新美和化验手册.doc

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1、新美和化验手册 河南新美和饲料有限公司 2011年7月目录实验一 饲料中水分的测定(国标法)实验二 饲料水分测定方法(快速测定法)实验三 饲料中粗蛋白含量的测定实验四 饲料中粗灰分的测定方法实验五 饲料粗脂肪测定方法实验六 饲料中钙的测定方法实验七 饲料中磷含量的测定方法（分光光度法）实验八 饲料中水溶性氯化物的快速测定方法实验九 油脂酸价的测定实验十 挥发性盐基氮（VBN）测定方法实验一 饲料中水分的测定(国标法)1. 适用范围配合饲料和单一饲料2. 原理在1052烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为试样吸附水分。在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发

2、，另外还有少量挥发油挥发。3仪器设备3.1 实验室用样品粉碎机3.2 电子天平，感量0.0001g3.3恒温烘箱3.4 称量瓶（玻璃或铝质）3.5 干燥器：变色硅胶作干燥剂3.6小毛刷4.试样的制备用四分法将原始样品缩至500g，风干后粉碎至过40目，再用四分法缩至200g，装入样品袋密封，放阴凉干燥处保存。5.测定步骤洗净称量瓶，在烘箱中1052烘1小时取出，在干燥器中冷却30分钟后称重，称准至0.0002g，再烘30分钟，同样冷却称重，直至两次称重之差小于0.0005g为止，取最小值为称量瓶重。用已恒重称量瓶准确称取2-3g样品（准确至0.0002g）不盖称量瓶盖，在100-105烘箱中烘

3、3小时，取出冷却，称重，再烘1小时，冷却称重，直至两次称重之差小于0.002g即为恒重。5.结果计算水分=（m1-m2）/（m1-m0）*100%式中：m1为烘干前试样及称量瓶重（g）；m2为105烘干后试样及称量瓶重（g）；m0为已恒重的称量瓶重（g）。5.2 重复性每个试样取两个平行测定，取平均值为测定结果，两个平行之不得超过0.2%，否则重做。实验二 饲料水分测定方法(快速测定法)1 使用范围 本方法适用于测定原料、配合饲料和单一饲料中水分2 原理试样在1202烘箱，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。3 仪器设备3.1 实验室用样品粉碎机3.2 电子天平，感量0.0001g3.

4、3 电热式恒温烘箱，可控制温度为12023.4 称量瓶（玻璃或铝质）3.5 干燥器：变色硅胶作干燥剂3.6 药匙：不锈钢或塑料4 测定步骤4.1 洁净称样皿，在1202烘箱中烘30min，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g ，此次所称为铝盒的重量M。4.2 用已恒重的铝盒称取两份平行试样23g左右（样品厚度在4mm以下），准确至0.0002g，此为铝盒与样品重m11，然后不盖称样皿盖，在1202烘箱中烘40min(以温度到达120开始计时)，取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min，称重m2。5 测定结果的计算5.1 计算见下式： （m1-m2）*100%水分（） = m

5、1-m0式中：m1为烘干前试样及称量瓶重（g）；m2为120烘干后试样及称量瓶重（g）；m0为已恒重的称量瓶重（g）。5.2 重复性每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则重做。实验三 饲料中粗蛋白含量的测定1 适用范围适用于配合饲料、浓缩饲料和单一原料2原理：各种饲料的有机物质在催化剂作用下，经浓硫酸消化作用，使蛋白质和氨态氮转化成氨气，并被浓硫酸吸收变为硫酸铵；消化液在强碱作用下进行蒸馏，使氨逸出，用硼酸吸收结合成硼酸铵，以甲基红溴甲酚绿作指示剂，再用盐酸标准溶液滴定，测出含氮量，将结果乘以换算系数6.25，计算粗蛋白质含量。3仪器

6、设备：3.1、实验室用样品粉碎机。3.2、电子天平，感量0.0001g3.3、电炉3.4、酸式滴定管25ml3.5、100ml凯氏烧瓶。3.6、半微量凯氏定氮装置，凯氏大烧瓶。3.7、锥形瓶（250ml）。4、试剂：4.1 硫酸：分析纯，含量为98%无氮。4.2 混合催化剂：0.4g硫酸铜（5个结晶水），6g无水硫酸钾或硫酸钠均为化学纯，磨碎混匀。4.3 氢氧化钠：分析纯40%水溶液。4.4硼酸：分析纯2%水溶液。4.5混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合。阴凉处保存3个月以内。4.6盐酸标准溶液：0.02mol/l。4.7硫酸铵：分析纯、干燥5、测定

7、步骤：5.1、消煮：取0.3-0.5g试样，准确至0.0002g，无损失地转入凯氏烧瓶中，加入3-4g混合催化剂，与试样混合均匀，再加浓硫酸10ml，放上小漏斗。把凯氏烧瓶放在通风橱里的电炉上小火加热，待样品焦化，泡沫消失，开中火，烧至黄绿色再加大火力（360-410），烧一小时。取下冷却，加20ml蒸馏水摇匀，转移到100ml容量瓶中，冲洗容量瓶数次，定容。摇匀，为试样分解液。5.2、蒸馏：5.2.1用量筒量取20毫升硼酸倒入锥形瓶，并加两滴混合指示剂。5.2.2蒸汽发生器的水中加4-5滴甲基红指示剂，加几滴硫酸，在蒸馏过程中保持此溶液为橙红色。5.2.3把盛有硼酸的锥形瓶放在冷凝管末端，冷

8、凝管末端浸入硼酸液面下。5.2.4准确移取试样消化液10ml小心注入蒸馏装置的反应室中，用洗瓶冲洗进样口，塞好入口玻璃塞，并加水密封。5.2.5左手轻按入口玻璃塞，右手捏加碱杯下面的玻璃珠，使碱液缓缓流入反应室中10ml，停止加碱。5.2.6蒸馏4分钟，放下锥形瓶，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1分钟，用蒸馏水冲洗冷凝管末端。5.2.7小心旋转入口玻璃塞，取下并用洗瓶冲洗干净，再用洗瓶冲洗进样口，此时反应室的废液倒吸入外套管中，打开下面的夹子让废液流出，再用夹子紧橡皮管，反复清洗几次，加蒸馏水空蒸一分钟，洗出反应室里的废水，开始下一个试样蒸馏。5.3.8锥形瓶内的吸收液用0.02N的盐酸滴定

9、，由蓝绿色变成灰红色为终点，记下消耗盐酸的体积V。5.3.9试剂空白测定：另取凯氏烧瓶一个，称取0.5g蔗糖代替试样，其它处理同前，消耗标准盐酸的体积不得超过0.3ml。6结果计算：6.1计算CP%=（V-V0）C0.0146.25/m10/100m样品质量，（g）V消耗盐酸体积，（ml）V0空白消耗盐酸体积，（ml）C-盐酸标准溶液的浓度，（mol/l）0.014-为氮的毫克当量6.25-为氮换算成蛋白质的平均系数6.2.重复性每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。当CP含量在25%以上，允许相对偏差为1%；当CP含量在10-25%，允许相对偏差为2%；当CP含量在10%以下，允

10、许相对偏差为3%。6.3测定步骤的检验：另精确称量干燥后的硫酸铵0.2g，按上述步骤进行消化和滴定，测得硫酸铵的含氮量应为21.190.2%。(注：计算不乘6.25)否则应检查上述各项步骤是否正确。实验四 饲料中粗灰分的测定方法1 使用范围使用于原料、配合饲料及浓缩饲料中粗灰分的测定。2 原理试样在550灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。3 仪器与设备3.1 实验室用样品粉碎机3.2电子天平：分度值0.0001g3.3高温炉：有温控仪且可控制炉温在5503.4坩埚：瓷质，容积50ml3.5干燥器：用变色硅胶作干燥剂3

11、.8电炉4。.测定步骤：4.1 将干净坩埚放入高温炉，在550下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称重m10。4.2 在已恒重的坩埚中称取2g左右试样m。，准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试样在较低温度状态加热灼烧至无烟，然后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉550下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却至30min，称重m2. 再同样灼烧1h，冷却，称量，直至两次质量之差小于0.001g为恒重。5 分析结果计算粗灰分（）=（m2.m1）/m1006 允许差每个试样应称两份试样进行测定，以其算术平均值为分析结果。

12、粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%实验五 饲料粗脂肪测定方法 1 适用范围适用于单一、混合、配合饲料和预混料2原理索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称取提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚浸出物。3.试剂无水乙醚 4.仪器设备1. 实验室用样品粉碎机或研钵。 2. 分样筛：孔径0.45mm。 3. 电子天平：感量0.0001g。 4. 电热恒温水浴锅：室温100。 5. 恒温烘箱：50200。 6. 索氏脂肪抽提管（带球形冷凝管）：100或150ml。 7. 索氏抽提瓶250ml。 8. 滤纸或

13、滤纸筒：中速，脱脂。 9. 干燥器：变色硅胶为干燥剂。 5试样的制备选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减至500g，粉碎至40目，再用四分法缩减至200g，于密封容器中保存。6.分析步骤1.索氏提取器应干燥无水。2.称取试样15g(准确至0.0002g)，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入称量瓶中，记下称量瓶的编号，然后放入105烘箱中，烘4h，取出放干燥器中冷却，称重，记为m1（m1包括称量瓶重加样品重加滤纸筒重）3.滤纸筒应低于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽取管，在抽提瓶中加无水乙醚150ml左右，在6075的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚回流，

14、控制乙醚回流次数为每小时8-10次，回流约6h，或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽取点。4.取出滤纸筒，仍放回原称量瓶，放在通风橱，让乙醚挥发，然后放入烘箱， 105干燥2h，取出放在干燥器中冷却称重，记为m2。5.回收乙醚。7测量结果的计算粗脂肪（）=100(m2m1)/m式中： 试样重量，；1抽提前总质量；2抽提结束干燥后总质量，。实验六 饲料中钙的测定方法1 适用范围适用于饲料原料和饲料成品2原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、盐酸羟胺等试剂消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准定溶液络合滴定钙，可测出钙的含

15、量。3 试剂和溶液：3.1 硝酸。3.2 盐酸水溶液（体积比1：3）。3.3 20%氢氧化钠水溶液: 称取20g氢氧化钠溶于100ml水中。3.4 三乙醇胺水溶液（体积比1：1）。3.5乙二胺水溶液（体积比1：1）3.6淀粉溶液（10g/l）称取1g可溶性淀粉，用5ml水润湿，加入95ml沸水，放电炉上煮沸。3.7 钙黄绿素甲基百里酚蓝指示剂：0.1g钙黄绿素指示剂与0.13g甲基百里酚蓝，5g氯化钾（分析纯）研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。3.8 钙标准溶液（0.0010g/l）：准确称取2.4974g已干燥恒重的基准物碳酸钙，溶于40ml盐酸（3.2）中，加热除去二氧化碳，冷却，用水移至10

16、00ml容量瓶中，稀释至刻度。 3.9 EDTA标准溶液（0.02mol/l）：称取8gEDTA于200ml烧杯中，加200ml水，加热溶解冷却后转至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。3.9.1 EDTA标准溶液的标定：准确吸取钙标准溶液（3.8）10ml按试样测定法进行滴定。 3.9.2 EDTA标准溶液对钙的滴定度按下式计算：T=V/V0式中：TEDTA标准溶液对钙的滴定度 ，g/ml；钙标准溶液的质量浓度，g/ml；V所取钙标准溶液的体积，mlV0EDTA标准溶液的消耗体积，ml所得结果应表示至0.0001g/ml.4仪器设备4.1 试验用样品粉碎机.。4.2 电子天平（ 感量为0.

17、0001g.）。4.3 高温炉（可控温度55020）。4.3 瓷坩埚。4.4 烧杯（200ml）。4.5 可调电炉。4.6 100ml容量瓶4.7 滴定管4.8 玻璃漏斗:直径,84.9 移液管:1，2,5,10ml5 操作步骤5.1试样的分解5.1.1干法：主要适用于测定骨块、配合饲料、浓缩饲料以及含有机物原料中的钙含量。称取样品1-2g于坩埚中，准确至0.0002g,，在电炉上小心炭化，再放入马弗炉于550灼烧3小时（或测定粗灰分后连续进行），取出冷却，加入10ml（3.2）盐酸，（如果有难溶物，可加5-6滴硝酸）。放在电炉上小心煮沸2-3分钟，冷却后转入100ml容量瓶中，坩埚用蒸馏水冲

18、洗数次，洗液转入容量瓶，冷却后用水稀释至刻度，摇匀为试样分解液。5.1.2直接溶解法：主要适用于测定石粉、氢钙、二氢钙等无机原料中的钙含量称取0.2-0.5g（准确至0.0002g）样品于100 ml容量瓶中，加盐酸（3.2）10ml，完全溶解后加水定容至刻度，摇匀静止后为试样分解液。5.2试样的测定：准确移取试样分解液10ml，加水50ml，淀粉溶液10ml,三乙醇胺2ml，乙二胺1ml，10ml过量20%的氢氧化钠溶液，加盐酸羟胺少许，加钙黄绿素指示剂少许（每加一种试剂都要摇匀），在黑色背景下，用EDTA标液滴定至绿色荧光消失为终点。记下滴定体积V。6计算Ca（）=TV/(m.V0/100

19、1000) 100= TV10/m.V0式中：Ca（）以质量分数表示的钙含量，。TEDTA标液对钙的滴定度，mg/ml。V消耗EDTA的体积，ml。V0移取分解液的体积，ml。m样品质量，g。实验七 饲料中磷含量的测定方法（分光光度法）1 使用范围适用于饲料原料及饲料产品中的总磷量的测定 2 原理将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷钼黄络合物，在波长420nm下进行比色测定。3 试剂与溶液试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度水。3.1盐酸（1：3）水溶液。3.2硝酸。3.3钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加入硝酸250ml，另称钼酸铵25g

20、，加水400ml加热溶解，在冷却的条件下，将后者倒入前者，用水定容至1000ml，避光保存。若生成沉淀，则不能继续使用。3.4磷标准液：将磷酸二氢钾在105干燥1小时，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀即为50g/ml的磷标准液。4仪器设备4.1 实验用样品粉碎机。4.2 电子天平：（感量为0.0001g）4.3 分光光度计（752型）。4.4 高温炉：可控温度（55020）。4.5 瓷坩埚：50ml。4.6 容量瓶：50ml,100ml,1000ml。4.7 刻度移液管：1.0ml、2.0ml、5.0ml、10.0ml

21、。15.0ml4.8 可调温电炉。5测定步骤5.1试样的分解：5.1.1干法：主要适用于测定骨块、配合饲料、浓缩饲料以及含有机物原料中的钙含量。称取样品0.2-3g于坩埚中，准确至0.0002g, 在电炉上小心炭化，再放入高沸炉于55020灼烧3小时（或测定粗灰分后连续进行），取出冷却，加入10ml（3.2）盐酸，放在电炉上小心煮沸2-3分钟，冷却后转入100ml容量瓶中，坩埚用蒸馏水冲洗数次，洗液转入容量瓶，冷却后用水稀释至刻度，摇匀为试样分解液。5.1.2直接溶解法：主要适用于测定石粉、氢钙、二氢钙等无机原料中的钙含量称取0.2-0.5g（准确至0.0002g）样品于100 ml容量瓶中，

22、加盐酸（3.2）10ml，完全溶解后加水定容至刻度，摇匀静止后为试样分解液。5.2 试样的测定：准确移取试样分解液10ml(含磷量高的试样可相应减少分解液的吸取量)于50ml 容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂10ml，加水稀释至刻度，摇匀常温下放置1020分钟，以0ml溶液作参比，测得试样的吸光度E。6标准曲线的制做6.1准确移取磷标准液0、1.0 ml、2.0 ml、5ml、10ml、15ml于50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10-20分钟；6.2 以0ml溶液为参比，用1cm比色池在420nm波长下测定，将参比试样0ml放入样品池中；6.3 盖上盖，

23、调到吸光度模式下。 6.4按100%键，屏幕显示0.000A，再按0%键，屏幕显示0.000A 6.5放入其他样液，测得吸光度。6.6E=KX+b计算出K，b6.7 X=(E-b)/K7 结果计算7.1 结果计算 P%=X/（100*m*V）X为标准曲线查得试样分解液的含量ug，m为样品的质量，gV为移取试样分解液的体积，ml7.2 结果表示每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果。7.3 允许误差含磷量0.5以下，允许相对偏差10；含磷量0.5以上，允许相对偏差3.实验八 饲料中水溶性氯化物的快速测定方法1 原理使试样中水溶性氯化物溶于水，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银滴定测出氯

24、离子的百分含量。2 仪器设备2.1 实验室用样品粉碎机。2.2 电子天平（感量为0.0001g）。2.3 烧杯500ml。2.4 容量瓶50和100 ml。2.5 滴定管。2.6 锥形瓶250 ml。2.7 移液管5ml，10ml，20 ml。3 试剂3.1 铬酸钾10水溶液（分析纯）3.2 硝酸银标准溶液（0.02mol/l）3.3 氯化钠标准贮备液：基准级氯化钠于500灼烧1h，干燥器中冷却保存，准确称取5.8454g溶解于水中，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000 mol/l3.4 氯化钠标准工作液：准确吸取20.00ml于100ml容量

25、瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.020 mol/l.3.5 硝酸银标准溶液（0.02mol/l）：称取3.4g硝酸银溶于1000ml水中，贮于棕色瓶内。3.6 硝酸银标准溶液（0.02mol/l）的标定：吸取10ml氯化钠标准工作液于锥形瓶中，加50 ml蒸馏水，10%铬酸钾指示剂1 ml（每加一种试剂都要摇匀），然后立即用硝酸银溶液滴定至橙红色，且半分钟不褪色为滴定终点。C(AgNO3)=0.0210/vC(AgNO3)硝酸银标准溶液摩尔浓度mol/l。V滴定氯化钠标准工作液时消耗硝酸银的体积ml 。4测定步骤4.1 准确称取样品0.25g,于250ml锥形瓶中，加1

26、00ml水摇匀充分溶解后静止。4.2 准确吸取10ml上清液于锥形瓶中，加50 ml蒸馏水，10%铬酸钾指示剂1ml（每加一种试剂都要摇匀），然后立即用硝酸银标准溶液滴定至橙红色，且半分钟不褪色为滴定。5计算cl-(%)=【(v-v0)c1000.0355/m10】100NaCl(%)=【(v-v0)c1000.05845/m10】100C(AgNO3)硝酸银标准溶液的浓度mol/l。V消耗硝酸银的体积mlV0空白滴定消耗硝酸银的体积mlm样品重g实验九 油脂酸价的测定酸价是指中和1g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。1 原理 油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾产生中和反应，由氢氧化钾标准溶液

27、消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。2 仪器设备2.1电子天平，感量0.0001g。2.2恒温箱。3.3干燥器，变色硅胶作干燥剂。3.4锥形瓶（250ml）3.5量筒50ml。3.6滴定管，碱式。3 试剂3.1中性石油醚乙醇混合溶液：取分析纯石油醚，及分析纯乙醇按（2：1）体积混合3.2 0.1mol/l氢氧化钾标准溶液3.3 酚酞乙醇指示剂（1乙醇溶液）。4 测定步骤4.1将干净的锥形瓶在120的烘箱中烘30分钟，然后在干燥中冷却30分钟。4.2在锥形瓶中称取待测油脂3-5g左右，加石油醚乙醇混合溶液（3.1）50ml摇溶解后（石油醚乙醇混合液临用前，需用标准氢氧化钾滴至中性），加入3-4滴1%

28、酚酞乙醇指示剂，然后用0.1mol/l氢氧化钾标准溶液滴定至粉红色且30s不褪色为终点。5 计算：酸价（mgKOH/g）=cv56.11/m式中C-氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/l;V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积, ml; 56.11-与1ml 1mol/l氢氧化钾标准溶液相当的脂肪酸的质量，mg; m-样品的质量,g.实验十 挥发性盐基氮（VBN）测定方法1.原理：利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。2.、仪器与器皿：2.1、实验室用样品粉碎机或研钵2.2、电子天平：感量0.001g2.3、凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式2.

29、4、振荡器2.5、锥形瓶： 250mL具塞三角瓶2.6、容量瓶：100mL、 1000mL2.7、 滴定管：酸式25mL3、试剂：3.1、 0.lmolL盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3mL，用蒸馏水定容至1000mL。3.2、0.01mol/L盐酸标准溶液：用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得。3.3、2%硼酸溶液：分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。3.4、混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。3.5、10g/l氧化镁溶液；化学纯氧化镁10g加水定容于100mL容量瓶振荡成悬浊液。4、测定：1、

30、称取2g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水100mL，振荡摇匀30min后过滤，弃去20ml初滤液，之后滤液备用。2、取20mL2%的硼酸溶液于250mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸。4、准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加入7mL10g/l的氧化镁溶液，小心提起玻璃塞使流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏5min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，

31、用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点，同时进行试剂空白测定。35.4、测定结果计算：1、计算见下式：X1=(V1-V2)xC1x14 /( M1xV/V)x100式中：X1：样品挥发性盐基氮的含量，mg/100g；V1：滴定试样时所需盐酸标准溶液体积，mL；V2：滴定空白时所需盐酸标准溶液体积，mL；C1：盐酸标准溶液浓度，mol/L；M1：试样重量，g；V：试样分解液蒸馏用体积，mL；V ：样液总体积，mL；14：与1.00mL盐酸标准滴定溶液c(HCl)=1.000mol/L相当的氮的质量，mg。2

32、、重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。允许相对偏差为5%标准滴定溶液的制备1制备说明1.1 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T 603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。1.2 本标准制备的标准滴定溶液的浓度，除高氛酸外，均指20时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砧码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。1.3 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min-8ml/min

33、.1.4 称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量;数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。1.5 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的士5%范围以内。1.6 标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。1.7 本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%，可根据需要报出，其计算参见附录B(资料性附录)。1.8 本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质

34、或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代人计算式中.1.9 标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。1.10 除另有规定外，标准滴定溶液在常温(150C-250C)下保存时间一般不超过两个月,当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备1.11 贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5 mm1.12 本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数，只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数2 标准滴定溶液的配制与标定2. 1氢氧化钠

35、标准滴定溶液配制：称取110g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000MI，摇匀。表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)/（mol/L)氢氧化钠溶液的体积V/mL1540. 5270.1 5.42.1.2 标定按表 2 的规定称取于105C-110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。表 2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)/(mol

36、/l)工作 基 准 试 剂邻苯二甲酸氢钾的质量，m/g无二氧化碳水的体积V/ML1 7.5800.5 3.6800.1 0.75502.1.氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)，数值以摩尔每升(mot/ L)表示，按式(1)计算:c(NaOH)m /(V1一V2 )*0.2042 . (1)式 中 :m 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g);V1 消耗氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2一 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);0.2042一 与1ml氢氧化钠标准溶液（1mol/L）相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量 2.2 盐酸标准滴定溶液2.2

37、.1 配制按表3的规定量取盐酸，注人1000m L水中，摇匀。表3盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl)/(mol/l)盐酸的体积V/ml19O0.5450. 192.2.2 标定按 表 4 的规定称取于2700C- 3000C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表 4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量。m/g11.90. 50.950. 10.22.2.3盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)

38、.数值以摩尔每升(mol/l)表示，按式(2)计算:C(HCI)m /( V1一V2)*0.05299 . (2)式 中 :m- 一 无 水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1 - 盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml);V2 一 一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)0.05299一一与1ml盐酸标准溶液（1mol/L）相当的无水碳酸钠的克数2.3.硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）2.3.1 配制称取16g硫代硫酸钠(Na2S2O35H20)1，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。2.3.2 标定称取0.18

39、g于120士2干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10min。加150mL水(15-20)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，即为终点。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2S2O3),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(7)计算:Cm*1000/(V1一V2)*M . (7)式中:m 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g) ;V1 硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML) ;V2 空白试验硫代硫酸钠溶液的体

40、积的数值，单位为毫升(mL) ;M 重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) 3.常用洗涤液的配制和使用方法 3.1 重铬酸钾-浓硫酸溶液（100g/ L）（洗液）：称取化学纯重铬酸钾100g于烧杯中，加入100 ml水，微加热，使其溶解。把烧杯放于水盆中冷却后，慢慢加入化学纯硫酸，边加边用玻璃棒搅动，防止硫酸溅出，开始有沉淀析出，硫酸加到一定量沉淀可溶解，加硫酸至溶液总体积为1000 ml。 该洗液是强氧化剂，但氧化作用比较慢，直接接触器皿数分钟至数小时才有作用，取出后要用自来水充分冲洗7次-10次，最后用纯水淋洗3次。32 肥皂洗涤液、碱洗涤液、合成洗涤剂洗涤液：配制一定浓度，主要用于油脂和有机物的洗涤。33 氢氧化钾-乙醇洗涤液（100g/ L）：取100 g氢氧化钾，用50ml水溶解后，加工业乙醇至1L，它适用洗涤油垢、树脂等。34 酸性草酸或酸性羟胺洗涤液：称取10g草酸或1g盐酸羟胺，溶于10 ml盐酸（1+4）中，该洗液洗涤氧化性物质。对沾污在器皿上的氧化剂，酸性草酸作用较慢，羟胺作用快且易洗净。35 硝酸洗涤液：常用浓度（1+9）或（1+4），主要用于浸泡清洗测定金属离子时的器皿。一般浸泡过夜，取出用自来水冲洗，再用去离子水或亚沸水冲洗。