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1、目范的：建立数字熔点仪的操作规程，确保仪器的正常使用。 围：WRS-1B 型数字熔点仪责任人：质检员。规程：1操作规程：1.1 常规熔点测定1.1.1 开启电源开关，等待 2-3 秒后，使用“”、“”、“”、“”四个功能键设置预置 温度，设置完毕后按“预置”键。1.1.2 使用 “”、“”两个功能键设置升温速率，设置完毕后按“预置”键。1.1.3 等当前温度稳定后，插入装有样品的毛细管，按“升温”键，进入测试。1.1.4 一次测试结束后，屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值，记下读数。1.1.5 使用“”、“” 两个功能键进行选择，如果选择 “Y”，按“”后重新设置预置温 度和升温速率对样品进行测
2、试，如果选择 “N”，按 “ ”后在同一预置温度和升温速率 下对样品进行测试。1.2 校正当仪器使用时间长，或由于季节温差大造成仪器测量的误差过大，此时可对仪器进 行校正，以保证精度要求。1.2.1 开启电源开关，等待 2-3 秒后，设置预置温度为 75，按“校正”键后，马上再按“预 置”键。1.2.2 设置升温速率为 1.0/min，按“预置”键。1.2.3 等当前温度稳定后，插入装有终熔值为 80.6的熔点标准品，按“升温”键。 1.2.4 测试结束后，屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值，记下读数。1. 2.5 重复测两次，再分别依次测试终熔值为 152.9（预置温度设置为 145）、285
3、.7 （预置温度设置为 278）的两种熔点标准品，并保证测试三种样品的过程中无间断。 测试完毕，如果屏幕显示“校正失败”，则表明仪器的硬件粗调还没有符合要求，需重新 调整后在校正。如果屏幕显示“校正成功”，则表明仪器已经校正完毕。1. 使用注意事项：2.1 样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的研钵中研碎，用自由落体法敲击毛细管，使 样品装填结实，样品装填高度应不小于 3mm。同一批号样品高度应一致，以确保测量 结果的一致性。2.2 设定起始温度切勿超过仪器使用范围， 否则仪器将会损坏。2.3 某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的，应有一定的操作范围。操作时 应提前 35 分钟插入毛细管，
4、如线性升温速率选择 1.0/min，起始温度应比熔点低 3 5，速率选择 3.0/min，起始温度应比熔点低 915，一般应以实验确定的最佳测试条件。2.4 线性升温速率不一致，测定的结果也不一致，要求制订一定规范。一般速率越大， 读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先 用快速升温或大的速率，得到初步熔点范围再精测。2.5 被测样品最好一次填装 5 支毛细管，分别测定后废弃最大最小值，取中间三个读数 的平均值作为测定的结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。2. 6 毛细管插入仪器前应先将外面的玷污物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致 无法检测
5、。2. 仪器的维修及校验3.1 仪器应在干燥通风的室内使用，切忌沾水，防止受潮。仪器采用三芯电源插头，接 地端应接大地，不通用中线代替。3. 2 仪器使用的毛细管应符合规定，切忌用手工拉制的毛细管代用,以防太紧而断裂。 3.3 仪器毛细管断裂在管座内时，可先切断电源，待炉子冷却后用 1mm 铜丝插入断裂 的毛细管中,然后慢慢提起，即可把断裂的毛细管取出，如果管座中还有玻璃碎屑，可将 管座拨出，将玻璃碎屑倒出或敲出，然后按原来方向插入电热炉中，插入时要注意管座 的缺口与电热炉的凸缘对齐。最后应对仪器进行检查，如遇不正常情况应及时检修。 3.4 精度试验：选用三种标准物质进行精度试验。（萘终熔 8
6、0.6、已二酸终熔 152.89、 蒽醌终熔 285.7校正，升温速率选至 1.0/min 档，起始温度设定比终熔值低 5，依法 测定 5 次，删去最大值及最小值取其余三数作为测定结果，取三数平均值，偏差应小于 规定精度。3. 常见故障及其处理方法故障现象打开电源开关无显示仪器示值不准确与电脑连机不通仪器重复性不良其他原因分析未接电源保险丝熔断 其他元器件参数变化 环境温差变化太大 RS232 连接线坏 电脑联机程序有误 装样不一致 毛细管尺寸不一致 样品纯度太差 咨询我厂维修部排除方法插上电源并保证接触良好 更换同型号同规格的保险丝 返厂维修参照软件校正步骤控制环境温度检查连接线请与厂方联系严格装佯规范挑拣高纯度样品确认仪器正常5本文件没有产生表格或记录6. 文件的修订历史本文件为新增文件