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1、尼龙6/聚乙烯反应性共混 一、 实验目的和要求（1） 了解共混改性和反应性相容的基本概念；（2） 熟悉尼龙/聚乙烯反应性共混的工艺过程；二、 实验重点和难点（1） 尼龙6与聚乙烯共混改性的必要性；（2） 尼龙6与聚乙烯反应性相容的原理；（3） 共混改性产品相容性的表征及性能评价；三、 提问和互动设计（1） 尼龙6有何优点和缺点？这些特点对其应用有何影响？（2） 如何改进尼龙与聚乙烯之间的相容性？“就地生成”的相容剂在共混过程中会起到哪些作用？（3） 熔融共混的工艺条件是如何确定的？（4） 如何表征共混相容性和评价共混效果？四、 实验讲解（原理、操作步骤）尼龙是分子链上具有酰胺键的聚合物的总称，
2、最典型的代表是尼龙-6和尼龙-66，它们都是性能优良的工程塑料，在汽车、电器、仪表等许多工业领域具有广泛的应用。但是尼龙分子链上的酰胺键对水有很好的亲和性，导致尼龙制品的吸湿性较高，而吸湿后制品的尺寸稳定性、电性能、以及机械强度都会受到不利影响；其次，尼龙-6和尼龙-66的低温韧性较差，在寒冷条件下受力容易发生脆性破坏；另外，尼龙原料的价格也比较高。这些缺陷对尼龙的应用带来了一定程度的限制。采用聚乙烯（聚乙烯、聚丙烯）与尼龙进行共混可以改进和提高尼龙的上述性能。聚乙烯一方面可以明显降低尼龙的吸水率，从而提高制品的尺寸稳定性和电性能；聚乙烯对尼龙还可以起到增韧作用，提高制品的干态和低温状态下的冲
3、击强度，改善尼龙的力学性能；此外，价廉的聚乙烯还可以大幅度地降低尼龙的生产成本。由于尼龙与聚乙烯的极性相差很大，二者之间共混相容性极差。若将二者进行简单机械共混，会出现宏观相分离的共混形态，该共混形态不但无法获得所期望的共混改性效果，相反会使共混物的性能劣化。因此，尼龙与聚乙烯共混时必须加入相容剂来改善共混相容性。尼龙与聚乙烯共混的相容剂可以通过聚乙烯接枝马来酸酐与尼龙进行反应性挤出来制取，其原理是聚乙烯接枝马来酸酐分子链上的酸酐基团与尼龙分子链的胺基或亚胺基在熔融挤出共混过程中发生了化学反应：该反应就地生成了尼龙与聚乙烯的嵌段（或接枝）共聚物，它们在熔融挤出共混过程中可以对尼龙和聚乙烯可以起
4、到共混相容剂的作用，一方面通过降低尼龙与聚乙烯两相间的界面张力，提高两相的分散程度；另一方面增强两相之间的界面结合力；从而形成了具有良好分散和牢固界面结合的共混形态。这种共混形态可以保证共混物具有优良的成型工艺性能和机械强度，获得所期望的共混改性效果。实验原料和设备（略）实验步骤A. 尼龙-6与聚乙烯的反应性挤出共混(1) 将尼龙-6粒子置于100气流干燥器中干燥8小时以上，去除树脂中的水份。聚乙烯树脂置于普通干燥箱中于80下干燥4小时。(2) 打开双螺杆挤出机电源开关，将挤出机各段温度设定为：I区II区III区区区机头 200 230 240 240 230 230 待各段温度到达设定值后，
5、继续加热30分钟后方可启动主机。(3) 分别称取干燥PA-6树脂1.2 Kg和HDPE树脂500g，在高速混合机中混合2min后加入挤出机料斗。启动双螺杆挤出机主机，并调节变频器频率至30Hz（电流约为10A）。启动加料螺杆电机，调节螺杆转速为30 rpm，进行熔融共混挤出。注意观察挤出现象，如挤出工艺稳定性、挤出物外观等。(4) 称取干燥PA-6树脂1.2 Kg、HDPE树脂300g、HDPE-g-MAH 200g，按照步骤(3)操作。观察挤出现象并与简单共混体系比较。(5) 待物料全部挤出完毕后用1公斤聚乙烯树脂对挤出机进行清理，然后依次关闭加料电机、主机和各加热段，最后关闭挤出机电源。B
6、. 尼龙-6/聚乙烯共混体系相容性的表征本实验通过两种方法表征尼龙-6/聚乙烯共混体系的相容性：(1) Malu实验将由简单机械共混得到的尼龙-6/聚乙烯共混物和通过反应性挤出得到的共混物各数十粒分别放入两根试管中，然后在试管中加入甲酸。试管在室温下放置23天后，两个试管内物料的状态发生了明显变化。装有机械共混物的试管呈现透明的尼龙/甲酸溶液，在溶液的上方漂浮着聚乙烯的絮状物；而放有反应性共混物的试管内则变为乳白的悬浮液。这种状态差别是由两种共混体系的相容性差别所导致的。请同学根据所观察到的实验现象，解释两种共混体系的相容程度。(2) 扫描电子显微镜（SEM）取简单机械共混物和反应性共混物的挤
7、出料条各一根，将它们置于液氮中冷冻12min，用钳子将其掰断，在断面上进行喷金处理后，使用扫描电子显微镜观察断面处的共混形态，可以发现：机械共混物的断面较为平整，尼龙分散相以较大颗粒分散在聚乙烯基体中，由于两相之间的界面结合很差，可以观察到相界面破坏后的清晰界面；而反应性共混物的断面则粗糙不平，尼龙在聚乙烯基体中的分散非常细小均匀，相界面变的非常模糊，清楚地显示出反应共混后形成了具有良好分散和牢固界面结合的共混形态。 简单机械共混物反应共混物图1 尼龙-6/聚乙烯共混物的扫描电子显微镜照片C. 尼龙-6/聚乙烯共混物的力学性能(1) 将尼龙-6、尼龙-6/聚乙烯机械共混物和反应性挤出共混物各1
8、.5Kg置于气流干燥器中于100下干燥8小时以上，以去除树脂中的水份。(2) 将三种物料分别在塑料注塑机上制备出供拉伸试验用的哑铃状试样（十根）、供弯曲试验用的矩形试样（十根）、供简支梁冲击试验用的带缺口矩形试样（十根）。(3) 将试样在室温下放置一天，量取试样尺寸后，按照测试标准分别测定试样的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度和简支梁缺口冲击强度（请同学在测试前通过查阅手册确定测试方法和条件）。(4) 将测得的三种物料的各种机械强度列表并进行比较，计论与聚乙烯的简单机械共混和反应性挤出共混对尼龙-6机械性能的影响。五、 实验注意事项(1) 共混前需要对尼龙6进行充分干燥，去除水份；(2) 注意观察共混物料从挤出机口模挤出时的透明性变化、颜色变化、熔体粘度变化、表面光洁度变化，它们可以反映出两种不同共混体系相容性的差异；(3) 双螺杆挤出机组的开机、喂料、牵引切粒、关机步骤；六、 思考题(1) 不相容聚合物之间的简单机械共混为何得不到令人满意的共混形态和物理机械性能？可以采用哪些方法来改善不相容共混体系的相容性？如何表征和评价两相共混体系的相容性？