《氯羟吡啶.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氯羟吡啶.doc（2页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、石家庄彤盛药业公司GMP管理文件 第 2 页 共 2 页题 目氯羟吡啶内控质量标准制 定审 核批 准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量生效日期分发部门供应部、品质部、化验室文件编码Q/TSPZTS301002一、目 的：规范氯羟吡啶的企业质量标准，特定此文件。二、适用范围：适用于氯羟吡啶的检验、验收。三、责 任 者：QC检验员、品质部经理四、正 文：1、品名：氯羟吡啶 Lvqiangbiding Clopidol2、代号：XY0083、标准依据：中国兽药典2010年版一部4、结构式：C7H7Cl2NO 192.04本品为3,5-二氯-2,6-二甲基-4-羟基吡啶。按干燥品计算，含
2、C7H7Cl2NO应为98.0%102.0%。【性状】 本品为白色或类白色粉末；无臭。本品在甲醇或乙醇中极微溶解，在水、丙酮、乙醚或苯中不溶；在氢氧化钠试液中微溶。【鉴别】 （1）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录26页）测定，在249nm的波长处有最大吸收，在235nm的波长处有最小吸收，在249nm与235nm波长处的吸光度比值应为1.501.58。（2）取本品约50mg，置坩埚中，加无水碳酸钠0.5g，混合，在600炽灼20分钟后，放冷，加水10ml，搅拌，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应（附录25页）。【检查】 氯化物 取本品0.10g，加1mol/L氢氧化钠溶液5ml，小
3、心加热使溶解，加水25ml，加稀硝酸使呈弱酸性，滤过，滤液用水稀释至50ml，取25ml，依法检查（附录72页），与标准氯化钠溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。有关物质 取本品0.10g，置10ml量瓶中，加甲醇约5ml，混匀，加氢氧化钠溶液（150）2ml，超声处理使完全溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录33页）试验，吸取供试品溶液5l，点于硅胶GF254薄层板以甲苯-甲醇-三乙胺（343）预展开，取出后晾干上，以甲苯-甲醇-三乙胺（325）为展开剂，展开，晾干。吸
4、取对照溶液5l，点于同一薄层板上，再以甲苯-甲醇-三乙胺（343）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于1个，与对照溶液的主斑点比较，不得更深（1.0%）。干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录78页）。炽灼残渣 不得过0.3%（附录80页）。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录75页第二法），含重金属不得过百万分之二十。砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（附录76页）
5、，应符合规定（0.0002%）。【含量测定】 取本品约0.15g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇50ml和0.5mol/L氢氧化钠溶液5ml，振摇使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，加0.5mol/L氢氧化钠溶液1.5ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（附录26页），在249nm的波长处测定吸光度，按C7H7Cl2NO的吸收系数(E1%1cm)为429计算，即得。取0.5mol/L氢氧化钠溶液0.2ml，加甲醇至100ml，作为空白对照溶液。【类别】 抗原虫药。【贮藏】 避光，密闭，在凉暗处保存。【制剂】 氯羟吡啶预混剂【取样】 依据原辅料取样标准操作规程取样。【有效期】 3年。