药品分析检验结果,误差可接受的限度范围.doc

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1、1、药品分析检验结果,误差可接受的限度范围1.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%;1.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5%1.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%1.4滴定液标定:标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%,标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%1.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%;常量法不得过0.5%;其中空白二份的极差不得大于0.05ml1.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%1.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过1.5%(n=3)1.8碘值、羟值、皂化值平行二份,相对偏差不得过0.3%,酸值、过氧化值是限度检查只做一份。1.9

2、高效液相色谱法含量测定平行二份,各进二针,其RSD不得过1.5%1.10高效液相色谱法杂质检查:不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分(n3)1.10.1 杂质含量0.5%, 峰面积RSD10%1.10.2 杂质含量0.5%2%,峰面积RSD5%1.10.3 杂质含量2%, 峰面积RSD2%1.11紫外分光光度法含量测定,每份结果对平均值的偏差应在0.5%以内(参考吸收系数规定)1.12原子吸收分光光度法含量测定,要求标准曲线做3个浓度每个测3次,供试品平行2份每个测3次1.13气相色谱法两份对照品进样4次,其校正因子的平均标准偏差不得过2.0%1.14旋光度测定两份供试品读数

3、极差应在0.02度以内1.15高氯酸滴定1.15.1原料药:相对偏差不得过0.2%1.15.2制剂:提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5%;如操作更复杂者可适当放宽至1.0%1.16溶剂残留(GC)在满足以下适用性的情况下,样品可处理一份,进样3针取平均值计算。1.16.1内标法:对照品连续进样5次,其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5%1.16.2外标法:对照品5针峰面积的RSD应不得过10%1.17费休氏法测水分:3次标定结果相对偏差不得过1.0%,样品的相对偏差不得过0.5%1.18干燥失重在1%及以下者做一份,在1%以上者做二份,相对偏差不得过2.0%1.19炽灼残渣在1%及以下者做一份,在1%以上者做二份,相对偏差不得过3.0%1.20比重瓶法测定相对密度:称准至mg位即可;1.21高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。并保留到小数点后第三位。

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