《内标法[运用分享].doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《内标法[运用分享].doc（2页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、内标法1.1内标的作用内标方法是为克服因样品基体所导致的强度变化和波动而采用的一种补偿技术。因此，该技术可改善分析的准确性和精密度。当被分析谱线和内标谱线同时被测量时，使得噪声补偿成为可能。因为被分析谱线强度的波动，例如，由进样速率变化所引起的短暂波动，同样也影响内标强度的变化。因此其比率的变化可用来补偿短期波动，正如对样品基体效应的补偿一样。 对于那些有闪烁噪声所引起的波动，可改善分析精度。为了克服基体效应、仪器漂移及其它物理的干扰，ICP分析中通常加内标来补偿这些影响，从而提高分析的准确度和精密度。选择内标元素应注意：、样品本身应不含有内标元素（指在未加内标状态下，不可检出）；、内标元素不
2、应给样品带来谱线干扰；、对内标所产生的谱线干扰应较为容易地被矫正；内标溶液必须与样品溶液中的被分析元素化学兼容。、内标元素可从纯材料制取。1.2内标校正的原理标样（包括空白）和样品中都必须加入浓度相同的内标元素。（可在样品制备时手动加入，也可用仪器的第三进样通道加入。）内标方法首先测得标样中被分析谱线和内标谱线强度的比值，并将该比值引用到样品的测量当中。如果内标选择适当，内标在标样和样品中的比值值应当是一样的。也就是说，样品的基体效应对被分析谱线和内标元素(IS)的影响程度是一样的，因而可根据该比值的变化情况来克服基体的影响。1.3内标的选择原则内标可用来克服两种类型的基体效应:1. 进样差异
3、：样品和标样黏度不同。该差异会导致进样速度的变化。2. 等离子体条件差异：样品在等离子体中激发条件的影响。 样品基体所引起的进样速率变化 (效应 1) 总是会导致样品在等离子体中激发条件的不同 (效应 2), 反之亦然。因此要将黏度效应与等离子体效应分离出来是十分困难的。内标的目标是对两者效应同时进行补偿。如何选择内标： 为补偿进样差异，可选用任何适合的参考元素为内标。 为补偿等离子体条件差异，必须选择那些与被分析谱线有类似光谱特性的参考元素为内标。 因此，在选择内标元素时，应当考虑： 内标与被分析元素的光谱特性应尽量接近。这样可保证等离子体的波动对内标和被分析元素的影响相同。注意，ICP波动
4、对原子线和离子线的影响有差异。 匹配内标和被分析谱线的离子化状态和激发能量（波长）。例如对于 Fe II 259.940 nm,Mn II 257.610 nm 就是一个较好的内标选择，正如上面所提到的那样，这两条谱线具有相同的离子化状态和相似的激发能量（波长）。相反，Cu I 324.754 nm 对 Fe II 259.94 nm来说就不是较好的内标选择，其离子化状态不同且波长也相差太远。 内标还应具备下列一些特性： 样品本身应不含有内标元素（指在未加内标状态下，不可检出）。 内标元素不应给样品带来谱线干扰。对内标所产生的谱线干扰应较为容易地被矫正。 内标溶液必须与样品溶液中的被分析元素化学兼容。 内标元素可从纯材料制取。 1.4常用内标ICP-AES 常采用的内标元素有： Sc Y La Lu 这些元素被污染的可能性较低。唯一的例外是 Y, 在某些环境样品中发现有该元素存在。2教资c类