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1、阿莫西林钠 AmoxilinnaAmoxicillin Sodium书页号：中国药典2005年版二部297 修订 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.6g，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录 B)比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色5号标准比色液（附录 A 第一法)比较，均不得更深。溶液初溶时可呈现短暂的粉红色。 有关物质 取本品适量，精密称定，临用前用流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录 D）测定，用十八烷基硅
2、烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸二氢钾溶液，用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0）乙腈（99：1）；流动相B为0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)乙腈（80：20）；流速为每分钟1.0ml；检测波长254nm。先以流动相A流动相B(92：8)等度洗脱，待阿莫西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。取阿莫西林系统适用性对照品适量，用流动相A溶解并稀释制成每1ml中含2.0mg的溶液，取20l注入液相色谱仪，记录的色谱图应与标准图谱一致。取对照溶液20l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20% 2
3、5%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，阿莫西林二聚体峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%）；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的9倍（9.0%）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）02540415592009292810010088水分 取本品，照水分测定法（附录 M 第一法 A)测定，含水分不得过3.0%。可见异物 取本品5份，每份各2g，加微粒检查用水制成每1ml中含0.1g
4、的溶液，依法检查（附录IX H），应符合规定。不溶性微粒 取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（附录IX C），每1g样品中，含10m以上的微粒不得过6000粒，含25m以上的微粒不得过600粒。 无菌 取本品，加0.1%无菌蛋白胨水溶液适量使溶解，转移至不少于500ml 0.1%无菌蛋白胨水溶液中，摇匀，用薄膜过滤法处理，每膜冲洗液用量不少于300ml（培养基中加入1ml 内酰胺酶）或500ml，分次冲洗后，依法检查（附录 H），应符合规定。（酶单位） 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 D）测定。色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0
5、.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0）乙腈（97.5：2.5）为流动相；流速为每分钟约1ml；检测波长为254nm。取阿莫西林系统适用性对照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，取20l注入液相色谱仪，记录的色谱图应与标准图谱一致。 测定法 取本品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含0.5mg的溶液，精密量取20注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C16H19N3O5S的含量。增订 【鉴别】 （2）取本品0.25g，加水5ml使溶解，再加2mol/L醋酸溶液0
6、.5ml，摇匀后，于冰浴中静置10分钟，用垂熔漏斗滤取析出物，用丙酮-水（9：1）的混合溶液23ml 洗涤，置60下干燥30分钟后，照红外分光光度法测定（附录 C）。本品的红外光吸收图谱应与阿莫西林的对照图谱(光谱集441图)一致。 （1）取薄层鉴别项下供试品溶液1ml，加盐酸羟胺溶液1ml，再加酸性硫酸铁胺试液1滴，即显深红色。（2）取薄层鉴别项下供试品溶液1ml，加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。（3）取本品与阿莫西林对照品各适量，分别用4.6%碳酸氢钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含10mg阿莫西林的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液；取阿莫西林对照品和头孢唑啉对照品适量，用4.6%碳酸氢
7、钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含10mg阿莫西林和5mg头孢唑啉的溶液，作为系统溶液；照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述三种溶液各2l，分别点于同一块硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水（5：2：2：1）为展开剂，展开，晾干，置于紫外灯254nm下检视（必要时可置于碘蒸气中显色5分钟）。系统溶液中应显阿莫西林和头孢唑啉的完全分离的斑点。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液主斑点的颜色和位置一致。2-乙基己酸 精密称取本品0.3g，加入33%(v/v)盐酸溶液4.0ml使溶解，再加入内标溶液（称取3-环己丙酸100mg，置100ml量瓶中，用环己烷溶解并稀释至刻度
8、）1ml，剧烈振摇1分钟，静置分层(如有必要,可离心)，取上层溶液作为供试品溶液。必要时可进行二次提取：分取出下层溶液，加入内标溶液1ml，剧烈振摇1分钟，静置分层(如有必要,可离心)，弃去下层溶液，合并上清液，作为供试品溶液；称定2-乙基己酸对照品75mg，置50ml量瓶中，用内标液溶解并稀释至刻度。量取该溶液1.0ml，加入33%(v/v)盐酸溶液4.0ml使溶解，剧烈振摇1分钟，静置分层(如有必要,可离心)，取上层溶液作为对照品溶液。如供试品进行两次提取，对照品也相应进行两次提取：分取出下层溶液，加入内标溶液1ml, 再剧烈振摇1分钟，静置分层(如有必要,可离心)，弃去下层溶液，合并上清
9、液，作为对照品溶液。照气相色谱法（附录V E）测定。 固定液为酸性改性聚乙二醇的毛细管柱；柱温为150；以氮气为载气，柱流速为1ml/min，进样口温度为200；采用火焰离子化检测器（FID），温度为300，分流比为20：1。 以2-乙基己酸色谱峰计理论塔板数应不低于5000；各色谱峰之间的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1l，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，含2-乙基己酸不得过1.0%。乙醇、丙酮和二氯甲烷 取本品0.25g，精密称定，加入N，N二甲基乙酰胺5ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为供试品溶液。取乙醇，丙酮和二氯甲烷适量，精密称定，用N，
10、N二甲基乙酰胺定量稀释制成每1ml中约含乙醇25g、丙酮40g和二氯甲烷30g的溶液，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录 P 第二法）测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱；程序升温，初始温度40，以每分钟30的升温速率升至200，维持6分钟；用火焰离子化检测器（FID），温度为250；气化室温度为300；顶空瓶温度80，顶空平衡时间30min；进样体积1.0ml，进样时间为30秒；以氮气为载气，流速为2.0ml/min，取供试品溶液和对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含乙醇不得过0.5%；含丙酮不得过0.5%；含二氯甲烷不得过0.12%。