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1、结晶设备与安全运行操作 一、 常见结晶设备结晶设备一般按改变溶液浓度的方法分为移除部分溶剂(浓缩)结晶器、不移除部分溶剂(冷却)结晶器及其他结晶器。移除部分溶剂的结晶器主要是借助于一部分溶剂在沸点时的蒸发或在低于沸点时的汽化而达到溶液的过饱和析出结晶的设备，适用于溶解度随温度的降低变化不大的物质的结晶，例如NaCl、KCl等。不移除溶剂的结晶器，则是采用冷却降温的方法使溶液达到过饱和而结晶(自然结晶或晶种结晶)的，并不断降温，以维持溶液一定的过饱和度进行育晶。此类设备用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶，例如KN03、NH4Cl等。结晶设备按操作方式不同，可分为间歇式结晶设备和连续式结晶设备两
2、种。间歇式结晶设备结构比较简单，结晶质量好，结晶收率高，操作控制比较方便，但设备利用率较低，操作劳动强度大。连续式结晶设备结构比较复杂，所得的晶体颗粒较细小，操作控制比较困难，消耗动力大，但设备利用率高，生产能力大。结晶设备通常都装有搅拌器，搅拌作用会使晶体颗粒保持悬浮和均匀分布于溶液中，同时又能提高溶质质点的扩散速度，以加速晶体长大。总之，在结晶操作中应根据所处理物系的性质、杂质的影响、产品的粒度和粒度分布要求、处理量的大小、能耗、设备费用和操作费用等多种因素来考虑选择哪种结晶设备。首先考虑的是溶解度与温度的关系。对于溶解度随温度降低而大幅度降低的物系可选用冷却结晶器或真空结晶器；而对于溶解
3、度随温度降低而降低很小、不变或少量上升的物系则可选择蒸发结晶器。其次考虑的是结晶产品的形状、粒度及粒度分布的要求。要想获得颗粒较大而且均匀的晶体，可选用具有粒度分级作用的结晶器。这类结晶器生产的晶体颗粒也便于过滤、洗涤、干燥等后处理，从而获得较纯的结晶产品。(1)移除部分溶剂的结晶器1)蒸发结晶器 蒸发结晶器与用于溶液浓缩的普通蒸发器在设备结构及操作上完全相同。它是靠加热使溶液沸腾，溶剂蒸发汽化使溶液浓缩达到过饱和状态而结晶析出。这种结晶器由于是在减压下操作，故可维持较低的温度，使溶液产生较大的过饱和度；此外在局部(加热面)附近溶剂汽化较快，溶液的过饱和度不易控制，因而也难以控制晶体严格的结晶
4、。图143所示的是KrystalOsl。型(强制循环型)蒸发结晶器。结晶器由蒸发室与结晶室两部分组成。原料液经外部加热器预热之后，在蒸发器内迅速被蒸发，溶剂被抽走，同时起到了制冷作用，使溶液迅速进入介稳区之内并析出结晶。其操作方式是典型的母液循环式，优点是循环液中基本不含晶体颗粒，从而避免发生泵的叶轮与晶粒之间的碰撞而造成的过多二次成核，加上结晶室的粒度分级作用，使该结晶器产生的结晶产品颗粒大而均匀。图144所示的是DTB(导流管与挡板)型蒸发式结晶器。它的特点是蒸发室内有一个导流管，管内装有带螺旋桨的搅拌器，它把带有细小晶体的饱和溶液快速推升到蒸发表面，由于系统处在真空状态，溶剂产生闪蒸而造
5、成了轻度的过饱和度，然后过饱和液沿环形面流向下部时释放其过饱和度，使晶体得以长大。在器底部设有一个分级装置，这些晶浆又与原料液混合，再经中心导流管而循环。当结晶体长大到一定大小后就沉淀在分级装置内，同时对产品也进行一次洗涤，保证了结晶产品的质量和粒径均匀，不夹杂细晶。DTB型结晶器属于典型的晶浆内循环器，性能优良，生产强度大，产生大粒结晶产品，器内不易结垢，已成为连续结晶器的最主要形式之一。2)真空结晶器 真空结晶器可以是间歇操作，也可以是连续操作。图144所示为一连续真空结晶器。热的料液自进料口连续加入，晶浆(晶体与母液的悬混物)用泵连续排出，结晶器底部管路上的循环泵使溶液作强制循环流动，以
6、促进溶液均匀混合，维持有利的结晶条件。蒸出的溶剂(气体)由结晶器顶部逸出，至高位混合冷凝器中冷凝。双级蒸汽喷射泵的作用是使冷凝器和结晶器整个系统造成真空，不断抽出不凝性气体。通常，真空结晶器内的操作温度都很低，所产生的溶剂蒸汽不能在冷凝器中被水冷凝，此时可用蒸汽喷射泵喷射加压，将溶剂蒸汽在冷凝之前加以压缩，以提高它的冷凝温度。真空结晶器结构简单、无运动部件，当处理腐蚀性溶液时，器内可加衬里或用耐腐蚀材料制造；溶液是绝热蒸发而冷却，不需要传热面，因此在操作时不会出现晶体结垢现象；操作易控制和调节，生产能力大。但该设备操作时必须使用蒸汽，且蒸汽、冷却水消耗量较大。3)喷雾结晶器 喷雾结晶器主要由加
7、热系统、结晶塔、气固分离器等组成。溶液由塔顶或塔中部的喷布器喷入塔中，其液滴向塔底降落过程中与自塔底部通人的热空气逆向接触，液滴中的部分溶剂被汽化并及时被上升气流带走。同时，液滴因部分溶剂汽化吸热而冷却，使溶液达到过饱和而产生结晶。喷雾结晶的关键在于喷嘴能保证将溶液高度分散开。一般可得到细小粉末状的结晶产品，适用于不宜长时间加热的物料结晶，但设备庞大，装置复杂，动力消耗多。(2)不移除溶剂的结晶器1)间接换热釜式结晶器 间接换热釜式结晶器是目前应用较广的冷却结晶器，图146为内循环釜式，图147为外循环釜式。冷却结晶过程所需冷量由夹套或外部换热器提供。内循环式结晶器由于换热面积的限制，换热量不
8、能太大。而外循环式结晶器通过外部换热器传热，由于溶液的强制循环，传热系数较大，还可根据需要加大换热面积。但必须选用合适的循环泵，以避免悬浮晶体的磨损破碎。这两种结晶器可连续操作，亦可间歇操作。2)桶管式结晶器 图148所示的是一种最简单的桶式结晶器，它实质上就是一个普通的夹套式换热器，可连续操作也可间歇操作。此类结晶器的生产能力小，换热面易结垢。当结垢严重影响传热能力时，必须进行切换、清洗，势必带来清洗液中溶质的损失。为了减少清洗损失，突出轮流切换清洗剂，在夹套冷却的内壁装有多组毛刷，既起到搅拌作用，又能减缓结垢的速度，延长使用时间。但由于过饱和度没有得到控制，未从根本上解决结垢问题，所以效果
9、不理想。3)连续式敞口搅拌结晶器 连续敞口搅拌结晶器是半圆底的卧式敞口长槽，槽外装有通冷却水的夹套，槽内装有搅拌器，如图149所示。热而浓的溶液由结晶器的一端进入，并沿槽流动，夹套中的冷却水则与之作逆流流动。由于冷却作用，若控制得当，溶液在进口处附近产生晶核，这些晶核随溶液在结晶器慢慢移动而长大成为晶体，最后由槽的另一端排出。连续敞口搅拌，故晶粒不易在冷却面上聚结，且使晶粒能更好的悬浮于溶液中，有利于均匀成长；所得产品颗粒较小，但大小匀称且完整。缺点是结晶器的容积较大。4)盐析结晶器 其工作原理是溶液通过循环泵从中央降液管流出，与此同时，从套筒中不断地加入食盐，由于NaCl浓度的变化，NH4C
10、l的溶解度减小形成了一定的过饱和度并析出结晶。在此过程中，加入盐量的大小将成为影响产品质量的关键。二、 间歇结晶操作在中小规模的结晶过程中广泛采用间歇操作，其优点是操作简单，易于控制。其结晶过程借助计算机辅助控制与操作手段实现最佳操作时间，即按一定的操作程序不断地调节其操作参数，控制结晶器内的过饱和度，使结晶的成核与结垢减低到最少。间歇结晶操作有加晶种和不加晶种两种结晶情况，其结果可用溶解度超溶解度曲线表示。图1410(a)表示不加晶种而迅速冷却的情况，此时溶液的状态很快穿过介稳区而到达超溶解度曲线上的某一点，出现初级成核现象，溶液中有大量微小的晶核陡然产生出来，属于无控制结晶。图1410(b
11、)表示不加晶种而缓慢冷却的情形，产生较多的晶核，过饱和度因成核有所消耗后，溶液的状态立即离开超溶解度曲线，不再有晶核生成，由于晶体生长，过饱和度迅速降低。此法对结晶过程的控制有限，因初级成核速率随过饱和度的加大而显著增大，其晶核的生成量不可能正好适应需要，故所得的晶体粒度范围往往很宽。图1410(c)表示加有晶种而迅速冷却的情形，溶液的状态一旦越过溶解度曲线，晶种便开始长大，而由于溶质结晶出来，在介稳区中溶液的浓度有所降低；但由于冷却迅速，溶液仍可很快地到达不稳区，因而不可避免地会有细小的晶核产生。图1410(d)表示加有晶种而缓慢冷却的情形，由于溶液中有晶种存在，且降温速率得到控制，在操作过程中溶液始终保持在介稳状态，不进入不稳区，不会发生初级成核现象，而且晶体的生长速率完全由冷却速率加以控制。这种“控制结晶”操作方法能够产生预定粒度的、合乎质量要求的均匀晶体。