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1、实验一一、实验目的火焰原子吸收法测定水样中铜的浓度1. 了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。2. 学习原子吸收分光光度计的使用。3. 掌握应用标准曲线法进行定量分析的方法。二、实验原理1.原子吸收法特点(1) 检出限低，10-1010-14 g；（火焰法：1ng/ml.石墨炉：10-10-10-14g.） (2) 准确度高，1%5%；（火焰法：1%;石墨炉：3-5%。）(3) 选择性高，一般情况下共存元素不干扰；(4) 应用广，可测定 70 多个元素（各种样品中）；局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时测多元素。2.原理原子吸收分光光度法是基于物质所产生的基态原子蒸气对其特征谱线的
2、吸 收作用来进行定量分析的一种方法。测定时，待测元素在原子化器中转化为基态原子蒸气，吸收待测元素空心阴 极灯发射出的特征辐射，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色 器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度，即可测得 试样中待测元素的含量。原子吸收分光光度法定量分析的依据是朗伯-比尔定律，即物质产生的原子 蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定律：A =lg=K cI0 =KlNIn图1 基态原子对光的吸收3原子吸收分光光度法定量分析方法有标准曲线法，标准添加法、内插法等， 其中标准曲线法是使用最多、最简单的一种方法，当样品基体组成简单
3、、干扰少 时可用标准曲线法，所谓标准曲线法可分为两步：(1) 配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的系列标准 溶液，分别测定吸光度值，作吸光度-浓度曲线。(2) 测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得其浓度值。本实验用此方法分析未知样品中铜的浓度。三、仪器和试剂1.仪器:TAS-986 型原子吸收分光光度计 ，空压机、乙炔钢瓶、容量瓶(100ml, 4 个)、刻度移液管(5ml, 1 支)、洗耳球(1 个)、烧杯 (100ml, 1 个)、滴管（1 个）2.试剂:HNO （0.2%），蒸馏水，铜标准溶液（100g/ml），待测液四、原子吸收分光光度计的基本结构原子吸收分光光度
4、计主要由光源（空心阴极灯）、原子化器、单色器与检测 系统组成。其基本流程如图 2：图2 原子吸收分光光度计的流程1.空心阴极灯空心阴极灯的作用：是提供待测元素的特征谱线，其阴极由待测元素的纯金属或 合金组成。光源应满足如下要求：（1） 能发射待测元素的共振线；（2） 能发射锐线光源；（3） 辐射光强度大；（4） 稳定性好。空心阴极灯工作原理：图 3 空心阴极灯的结构当灯的正负极加以400V左右的电压时，便开始辉光放电。这时电子离开阴极， 在飞向阳极过程中，受到阳极加速，与惰性气体原子碰撞，并使之电离。带正电 荷的惰性气体从电场获得动能，向阴极表面撞击，只要能克服金属表面的晶格能， 就能将原子由
5、晶格中溅射出来，从而产生阴极物质的共振线。由于灯内压力很低， 压力变宽小，因而产生的共振线是锐线光源。使用应注意问题： 空心阴极灯强度与工作电流有关，过大的电流会使发射 线半宽度增大，灵敏度下降。并缩短灯的使用寿命。使用时还必须注意供电电流 稳定并经过预热(2030min)使发射强度达到稳定。2.原子化系统是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。常用的有火焰原子化系统、石墨 炉原子化系统和氢化物发生原子化系统。1）火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。如图 4 所示,主要的部分有： 喷雾器(或雾化器，图 5)、雾化室，燃烧器：原子化过程： 式样雾化脱溶剂熔融蒸发解离或还原自
6、由原子图 4 火焰原子化系统图 5 雾化器火焰温度取决于燃气与助燃气类型与燃助比。乙炔-空气焰温度适中，可测 30 多宗元素。乙炔-氧化亚氮温度高，可测 70 多种元素。优点：火焰原子吸收法装置不太复杂，操作方便快速，测定精度好，准确度 高。广泛用于常规分析。缺点：雾化效率低，需要试样量多。2）石墨炉原子化原子化系统整个程序步骤：干燥：目的是蒸发除去溶剂或样品中挥发性较大的组分。图 6 石墨炉原子化器的程序升温过程3 42 32 222 灰化：目的是在不损失被测元素的前提下，将沸点较高的基体蒸发除去， 或是对脂肪和油等基体物质进行热解。3 原子化： 施加大功率于石墨炉上，使待测残渣原子化。4
7、净化：用较高温度除去残留在管内的残渣。优点：检出限很低，试样用量少。缺点：设备比火焰法复杂、昂贵；测定的精密度较差；分析所需的时间比火 焰法要长等。3） 氢化物发生原子化方法原理：在酸性介质中，与还原剂硼氢化钠等反应生成气态氢化物。例： AsCl +4NaBH + HCl +8H O = AsH +4NaCl +4HBO +13H将待测试样转化为氢化物，送入原子化器中检测。原子化温度 700900C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti 等元素特点：原子化温度低 ；灵敏度高； 基体干扰和化学干扰小.4）冷原子化法主要应用于：各种试样中 Hg 元素的测量；原理：将试样中
8、的汞离子用 SnCl 或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流 将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。特点：常温测量；灵敏度、准确度较高。3.分光系统作用：将待测元素的共振线与邻近线分开。组件 ：色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。4. 检测系统主要由检测器（如光电倍增管） 、放大器、对数变换器（光强度与吸光度 之间的转换）、显示记录装置组成。五、实验步骤1. 配制铜标准系列用刻度移液管准确移取 100g/ml 铜离子标准溶液 0.5，1.0, 1.5，2.0ml 分别置于 100ml 容量瓶中，用 0.2%硝酸定容至标线，摇匀，则铜溶液浓度分别 为 0.5，1.0，1.5，2.
9、0g/ml。2. 准备待测溶液2. 上机测定打开电脑主机电源打开仪器主机电源打开操作软件 AAWin选择“联 机”仪器自检选择工作灯设置仪器参数设置波长、寻峰设置样品分析 方法打开空压机（调节压力 0.20-0.25MPa）打开乙炔气体（调节出口压力 为 0.05-0.08MPa）用发泡剂检查各个连接处是否漏气点火把进样吸管放 入去离子水中，单击“能量”按钮，选择“自动能量平衡”调整能量到 100%左 右后关闭分别吸入空白样和标样，按由低到高的顺序依次测定标准系列吸光度 测定样品吸光度 读出试样中的铜的浓度值数据保存依次关闭燃气、助 燃气关机六、注意事项1. 实验时，要打开通风设备，使金属蒸汽及时排除室外。2. 点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止回火。3. 检查乙炔管路是否漏气。4. 点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔，后关空气，室内若有 乙炔气味，应立即关闭乙炔阀门，开通风，排除问题后，再继续实验。5. 钢瓶附近严禁烟火。七、思考题1. 简述原子吸收分光光度法的基本原理。2. 原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？3. 从实验安全上考虑，在操作时应注意什么问题？为什么？4. 火焰原子化器和石墨炉原子化器各有何特点？如何进行选择？