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1、 实验设计 循环冷却水总硬度的测定实验原理 通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水,水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量。测定水的总硬度一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+总量然后换算为相应的硬度单位。 用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液中进行,用EBT(铬黑T)作指示剂。化学计量点前,Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。滴定时,Fe3+,Al3+ 等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn2+ 等重金属离子则可用Na2S 掩蔽。仪 器 酸式滴
2、定管、250mL锥形瓶、25mL移液管、烧杯、50mL量筒、1mL吸量管、5mL吸量管、500mL容量瓶。试 剂 1、EDTA标准溶液(0.02mo/L):称取4 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y2H2O)于250 mL 烧杯中,用水溶解稀释至500mL 。如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。2、氨性缓冲溶液(pH=10):称取20g NH4Cl固体溶解于水中,加100ml浓氨水,用水稀释至1L。3、铬黑T(EBT)指示剂(5g.L1):称取0.5 g铬黑T,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇4、Na2S 溶液(20g/L)5、三乙醇氨溶液(1+4)6、盐酸(1+1)7、氨水(
3、1+2)8、刚果红试纸9、钙指示剂10、碳酸钙11、NaOH溶液(40g/L)步 骤1、EDTA的配制与标定: 配制 称取4g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y2H2O)于500 mL 烧杯中,加200mL水,温热使其溶解,转入聚乙烯瓶中,用水稀释至500mL,摇匀 。 标定 准确称取CaCO3 0.50-0.55g于烧杯中,先用少量的水润湿,盖上干净的表面皿,滴加1:1HCl10mL,加热溶解。溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁,冷却后,将溶液定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。 移取20.00mL钙标准溶液置于250mL容量瓶中,加5mL40g/LNaOH溶液及少
4、量钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,即为终点。计算EDTA标准溶液的浓度。2、 水中总硬度的测定 用移液管移取50mL水样于250mL锥形瓶中,加12滴HCl酸化(用刚果红试纸检验变蓝紫色),煮沸数分钟赶出CO2。冷却后,加入3mL三乙醇胺溶液,加5mL氨性缓冲溶液,34滴EBT,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点。记取EDTA耗用的体积V(mL)。计算水的总硬度。计 算1、钙标准溶液 c(Ca2+)=m(CaCO3 )/M(CaCO3 )*250*10-32、EDTA标准溶液 c(EDTA)=c(Ca2+)*V(Ca2+)/V(EDTA)3、水样总硬度 总硬度=c(EDTA)*V*M(CaCO3 )*1000/V(水样)2建筑土木b