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1、采用缓蚀酸洗法清除吸氨塔设备及管道结疤鲁泳(天津碱厂 ,天津 300450)摘要 :采用缓蚀酸洗法清除吸氨塔设备及管道结疤与传统的人工清理相比 ,有清理彻底 、节约工期 、降低费用 、节省劳动力 、开塔便利等特点 ,深受职工好评 。通过实验和实践表明 ,该方法在制碱行业值得推广关键词 :缓蚀 ;腐蚀速度 ;结疤 ;吸氨塔中图分类号 : TQ 114115文献标识码 :B制碱过程中设备结疤及清除在众多碱厂都会遇到 ,大多数采用人工清理的办法 ,劳动强度 大 ,环境艰苦 。90 年代初 ,国内对设备的物理 、化学清洗逐步形成规模 ,但费用很高 ,比如清洗 我厂吸氨塔 ,检修报价 40 万元 。在这
2、种情况下 我们进行了研究 ,成功地实现了缓蚀酸洗清除 吸氨塔结疤 。氨碱生产的盐水精制有不同的方法 ,无论采用哪种方法 ,精制后的盐水 ( 即二次盐水) 仍 会有没除净的 Ca2 + 、Mg2 + 杂质存在 ,这些杂质 在吸氨 系 统 与 吸 氨 盐 水 中 的 CO3 2 - 反 应 生 成 CaCO3 、MgCO3 及 它 们 的 复 盐 , 它 们 在 吸 氨 系统的塔壁和管壁上形成结疤 ,其结疤的速度及成分与二次盐水中杂质含量的多少及成分有 关 ,亦与氨气中 CO2 的含量和吸氨的操作条件有关 。1993 年 10 月份我厂氨 碱 产 量 较 高 , 平 均 日 产 为 1340 吨
3、, 原 盐 质 量 不 好 , 原 盐 中 Ca2 + 、Mg2 + 杂质较多 ,盐水精制负荷增加 ,精制 效果差 ,使二次 盐 水 Ca2 + 、Mg2 + 含 量 超 标 , 全 月平均 Ca2 + 为 33157 mg/ l , Mg2 + 为 23126 mg/l ,比控制指标高 42 %以上 ,造成吸氨系统严重 结疤 ,对生产造成极大影响 。结疤成分分析见 表 1 。表 1 吸氨系统结疤成分分析目项表 2 改造后工艺指标数据碱量充足 , 成品质量满足要求 ; 炉气 CO2 浓度较高 。炉头动静环密封性好 ,碱尘很少外漏 ,改善了操作环境 ;工艺操作指标符合要求 (统计数据见表 2)
4、。因此 , 改造的效果是明显的 , 改造方案是正确的 。注 :1998 年 12 月 16 日30 日的平均值 。蒸汽温度蒸汽压力M Pa下汽量t / h出碱温度出气温度2552 . 915 . 8170135数取 样 地 点 据2 # 吸氨塔 19 圈 出卤管壁2 # 吸氨塔 19 圈 出卤过滤器2 # 吸氨塔 23 圈 出卤管壁平均分子数总碱度以 Na2CO3 计 %总氯以 NaCl 计 % 钙以 CaCO3 计 % 镁以 MgCO3 计 %酸不溶物 %SO42 -41 . 3422 . 183 . 6932 . 260 . 075微40 . 2323 . 394 . 631 . 841
5、. 9123 . 483 . 0730 . 9741 . 1623 . 023 . 7831 . 680 . 3880 . 3930 . 040 . 374纯碱工业46为了便于比较对氨盐水澄清桶排泥进行分析 ,因为定量分析其成分意义不大 ,故只分析析 泥中 Ca2 + 、Mg2 + 含量的比值 ,分析结果为澄清桶泥中 Ca2 + 、Mg2 + 比为Ca2 + Mg2 += 341861 (实验数据略)分子比为 Ca2 + Mg2 + = 271981通过对吸氨塔结疤和氨盐水澄清桶排泥成 分的分析结果 ,说明 Ca2 + 在吸氨过程与 CO3 2 -反应生成的 CaCO3 结晶往往以单体形式存在
6、 ,而且绝大部分能在氨盐水澄清桶中沉淀排出 ,只有 少 量 CaCO3 在 吸 氨 系 统 形 成 结 疤 。而01025N 。溶解结疤量2219 - 411 = 1818 ( g)耗用盐酸量 (折 100 %) 3001000 (1 - 0 . 025) 36 . 5 = 10 . 68 ( g)每克结疤消耗 30 %盐酸量10 . 68= 1 . 893 ( g/ g)18 . 8 30 %11112溶解速度试验试验用的试样是近似的正方形 。3边长 =7 . 6 = 1 . 966 (cm)3余疤边长 =4 . 1 7 . 6 = 1 . 108 (cm)Mg2 + 在 吸 氨 过 程 中
7、 与CO3 2 -反 应 生 成 的22 . 91 . 966 - 1 . 108MgCO3 往往不是以单体形式存在而是进一步与其他盐发生反应生成复盐 ,其反应式为= 0 . 143 ( cm/溶解速度为 =2 2 . 75h)112酸量过量的情况11211用酸量试验试验用样品为 2 # 吸氨塔 19 圈过滤器起立 出来的鹅卵石状结疤 。试样体积V = 1 . 60cm3 重量 W = 4 . 9g把试样放入 300 ml 1N 盐酸中经过 2 小时30 分钟的时间 ,疤块全部溶解 ( 几乎没有残余 物) ,余酸浓度为 0174N 。MgCO3 + NaCl + Na2 CO3NaClNa2
8、CO3MgCO3 这可以以结疤组成说明这个反应 ,结疤组成为MgCO3 NaCl Na2 CO3 = 0 . 374 0 . 393 01388111生成的复盐化学名称为氯碳酸钠镁石 ,是 非常坚固的结疤 ,它不溶于水 ,长时间煮沸也溶解很少 ,但易溶于酸 ,如盐酸 ,故可用酸溶液将 其洗掉 。我们借鉴唐山碱厂酸洗内冷式吸氨塔的经验 ,提出用盐酸稀溶液酸洗 2 # 吸氨塔内部结疤的建议 ,厂领导非常支持并做了指示一定 要注意安全 ,把设备清洗好 ,酸洗前做好充分准备 ,做些必要的试验 ,力求万无一失 。 300消耗盐酸量 (折 100 %) ( 1 - 0 . 74)100036 . 5 =
9、2 . 847 ( g)溶 解 1g 结 疤 消 耗 30 % 盐 酸 量 为 2 . 847 4 . 9 30 % = 1 . 937 ( g/ g)11212溶解速度试验试样加工成近似的正方形1 用酸量及酸洗速度的试验3边长 =1 . 6 = 1 . 174 (cm)111酸量不足的情况11111耗酸量试验试样 为 2 # 吸 氨 塔 19 圈 出 卤 管 线 内 的 结 疤 。试块体积 V = 7 . 6cm3 重量 W = 22 . 9g把试验用样品放入 300 ml 的 1N 盐酸中进 行反应 ,经过 2 小时 45 分钟 ,不再有气泡产生说明反应 完 全 , 结 疤 余 重 411
10、 克 , 溶 液 浓 度 为1 . 174 10溶解速度 = 2 . 35 ( mm/ h)2 2 . 5113在酸过量且不断搅动的情况下试验用样品为 2 # 吸氨塔出卤管线内的结 疤 , 具 体 步 骤 略 。溶 解 结 疤 耗 30 % 盐 酸 为11919g/ g ,溶解速度为 6 . 35 mm/ h 。114几点说明11411试验所用样品体积用量筒测得 。1999 年第 5 期47面积 28137cm2(2) 挂片时间4115 小时 。(3) 试验环境温度 20 、静置 。 (4) 试验结果见表 2 。 从以上试验可以看出 ,L - 826 对 A3 钢在上述条件下缓蚀效果很好 ,铸
11、铁在低浓度盐酸中比 A3 钢有较强的抗腐蚀性 , 所以可以为用 含缓蚀剂 L - 826 ( 3 5 ) 的 1N 盐 酸 清 洗 液酸洗吸氨塔在技术上是可行的 。11412试验用样品只是近似的正方形 ,溶解速度的计算不够准确 ,仅供酸洗时参考 。11413试验前后液体体积变化没有考虑 ,故耗 费酸量的计算也是近似的 。2 盐酸清洗液加缓蚀剂的挂片试验(1) 挂片外形尽寸 50 25 32 6 孔表 2 挂片试验结果腐蚀介质试片原重 ( g)腐蚀后重 ( g)腐蚀失重 ( g)腐蚀速率 ( g)缓蚀率 %1N 盐酸1N 盐酸 3 L - 8261N 盐酸 5 L - 82626 . 38802
12、7 . 787426 . 790026 . 128327 . 767926 . 76990 . 25970 . 01960 . 02012 . 2100 . 1670 . 17192 . 492 . 3注选用的缓蚀剂为 L - 826 ,由于时间紧没有找到与 2 # 吸氨塔材料相同的试验样品 ,故采用 A3 钢做挂片试验 。313水洗管线连接好检查无误 ,便可向酸洗罐加水 ,同时开启洗酸泵 ,向所洗设备 、管线注水 ,有回 水后 ,水外排并不断分析回水盐分 ,当进水与回水盐分几乎相等时 ,水洗结束 。水洗的目的在 于首先检查酸洗液程是否畅通 ,有无泄漏的地方 。其次 洗 掉 塔 内 残 留 的
13、 氨 盐 水 降 低 酸 的 用量 ,同时系统充满水再加入盐酸和缓蚀剂可以 更均匀 。3 酸洗前的准备311酸洗吸氨塔内结疤应注意的几个问题31111所洗设备管线要充满酸洗液以保障酸 洗时的安全 。31112漏 。31113酸 洗 液 进 出 口 要 畅 通 , 酸 洗 系 统 无 泄要有足够大的出气口 ,出气口放在设备顶部 ,以保证酸洗时产生的气体顺利排出 。31114 不断分析酸洗液浓度 ,确保不超过 1N (20t t ) ,降低设备腐蚀 ,防止反应过于剧烈产生 大量气体把设备或管线损坏 。31115加浓酸的同时补充 L - 826 缓蚀剂 ,维 持其浓度在 3 5 。312 酸洗时管线
14、的连接31211酸洗前把氨气进口管线 、二次盐水进口 管线 、净氨器进出水管线均加插板 ,使酸洗塔与生产系统安全隔绝 。31212 吸收塔顶部出气弯头改为三通 ,并加 1米的短节作为酸洗液出气口 。31213 接好进酸洗液和回酸洗液管线 。4 酸洗411酸洗的分段2 # 吸氨塔分三段进行酸洗 第 一 段 为 11 圈到 19 圈及循环圈钛板换热器和所属管线 ;第 二段为尾气吸收塔 、净氨器及尾气吸收塔的换 热钛板 ;第三段为二次盐水冷却排管 、16 圈冷 却排管及其它附属管线 。(循环圈一般不结疤 , 只有一此泥状杂质 ,人工清理即可 ,不必酸洗) 。 三段中以第一段结疤最重 、结疤量最多 ,
15、 且 11 圈19 圈腐蚀也最严重 ,塔壁较薄 ,是 2 # 吸氨 塔的薄弱环节 ,因此是酸洗时最有风险的部位 。纯碱工业48下面以此段为例说明清洗情况 。412酸洗过程水洗结束便可向酸洗罐中加工业盐酸 ,同 时加缓蚀剂 L - 826 ,加酸初期水仍外排 ,观察 排水颜色 ,当排出的水微红 ,说明水中已有缓蚀剂 ,应立即回收 ,同时停止向酸洗罐中加水 ,进 行循环酸洗塔器 ,循环的同时不断向酸洗罐中补充盐酸 ,同时不断分析酸洗进酸和从塔器回酸浓度 ,根据浓度变化随时调节加酸量 ,控制酸 洗液浓度在 20t t 以下 , 缓蚀剂 L - 826 浓度维 持在 35 ,当从塔器回来的酸与进塔器的
16、酸 浓度接近时 ,停止补充盐酸继续循环 ,直到回酸浓度没有变化时酸洗结束 。2 # 吸氨塔酸洗 液 浓度变化见表 3表 3 2 # 吸氨塔酸洗液浓度变化从表 3 可以看出 ,酸洗 515 小时结疤基本洗完 ,只有局部较厚结疤没洗净 。根据以往人 工清理吸氨塔经验 , 17 、18 两圈塔板结疤厚度 可达 100150 mm ,经过 15 个小时回酸浓度不再变化 ,说明结疤全部洗净 。 第一段酸洗完毕接着洗第二段 、第三段 (酸洗过程略) 。413 冲水酸洗结束 ,回酸外排同时向酸洗罐加水 ,不 断分析回酸浓度 ,当回酸无酸性停止水洗 ,打开人门盖检查 ,进行设备检修 。414 酸洗效果吸氨塔酸
17、洗后结疤基本全部除净 ,而设备 没受任何损伤 ,连吸氨塔内菌帽的螺丝都安然无恙 ;塔壁上附有一层薄薄的黑泥状物质 ,这就 是 L - 826 与 其 他 物 质 在 塔 壁 上 形 成 的 保 护膜 ,因酸洗液中没有加稳定剂 ,所以 ,保护膜与塔壁结合得并不是很牢固 ,可用手擦掉 ,擦掉保 护膜可见到设备本色 ,说明结疤酸洗得彻底 。5开塔设备检修后塔壁所挂保护膜基本没有被破坏 ,所以开吸氨塔时无需进行热母液或硫化钠 清洗吸氨塔 ,塔器表面 Fe 未被氧化 ,开工后氨盐水 Fe2 + 含量不会有太大增加 ,用水冲两小时 直接进二次盐水 ,二次盐水进量 45 m3 / h , 开塔 初期氨盐水含
18、 Fe 较高 , 氨盐水回母液桶 , 经 5 个小时外排后 , Fe 降到 45 mg/ l ,氨盐水回生产 系统 ,开塔结束 。2 # 吸氨塔开塔期间氨盐水 Fe 变化见表 4 。表 4 开塔期间氨盐水中 Fe 含量弥补一下则可 ,其清洗结疤彻底程度是人工清理无法比拟的 。612清洗时间少本次酸洗分三段进行 ,其中第一段接管线 用 6 小时 ,酸洗时间 15 小时 ,共计 21 小时 ; 第 二段接管线用 8 小时 ,酸洗 14 小时 ,共计 22 小6 吸氨塔酸洗与人工清理比较611酸洗效果好用酸清洗过的塔器和管线结疤几乎全部洗 净 ,只有很个别部位有少量结疤 ,只需人工稍许时间17001
19、800190020002100213023002400Fe ( mg/ l)进精盐水10452344846444时间14001415144515151600170018001900193020002100220023002400100200300400500进酸浓度 (tt)回酸浓度 (tt)加酸518318611415614418610418618210121811 . 8111212 . 0151213 . 2停加酸13 . 012 . 812 . 011 . 811 . 411 . 211 . 211 . 011 . 01999 年第 5 期49改进流程降低洗盐中水不溶物姜红(大化集团
20、设计研究院 ,辽宁 大连 116032)摘要 :通过对联碱生产洗盐水不溶物超标的原因分析 ,提出改进措施 ,并用于生产实践 ,取得良好效果 。关键词 :联碱 ;原盐 ;洗盐 ;水不溶物中图分类号 : TQ114116 + 2文献标识码 :B入球磨机粉碎过程中 ,虽也受到研磨冲击而被粉碎 ,但因其较坚硬 ,大部分粒度仍比合格洗盐 的粒度粗得多 ,因而在分级过程中随大粒盐沉 积于分级器底部排出 ,随大粒盐排出的砂砾等 杂质再进入球磨机粉碎 。经过反复循环 ,逐步 被磨细到一定程度后随成品洗盐带出 。据碱厂生产抽样分析数字累计 ,测定期间 原盐砂砾平均含量 01264 % ,大 粒 盐 砂 砾 平
21、均 含量达 11053 % ,说明原盐所夹 带 的 砂 砾 等 较 坚硬杂质经第一次粉碎后 ,粒度仍然较粗 ,大部 分随大粒盐排出 。1原因分析大化公司碱厂联碱生产 ,由于原料盐供应紧张 ,供盐地点不稳定 ,加之原料盐运输过程中 对车箱不注意清扫而夹带杂质 ,导致原料盐水不溶物含量偏高 。原有洗盐系统中又没有分离 原盐所含砂砾等水不溶物装置 ,使洗盐水不溶 物经常 超 标 。联 碱 生 产 系 统 随 之 受 到 严 重 影 响 ,产品纯碱和氯化铵质量变差 。原盐所夹带的砂砾等坚硬杂质在随原盐进天 ,每天用蒸汽 144 吨 ,价值 15112 万元 ,仅此一项可节约 12157 万元 。614
22、 减轻劳动强度 、节约工时人工清理要用铁锤砸 、钎子捅 ,劳动强度非 常大 ,清理一座吸氨塔约用 400 个工作日 ,而酸吸只需改接管线 、调节酸量 、控制 、分析浓度 ,劳动强度较小 ,酸洗一座吸氨塔用 30 个工作日即 可 。615 开塔简便 ,损失少人工清理开塔时要用母液洗塔或硫化钠洗 塔 ,一般要洗 8 16 小时 , 洗后再用水冲 3 4小时 ,开塔时氨盐水要外排 8 小时以上 ;而酸洗法所洗之处已形成保护膜 ,无需冲洗母液或硫 化钠 ,只需冲水 2 小时即可 ,开塔氨盐水外排时 间也短 ,仅 45 小时 。( 收稿日期1998212201)时 ;第三段接管线用 8 小时 ,酸洗 1
23、0 小时 ,共计18 小时 。因此 ,酸洗一座吸氨塔三天时间完全 可以 。但这次酸洗尚属首次 ,经验不足 ,时间安 排不够紧凑 ,所用时间较长 ,还不够理想 。如用人工清理 ,在清理前为了使坚硬的结疤松脆 ,往 往要“煮塔”“, 煮塔”时间一般为 15 天左右 “, 煮 塔”后再进行人工清理 ,清理时间为 710 天 , 这样 ,人工清理一座吸氨塔需要用 20 25 天 , 所以酸洗一座吸氨塔比人工清理要快 15 20 天 ,这对吸氨是薄弱环节的天津碱厂来说意义就更大 ,因为每提前一天可增加纯碱产量 300吨以上 。613 酸洗费用低酸洗 一 座 吸 氨 塔 用 工 业 盐 酸 35 吨 , 费 用1123 万元 ,用缓蚀剂 015 吨 ,价值 111 万元 ,共 计 2133 万 元 ; 人 工 清 理 一 座 吸 氨 塔“煮 塔”15