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1、实验七 不饱和烃的性质实验目的: 学习乙烯和乙炔的制备方法及验证不饱和烃的性质1) 乙烯的制备 仪器装置: 实验步骤： 在125ml的蒸馏烧瓶口插入一个漏斗，通过这个漏斗加入95酒精4ml，浓硫酸12ml(比重1.84)，边加边摇，加完后，再放入干净的河砂4g，塞上带有温度计(200或250)的软木寒，温度计的水银球应浸入反应液中，蒸馏烧瓶的支管通过橡皮管和玻璃导气管与作洗气用的试管相连，试管中盛有15ml的l0氢氧化钠溶液。 按照上图把仪器连接好，检查不漏气后，强热反应物，使反应物的温度迅速地上升到160170，调节火焰，保持此范围的温度和保持乙烯气流均匀地发生。估计空气被排尽后，利用排水集
2、气法收集两支试管(20 x150 mm)的乙烯(供性质试验)，然后即作燃烧试验。 实验注释:(1) 乙醇与浓硫酸作用，首先生成硫酸氢乙酯。反应放热故必要时可誛在冷水中冷却片刻。边加边摇可防止乙醇的碳化。 （2）河砂应先用稀盐酸洗涤，除去可能夹杂着的石灰质(因为石灰质与硫酸作用生成的硫酸钙会增加反应物沸腾的因难)，然后用水洗涤，干燥备用。河砂的作用是： (a)作硫酸氢乙酯分解为乙烯的催化剂。 (b)减少泡沫生成，以使反应顺利进行。 （3）因为浓硫酸是氧化剂，会将乙醇氧化成一氧化碳、二氧化碳等，同时，硫酸本身被还原成二氧化硫。这些气体随乙烯起出来，将它们通过氢氧化钠溶液，便可除去二氧化硫与二氧化碳
3、等.在乙烯中虽杂有氧化碳，但它与溴和高锰酸钾试液均不起作用，故不除去也无妨碍。 （4）硫酸氢乙酯与乙醇在170分解生成乙烯，但在140时则生成乙醚，故实验中要求强热使温度迅速达到l50以上，这样便可减少乙醚生成的机会，但当乙烯开始生成时，则加热不宜过剧。否则，将会有大量泡沫产生，使实验难以顺利进行。 （5）通常的汽油、煤油中含有少量不饱和烃，若是石油裂化得的产品，不饱和烃的含量则更多，故可作为烯烃性质试验的样品，但有色的汽油或煤油须蒸馏制得无色的汽油和煤油，才能使用。2) 乙烯的性质：（1）可燃性 用安全点火法(参阅甲烷的燃烧)做燃烧试验。注意与甲烷的燃烧试验情况作比较，有什么异同? 观察燃烧
4、情况怎样、注意火焰的颜色如何?火焰明亮的程度如何有没有浓烟? (2) 在有乙烯气体的试管中，加入1溴的四氯化碳溶液0.5ml，摇动，有什么现象?和烷烃的性质作比较有什么异同?写出乙烯和溴作用的方程式。 (3) 在有乙烯气体的另一支试管中，加入01高锰酸钾溶液05ml，及10硫酸05ml摇动，溶液的颜色有什么变化?和烷烃的性质试验比较，有什么不同?写出反应式n (4) 取汽油或煤油0.5m1代替乙烯，照(2)、(3)两项的步骤进行实验，有什么现象?和乙烯试验的结果有什么异同?3) 乙炔的制备：仪器装置: 实验步骤： 在250m1干燥的蒸馏烧瓶中，放入少许干净河砂，平铺于瓶底，沿瓶壁小心地放入小块
5、状碳化钙(电石)l0g,瓶口装上一个恒压漏斗。蒸馏烧瓶的支管连接盛有饱和硫酸铜溶液的洗气瓶，装置如图。把饱和食盐水倾入恒压漏斗中，小心地旋开活塞使食盐水慢慢地滴入蒸馏烧瓶中，即有乙快生成，注意控制乙炔生成的速度！实验注释:1碳化钙中常含有硫化钙、磷化钙等杂质，它们与水作用，产生硫化氢、磷化氧等气体夹杂在乙炔中，使乙炔具有恶臭。产生的硫化氢能与硝酸银作用生成黑色的硫化银沉淀，它又能和氯化亚铜作用生成硫化亚铜注往影响乙炔银和乙炔亚铜及乙炔水化的实验结果，故需用饱和CuSO4把这些杂质氧化除去，2实验证明，使用饱和的食盐水能平稳而均匀地产生乙快。乙炔的性质：(1) 将乙炔通入05ml1溴的四氯化碳溶
6、液中，观察有什么现象?写出反应式。(2) 将乙快通入盛有1ml 01高锰酸钾溶液及05m110硫酸的试管中，观察有什么现象?写出反应式。(3)乙炔银的生成 取5硝酸银溶液03ml加入一滴10氢氧化钠溶液，再滴入2氨水，边滴边摇，直到生成的沉淀恰好溶解，得到澄清的硝酸银氨水溶液。通入乙炔气体观察溶液有什么变化2有什么沉淀生成?(4) 乙炔铜的生成 将乙炔通入氯化亚铜氨溶液中，观察有没有沉淀生成？沉淀的颜色怎样?和乙炔银是否相同?(5) 乙炔水化反应 装置如图所示。 将盛有5ml硫酸汞(2g氧化汞与10ml20的硫酸作用而得)的试管固定在石棉网上，用小火加热，当温度升至约80时，通入经过饱和CuS
7、O4洗涤过的乙炔。由于在硫酸汞的催化下，乙炔与水作用生成乙醛，而乙醛受热蒸出，进入右边的试管中，这支试管内盛3ml水，并滴入l一2滴Schiff试剂，外面用冷水(或冰)冷却，乙醛就溶解于水中，溶液呈桃红色，表明有乙醛生成，即可停止通入乙炔。(6) 燃烧试验 用安全点火法进行乙炔的燃烧试验，观察燃烧情况，并与乙炔、甲烷的燃烧情况作比较，并说明其原因。注意事项： 1 硝酸银氨水溶液即Tollen试剂，贮存日久会析出爆炸性黑色沉淀物Ag3N应当使用时才配制。 2 乙炔银与乙快亚铜沉淀在干燥状态时均有高度爆炸性，故实验完毕后，金属乙炔化合物的沉淀不得倾入废物缸中，而应滤取沉淀，加入到2ml稀硝酸或稀盐酸中微热使之分解后，才能倒入指定缸中。未经处理不得乱放或倒入废物缸。否则，会发生危险，乙快银或乙炔亚铜分解反应式为：3 4乙醛遇Schiff试剂呈桃红色。实验问题：1制备乙烯的实验要注意哪些问题?如果不迅速升高温度结果如何?2本实验制备乙烯时有哪些杂质生成?它们分别在装置中哪一部分被除去呢?3由电石制取乙快时，所得乙快可能含有那些杂质？在实验中应如何除去这些杂质?如果使用粉末状的电石能否制得乙炔?4甲烷、乙烯和乙炔的焰色有什么不同?为什么？5通过实验，试列表比较甲烷、乙烯和乙快的性质。4