校园湖水水质监测参考.doc

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1、校园湖水水质监测实验一 水样pH值的测定（玻璃电极法）一、实验目的1掌握水样pH值的测定方法；2掌握常见pH计的使用方法；3学会选择校正仪器用的pH标准缓冲溶液。二、方法原理以玻璃电极为指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，插入水样中与被测水样组成电池。在25时，溶液每变化一个pH单位，电位差变化59.16mv。将电位差刻度变为pH刻度，由pH计直接读取溶液pH值。温度影响pH值，仪器设有温度补偿装置。三、仪器、试剂1pHS-25型、pHS-2C型、pHS-3C型酸度计或其它型号酸度计；250mL聚乙烯杯； 3标准pH缓冲溶液：（具体pH值及配制方法见试剂包装上的详细说明）（1）邻苯二甲酸氢钾溶

2、液（酸性，25 oC时，pH=4.008）（2）磷酸二氢钾+磷酸氢二钠溶液（中性，25 oC时，pH6.865）；（3）硼酸钠溶液（碱性，25 oC，pH9.180）。四、测定步骤及注意事项：详见仪器使用说明。附：pHS-25型酸度计使用方法1.仪器安装：把仪器机箱支架撑好，使仪器与水平面成30o角。仪器未使用时，应使短路插插在电极插口内以保护仪器。2.开机：开启电源，预热至仪器稳定（一般为30分钟）。3.仪器校准（二点校准法）（1）保持短路插头在电极插口内，置“选择档”于“mv”位置，仪器应显示“0001”。（2）取下短路插，安装电极，然后将“斜率”旋钮调至100%位置，“温度”旋钮调至待测

3、液温度。（3）电极头用滤纸沾干水份后，插入盛有中性标准缓冲溶液的塑料试杯中，摇动试杯，待读数稳定时，调节“定位”旋钮，使显示的pH值为当时温度下对应的中性标液的标准pH值。（4）移出电极，用蒸馏水清洗并沾干水分，插入用pH试纸粗测的与水样同酸碱性的标准缓冲溶液中。同样摇动塑料试杯，待读数稳定时，调节“斜率”旋钮，使显示pH值为当时温度下对应的标准溶液的pH值。注意：仪器校准完毕，“定位”和“斜率”旋钮不能再动。4.测定水样pH值（1）移出电极，用蒸馏水清洗并沾干水分。（2）将电极插入被测液内，摇动试杯使之均匀，待读数稳定时读数，即为水样pH值。（3）测量完毕，将电极冲洗干净，套上保护帽，帽内放

4、一定量蒸馏水以保持电极球泡的湿润。 （注：pHS-25型酸度计控制面板及操作与pHS-3C型相同）。五、思考题1玻璃电极法测定pH值的原理？2用仪器测定pH值时，如何选择校准仪器用的标液？仪器如何校正？3准确测定水样的pH值应注意哪些问题？实验二 水质分析电导率 一、 目的要求1、了解电导率的含义。2、了解电导率测定水质意义及其测定方法。3、掌握便携式电导率仪的使用方法。二、 原理1、什么是电导率电导率是以数字表示溶液传导电流的能力，通常我们用它来表示水的纯度。纯水的电导率很小，当水中含有无机酸、碱、盐或有机带电胶体时，电导率就增加。电导率常用于间接推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导率取

5、决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。电导率的标准单位是S/m(即西门子/米)，一般实际使用单位为mS/m， 常用单位S/cm(微西门子/厘米)。单位间的互换为1mS/m=0.01mS/cm=10S/cm 新蒸馏水电导率为0.05-0.2 mS/m，存放一段时间后，由于空气中的二氧化碳或氨的溶入，电导率可上升至0.2-0.4 mS/m；饮用水电导率在5-150 mS/m之间；海水电导率大约为3000 mS/m：清洁河水电导率为10 mS/m。电导率随温度变化而变化，温度每升高1，电导率增加约2，通常规定25为测定电导率的标准温度。2、电导率的计算方法由于电导是电阻的倒数，因此，当两个

6、电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律，温度一定时，这个电阻值与电极的间距L(cm)成正比，与电极截面积A(cm2)成反比，即：RL/A 由于电极面积A与间距L都是固定不变的，故L/A是一个常数，称电导池常数(以Q表示)。比例常数叫做电阻率。其倒数1/称为电导率，以K表示。S1/R1/(Q) S表示电导，反映导电能力的强弱。所以，KQS或KQ/R 当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。3、便携式电导率仪（ECTestr11+）的使用步骤（1） 打开电极保护盖，将电极在酒精中浸没两分钟以去处沾在上面的油污；（2） 用去离子水将电极仔细清洗干净，

7、甩干水分；（3） 按ON/OFF键打开电导率仪，屏幕显示“MEAS”表示仪器处于测量模式下；（4） 将电极浸入待测溶液中（确保电极完全浸没在液体中），轻轻转动电极去除气泡，待读数稳定后，读数并记录数据；（5） 测完后将电极用去离子水洗净，盖好保护盖。注意：电导率仪显示屏上方显示的是被测溶液25时的标准电导率，下方显示的是测量时溶液的实时温度，电导率仪自动完成温度补偿。三、实验仪器药品1、去离子水(电导率小于0.1 mSm)、待测水样（学生自行取样）。2、便携式电导率仪、烧杯、玻璃棒、标签纸。四、实验步骤1、实验者从校园中取自来水、雨水、池塘水等23个水样，标明水样标号、取样地点、取样时间、取样

8、人等信息，待用；2、用电导率仪测量水样，记录电导率和温度；3、讲电导率仪用去离子水洗净盖好。五、数据处理1、仪器的读数即为水样恒温下的电导率（25），以S/cm单位表示。2、 在任意水温下测定，必须记录水样温度，样品测定结果可按下式计算：Kt= K251+a(t-25) 式中：K25水样在25时电导率（S/cm）; Kt水样在t时的电导率（S/cm）; a各种离子电导率的平均温度系数，取值0.022/1；t测定时水样品温度（）。3、根据样品读数，计算在不同温度下（10、20、30）样品的实际电导率。六、创新思考1、电导率越低的水越适宜饮用吗？说明原因。实验三 SS(悬浮物)分析操作步骤1. 定

9、义：悬浮物（SS）又叫不可滤残渣，指不能通过滤器的固体物。2. 原理：用滤器（这里指滤纸）过滤水样，经103-105烘干后得到不可滤渣（悬浮物）含量。3. 试剂：蒸馏水4. 仪器：(1)直径12.5cm的中速定量滤纸（参考厂家：杭州新华纸业有限公司）(2)锥形漏斗（直径75cm） 15只(3)50mL试管架 1个(4)无齿扁嘴镊子 1个(5)称量瓶，内径 30mm-50mm 15个(6)100mL 量筒 10个(7)鼓风干燥箱（参考型号和厂商：LC-223、上海爱斯佩克环境设备有限公司） 1个(8)干燥器（里面放硅胶） 1只(9)电子分析天平 或电光分析天平 1台(10)500mL烧杯 1只(

10、11)洗瓶 1只5步骤5.1 滤纸准备(1)将中速定量滤纸折叠成扇形，放于烧杯中，用蒸馏水洗滤纸，以除去可溶性物质。（滤纸在蒸馏水中浸泡约1分钟）。(2)用扁嘴无齿镊子夹取洗涤后的滤纸放在称量瓶中，打开瓶盖，在105烘干2小时，取出，放于干燥器中冷却至室温（约需1小时），盖好瓶盖，用电子天平称重。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.000（3）g。(3)将恒重的滤纸放于锥形漏斗中，以蒸馏水湿润滤膜，使滤纸贴紧漏斗壁。5.2 测定(1)用100mL比色管量取充分混合均匀的试样100mL，慢慢倾倒于滤纸上，使水样全部通过滤纸。再用10mL左右蒸馏水冲洗滤纸3次。(2)取出载有悬浮物的滤纸

11、放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于105烘干2小时后，移入干燥器冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.0005（3）g为止。6计算：(1)悬浮物含量（mg/L）按下式计算：式中：-水中悬浮物含量（mg/L）；A- 悬浮物滤纸称量瓶重量（g）；B- 滤纸称量瓶重量（g）V-水样体积（mL）(2)对称量瓶进行编号，以免称量瓶和其对应的重量混淆。附：SS分析记录，见下页。26重量法分析记录样品名称 分析项目 分析方法 采样日期 年 月 日 计算公式 检 验 记 录 平 行 样 检 查平 行 样 号 码现 场 平 行 样室 内 平 行 样与与与与测定浓度（mg/L）允许差

12、绝对相对是 否 合 格测定均值（mg/L） (SS) 分析日期 年 月 日序 号称量瓶编号 样 品 名 称取样体积（mL）称 重（g）样品重量（g）样品浓度（mg/L）备 注总 重容 器恒 重均 值恒 重均 值实验四 浊度的测定一、实验目的1. 学会浊度标准溶液的配制方法；2. 掌握分光光度法和目视比浊法测定水的浊度的方法。二、浊度概述浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的，可使光散射或吸收。天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清澈。三、水样的采集与保存样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。

13、如需保存，可在4冷藏、暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。四、测定方法测定水样浊度可用分光光度法、目视比浊法或浊度计法。（二）目视比浊法1. 方法原理将水样与由硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准液进行比较。相当于lmg一定粒度的硅藻土（白陶土）在1000mL水中所产生的浊度，称为1度。2. 仪器100mL具塞比色管，250mL具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致。3. 试剂浊度标准液（1） 称取10g通过0.1mm筛孔（150目）的硅藻土，于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细，移至1000mL量筒中，加水至刻度。充分搅拌，静置24h，用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1

14、000mL量筒中。向第二个量筒内加水至1000mL，充分搅拌后再静置24h。（2） 虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液，弃去。下部沉积物加水稀释至1000mL。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，作为浑浊度原液，其中含硅藻土颗粒直径为400mm左右。（3） 取上述悬浊液50.0mL置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。于105烘箱内烘2h，置干燥器中冷却30min，称重。重复以上操作，即，烘1h，冷却，称重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量（mg）。（4） 吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1000mL容量瓶中，加入10mL甲醛溶液加水至刻度，摇匀。此溶液浊度为250度。（5） 吸取浊度

15、为250度的标准液100mL置于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浊度为100度的标准液。4. 步骤 （1）浊度低于10度的水样 吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL于10.0mL比色管中，加水稀释至标线，混匀。其浊度依次为0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0度的标准液。 取100mL摇匀水样置于100mL比色管中，与浊度标准液进行比较。可在黑色板上，由上往下垂直观察。（2）浊度为10度以上的水样 吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60

16、、70、80、90及100mL置于250mL的容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液，移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，密塞保存。 取250mL摇匀水样，置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志。从瓶前向后观察，根据目标清晰程度，选出与水样产生视觉效果相近的标准液，记下其浊度值。 水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。5. 结果计算同分光光度法。思考题1. 怎样制备无浊度水？实验五 色度的测定纯水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物、部分无机离子和有色悬浮

17、物均可使水着色。pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。一、实验目的和要求 1掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水颜色方法，不同方法所适用范围。2复习第二章有关色度的内容，了解颜色测定的其它方法及各自特点。二、铂钴比色法（一）原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45m滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。（二

18、）仪器和试剂150mL具塞比色管，其刻线高度应一致。 2铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtC16）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（COCl26H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。（三）、测定步骤1标准色列的配制：向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、4

19、5、50、60和70度。密塞保存。2水样的测定（1）分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。（2）将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。（四）计算式中：A稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B水样的体积（mL）。（五）、注意事项1可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（COSO47H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为50

20、0度。不宜久存。 2如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。三、稀释倍数法（一）原理将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度。并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。（二）仪器50mL具塞比色管，其标线高度要一致。（三）测定步骤1取100150mL澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。2分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。（四）注意事项如测定水样的真

21、色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。四、 思考题 1溶液比较混浊时应该如何进行预处理？ 2为什么不能用滤纸过滤？ 实验六 总磷的测定在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营

22、养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。1 方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示消解 水样 总 磷 用0.45滤膜 过滤消解 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。2 样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于25冷处保存，在24h内进行分析。水 样 的 预 处 理采集的水样立即经0.45m微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强

23、氧化剂分解，测得水中总磷含量。过硫酸钾消解法仪 器（1） 医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（11.5kg/cm2）。（2） 电炉，2kw。（3） 调压器、2kvA（0220v）（4） 50mL（磨口）具塞刻度管。试 剂5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 mL。步 骤（1） 吸取25.00 mL混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 mL，使含磷量不超过30g）于50 mL具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 mL，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg

24、/cm2 （相应温度为120）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。（2） 试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。注意事项（1） 如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。（2） 一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120。（3） 当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下：l 分取适量混匀水样（含磷不超过30g）于150mL锥形瓶中，加水至50 mL，加数粒玻璃珠，加1 mL3+7硫酸溶液，5 mL 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸3040min，至最后体积为10 mL 止。

25、放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 mL比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。钼酸铵分光光度法 GB11893-89概 述1 方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络和物，通常即称磷钼蓝。2 干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。六价镉大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或

26、加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10 mg/L不干扰；氟化物小于70 mg/L是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。3 方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.01 mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6 mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。仪 器分光光度计试 剂（1）1+1硫酸。（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。（3）钼酸

27、盐溶液：溶解13g钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾K（SbO）C4H4O61/2H2O于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加倒300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。（4）浊度色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。（5）磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000mL容量瓶中。加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50

28、.0g磷（以P计）。（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00g磷。临用时现配。步 骤1 校准曲线的绘制取数支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 mL，加水至50 mL。（1） 显色：向比色管中加入1 mL 10%（m/V）抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。（2） 测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。2 样品测定分取适量水样（使含磷量不超过30 g）用水稀释至标线。以下

29、按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。计算: 磷酸盐（P, mg/L）= 式中，m-由校准曲线查得的磷量（g）； V水样体积（mL）。精密度和准确度各实验室分析质控样的精密度和准确度，见下表。协作实验测得方法的精密度和准确度样品名称含量（P mg/L）实验室数消解方法室内相对标准差（%）室间相对标准差（%）相对误差（%）USEPA2.0613K2S2O8氧化0.751.331.74ESEPA2.066HNO3-HClO4氧化1.411.49+1.85USEPA0.2011K2S2O8氧化1.93.3+10各实验室分析地面水和工业废水的精密度和准确度

30、，见下表。各实验室测定实际水样的精密度和准确度水样类型含量（P mg/L）实验室数消解方法单个实验室相对标准差（%）加标回收率（%）地表水0.02-2.5414K2S2O80.3-1390.5-105工业废水0.06-6.1714K2S2O80.18-13.790-106地表水0.07-2.296HNO3-HClO40.9-8.197.2-104工业废水0.40-1.535HNO3-HClO40.89-2.1297.4-101注意事项（1） 如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50mL比色管中，水样定容后加入3mL浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。（2

31、） 室温低于13时，可在20-30水浴中，显色15min。（3） 操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h ，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。（4） 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。实验七 碘量法测定溶解氧碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO）一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、实验用品仪器：溶解氧瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）

32、、酸式滴定管（25mL）、移液管（50mL）、吸耳球、1000mL容量瓶、100mL容量瓶、棕色容量瓶、电子天平药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO4H2O）溶于蒸馏水，过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30-40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放

33、置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。315硫酸溶液。41（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5、0.0250mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105-110烘干2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色瓶

34、中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。7硫酸，=1.84。8标定硫代硫酸钠（1）用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液；（2）在250mL锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50mL蒸馏水；（3）用滴定管加入15.00mL0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液，再加入5mL的15硫酸溶液，此时发生如下反应：K2CrO7+6KI+7H2SO4=4K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2O；（4）在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量V（Na2S2O3）；（5）标定应做

35、两个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，校准0.0250 mol/L。计算公式如下：C（Na2S2O3）=15.00*0.0250/ V（Na2S2O3）。四、测定步骤1水样的采集与固定（1）用溶解氧瓶取水面下20-50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250mL的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。带回实验室立即分析。（2）用移液管吸取1mL硫酸锰溶液插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。（3）取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2mL碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。一般在取样现场固定。2酸化打开瓶塞

36、，用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时溶液中有I2产生，将瓶放于暗处静置5min，使I2全部析出来。3用标准Na2S2O3溶液滴定：（1）用50mL移液管从瓶中取水样于锥形瓶中；（2）用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；（3）向锥形瓶中加入2mL淀粉溶液；（4）继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为止；（5）记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积；（6）按上述方法平行测定两次。五、计算 溶解氧（mg/L）=C（Na2S2O3）* V（Na2S2O3）*32/4*1000/V水1mol的O2和4mol的Na2

37、S2O3相当；用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到养的质量（mg），再乘以1000可得每种水样所含氧的毫克数。式中：C硫代硫酸钠标准溶液的浓度（0.0250mol/L）； V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）； V水滴定时水样的体积（mL）。注意事项：1当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2如水样中含Fe3+达100200mg/L时，可加入1mL40氟化钾溶液消除干扰。3如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。实验八 氨氮的测定方法 氨氮（NH3-N）以游离氨（

38、NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。1 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏

39、试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏酸滴定法。2水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于25下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预 处 理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸

40、馏法使之消除干扰。絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 器 100mL具塞量筒或比色管。试 剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100mL。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。（3）硫酸=1.84。步 骤 取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1mL 10%硫酸锌溶液和0.10.2mL 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。水杨酸-次氯酸盐光度法 GB

41、7481-87概 述1 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。2 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。3 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪 器（1） 分光光度计。（2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于201滴）试 剂 所有试剂配制均用无氨水。1 铵标准贮备液 称取3.819g经100干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00m

42、g氨氮。2 铵标准中间液 吸取10.00mL铵标准贮备液移取100mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。3 铵标准使用液 吸取10.00mL铵标准中间液移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00g氨氮。临用时配置。4 显色液 称取50g水杨酸C6H4（OH）COOH，加入100mL水，再加入160mL 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH

43、值为6.06.5。5 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。6 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）6NO2H2O置于10mL具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。7 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100mL水中，冷却后与900mL 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。步 骤1 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL铵标准使用液于10mL比色管中，用水稀释至8mL，加入1.00mL显