胶制品，2008，29（1）：15-16.