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1、二苯甲醇的制备现代有机合成实验实验报告实验名称：二苯甲醇的制备1、 实验目的（1） 学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；（2） 巩固重结晶的操作方法;（3） 进一步练习半微量实验。2、 实验原理 二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法,适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。本实验采用锌粉还原. 3、 实验步骤（1） 仪器:搅拌器（标准口)、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、1温度计、50l三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。.（2） 试剂：二苯甲酮g ; aOH 1
2、.0g ； 无水乙醇 1ml； 石油醚 1ml；乙酸乙酯:环己烷 =1：（10m）; 硅胶G 适量. 二苯甲醇反应装置实验步骤实验现象解释原因1、在20ml三颈瓶中依此加入1.0g研细的NO，1.0g二苯甲酮和1ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约20n.明显感觉三颈瓶外部变热,即反应放热。NaOH溶于水放热。2、在0的热水浴上加热520in后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷 =：2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。在紫外分析仪下观察发现，只有二个紫色的亮斑.Rf二苯甲醇=2，Rf二苯甲酮0.3一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产
3、物二苯甲醇的荧光现象，说明实验已反应完全。3、用布氏漏斗抽滤,固体用少量乙醇洗涤。将滤液倒入成有8ml预先用冰水浴冷却的水中,摇匀后用浓Cl小心酸化,使P为5-6。抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色;冷却过程中，加酸并不断搅拌发现，溶液上层出现白色絮状的物质。液体呈现淡淡的灰色，可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉;、真空抽滤析出固体，粗品于烘箱(5）中干燥、称重.然后用石油醚（609）约1重结晶，抽滤、干燥、称重。用石油醚重结晶过程冷却时，发现只有少量结晶析出。可能原因：石油醚用量不够4、 数据处理经重结晶，抽滤、干燥后，称得针状结晶的二苯甲醇为0。53,产率为53%。5、 实验结论1、二
4、苯甲酮和氢氧化钠必须研碎，否则反应很难进行。、锌粉最好后加,便于振摇。3、热水浴最好是5mi，10i太长了，易发生颜色变化（变黄,严重者发红），温度可以控制在70-75.、整个反应过程要求不断振摇，是实验成败关键。、反应液颜色为灰黑色为正常。若溶液发红，可能反应不成功.6、酸化时,溶液的酸性不宜太强,否则难于析出固体。PH=5-6.7、由于用(609）石油醚重结晶，故产品仪器均需干燥,否则很难溶解产物。、产物若为桔红色即不太好，应为白色或浅黄色。六、实验讨论1、此实验中溶剂的选择是95%的乙醇,可否选择甲醇呢，为什么？答：该实验中溶剂可用9乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比,甲醇的毒性要大比乙醇，对人体的危害性要大,且甲醇的价格昂贵,故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用5的乙醇。 .6、 浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有哪些? 答:中和过量的氢养化钠,滴加时速度不宜过快,有大量气泡放出，严禁明火.（3） 参考文献1王清廉，沈凤嘉。 有机化学实验M。高等教育出版社，197.2李需良 微型半微型有机化学实验。 高等教育出版社,203.3曾绍琼. 有机化学实验. 高等教育出版社， 19谢阅。感谢您的阅览以及下载，关注我，每天更新5 / 5文档交流