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1、实验十四 水硬度的测定一 实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑 T，钙指示剂的使用条件和终点变化。二、实验原理1、 总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。 总硬度通常以每 L 水中含的碳酸钙的 mg数，即 mg/L.钙硬度即每 1L 水中含的钙离子的 m g数，mg/L.镁硬度即每 1L 水中含的镁离子的 m g数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以N H3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液 pH10，以铬黑 T 为指示剂， 用 EDTA滴定水样。原理：滴定前水样中的钙离子和
2、镁离子与加入的铬黑 T指示剂络合， 溶液呈现酒红色，随着 EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被 EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的 EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用 NaOH溶液调节待测水样的 pH为 13，并加入钙指示剂， 然后用 EDTA滴定。原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子， 使镁离子生成氢氧化物沉淀， 然后加入指示剂用 EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的 EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。4、相关的计算公式总硬度 (CV1) EDTAMC
3、aCO3/0.1 钙硬度 (CV2) EDTAMCa/0.1 镁硬度C(V1-V2)MMg/0.1三 实验步骤实验步骤 思考题总硬度的测定1、 水硬度的测定包括哪些内容？如何用 100mL吸管移取三份水测定？样，分别加 5mL NH3-NH4Cl 缓冲 2、 我国如何表示水的总硬度，怎样换溶液，23 滴铬黑 T 指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红算成德国硬度？色变为纯蓝色即为终点。3、 用 Zn2+标准溶液标定 EDTA标准溶液有二种方法， 水硬度的测定实验中所用 EDTA应用哪种方法标定？4、 怎样移取 100mL水样？5、 为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测定条件
4、。6、 测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争7、如果待测液中只含有 Ca2+，能否用铬黑 T为指示剂进行测定 ?钙硬度测定8、测定钙硬度时，为什么加 2mL6mol L-1NaOH用 100mL吸管移取三份水样，分别加 2mL 6mol L -1 NaOH-1 NaOH溶液使溶液的 pH=1213？叙述它的测定条件。 9、为什么钙指示剂能在 pH=1213 的条件下指溶液，56 滴钙指示剂， 用 EDTA示终点？ 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验，实验中为什么不做？12、怎样表示实验结果？1
5、3、如水样中含有 Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑 T 为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？四 实验数据记录与处理总硬度的测定序号 1 2 3自来水体积 V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积 V1/mL总硬度/mg/L平均值/mg/L( 舍前)ST平均值/mg/L( 舍后)钙硬度的测定序号 1 2 3自来水体积 V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积 V2/mL钙硬度/mg/L平均钙硬度 /mg/L( 舍前)ST平均钙硬度 /mg/L( 舍后)镁硬度 C(V1-V2) MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？1水硬度的测定包括总硬度与
6、钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；2可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；2+ ，再将溶液调至 pH=10（先 在一份溶液中进行； 先在 pH=12 时滴定 Ca调至 pH=3，再调至 pH=10，以防止 Mg(OH)2 或 MgCO3等形式存在而溶解不完全），2+。 滴定 Mg平行取两份溶液进行： 一份试液在 pH=10时测定 Ca，Mg总量，另一份在 pH=12时测定 C a，由两者所用 EDTA体积之差求出 Mg的含量。本实验采用第二种方法。2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？我国通常以 1 10 3 表示水的总硬度，德国以 10 10-3 g L-1 CaC
7、O -3g L-1 CaO表 示水的硬度， 因此，如以我国 1 10-3g L-1 CaCO3 表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数 0.056。德国度oDH(10 10-3 g L-1 CaO) = 总硬度(g L-1CaCO3) 56.08/(100.09 10) = 总硬度(g L-1 CaCO 3) 0.0563) 0.0563、怎样移取 100mL水样？由于移取的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为 400mL；吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球；将真空泵上的橡皮管微接（不是全部套住） 100mL吸管的管口，使水以适中的速度进入吸管。 若全部套住， 进水速度快， 会带入大量小气泡
8、 （水呈浑浊样） ，使移取的体积不准。注意右手食指的操作， 因 100mL吸管的上口管径大， 溶液下流快， 故调节液面至刻度线时， 应微松食指使液面缓缓下降， 以控制液面的最低点恰与刻度线相切，同时紧按食指，使液面不再下降，使移取水样的体积准确。每个实验室公用三支 100mL无分度吸管，以及相配套的 400mL烧杯及表面皿。5、为什么测定钙、镁总量时，要控制 pH=10？叙述它的测定条件。因稳定常数 CaY2- MgY2-，滴定 C a2+的最低 pH=8,滴定 Mg2+的最低 pH=10，指示剂铬黑 T 使用的最适宜 pH范围为 910.5, 因此测定时 pH=10。测定总量的条件为，在 p
9、H=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑 T 为指示剂。6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争2+在 pH=10的缓冲溶液中， 加入铬黑 T 指示剂后， 指示剂先与 Mg配位（为什么？） - 2+ 2+ -为 MgIn ，当滴加 EDTA后，EDTA先与游离的 Ca 、Mg 配位，最后夺取 MgIn中的2+ ： MgMgIn - + H- + H2-2Y MgY 2- + HIn2- + HIn2- + H+溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色。 2+，能否用铬黑 T为指示剂进行测定 ?7、 如果待测液中只含有 Ca若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度， 则不能。 经计算可知， 在pH=10的氨
10、性溶液中，以铬黑 T 为指示剂，用 0.02mol L-1EDTA滴定 0.02mol L-1Ca2+溶液，终点误差为 -1.5%；若滴定的是 0.02mol L 溶液，终点误差为 0.11%。此结-1 Mg2+果表明， 采用铬黑 T 为指示剂时， 尽管 CaY比MgY稳定， 但测定钙的终点误差较2+显色不灵敏所致。 大，这是由于铬黑 T 与 Ca若按照置换滴定法进行实验，则可以。只要在溶液中加入少量 MgY，在 pH=10的条件下，用铬黑 T 为指示剂就能进行测定8 测定钙硬度时，为什么加 2mL 6mol L-1NaOH溶液使溶液的 pH=1213？叙述它的测定条件。2+形成 Mg(OH)
11、 在 pH=1213 的条件，Mg2 沉淀，不干扰钙的测定。钙硬度的测定条件： pH=1213，以钙指示剂为指示剂。9 为什么钙指示剂能在 pH=1213 的条件下指示终点？在溶液中，钙指示剂存在下列平衡 ：H2Inp Ka2=7.4 p Ka3=13.5- HIn2- In3-酒红色 蓝色 酒红色由于 MIn 为酒红色，要使终点的变色敏锐，从平衡式看2+7.4 pH 13.5 就能满足。为了排除 Mg 的干扰，因此在 pH=1213 的条件下，滴定钙，终点呈蓝色。10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？2+测定钙硬度时，采用沉淀掩蔽法排除 Mg对测定的干扰，由于沉淀会吸附被测离 2+和钙指示剂
12、，从而影响测定的准确度和终点的观察（变色不敏锐），因此子 Ca测定时注意：在水样中加入 NaOH溶液后放置或稍加热（ 298K），待看到 Mg(OH)2 沉淀后再加指示剂。放置或稍加热使 Mg(OH)2 沉淀形成，而且颗粒稍大，以减少吸附；近终点时慢滴多搅，即滴一滴多搅动，待颜色稳定后再滴加。11、怎样表示实验结果？总硬度：计算三份水样的总硬度 （g L-1 CaCO3），求平均值（包括 S，T 等处理），将总硬度转化为德国度，说明水样是否符合饮用水标准；钙硬度：取三次测定钙硬度时所得的 EDTA标准液体积 V2 的平均值；计算钙硬-1 C a2+）； 度（g L镁硬度：取三次测定总硬度时所得
13、的 EDTA标准液体积 V1 的平均值；由-1 Mg2+ 体积 V1 的平均值和体积 V13、 如水样中含有 Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑 T 为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？ 3+、Fe3+、C u2+等对指示剂有封闭作用，如用铬黑 T 为指示剂测定此水样，由于 Al3+ 3+ 2+应加掩蔽剂将它们掩蔽： Al 、Fe 用三乙醇胺， Cu用乙二胺或硫化钠掩蔽。例：取适量体积的水样，加入 3mL三乙醇胺（ 200g L-1 水溶液）， 5mL氨性缓冲溶液， 1mL 20g L 2S溶液，23 滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA标准溶-1 Na液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。