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1、ICS29.045H83YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T XXXXXXX代替YS/T 13-2007高纯四氯化锗High pure germanium tetrachloride（本稿完成日期：2014.05.06）XXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T XXXXXXX前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准代替YS/T 13-2007高纯四氯化锗。本标准与YS/T 13-2007相比，主要有如下变动： 增加了牌号GeCl4-08的Zn、Pb、As、Mg、Al杂质含量的要求； 将红外吸收峰透过率改
2、为杂质吸收峰红外透过率，并增加了杂质吸收峰红外透过率定义； 增加了5.5 放射性要求应符合GB 20664的规定； 修改了7.1包装内容； 增加了7.2.2标志内容。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本标准起草单位：南京中锗科技股份有限公司、有研光电新材料有限责任公司、 本标准主要起草人：本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 131991、YS/T 132007。I高纯四氯化锗1 范围本标准规定高纯四氯化锗的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存、质量证明书和订货单（或合同）内容等。本标准适用于以粗四氯化锗为原料，经提纯工艺制备的高纯四氯化锗。
3、产品主要用于石英光导纤维的掺杂剂。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的配制GB/T 6040 红外光谱分析方法通则GB 5099 钢质无缝气瓶GB 14371 危险货物运输，爆炸品的认可和分项程序及配装要求GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 16804 气瓶警示标签GB 20664 有色金属矿产品的天然放射性限值气瓶安全监察规程（2000版）危险化学品安全管理条例（2002
4、版）特种设备安全监察条例（2009版）3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1杂质吸收峰红外通过率 他he transmitance of infrared absorption of impurities通过测定高纯物质中中杂质红外吸收光谱的透过率。4 要求4.1 产品标记产品标记表示方法为：GeCl4-0-阿拉伯数字，表示产品等级，产品不分级时，该部分可以省略。 “0”表示高纯，“0”后的阿拉伯数字表示产品纯度百分含量“9”的个数。 表示四氯化锗4.2 分类产品按纯度分为GeCl4-08、GeCl4-07、GeCl4-05三个牌号。4.3 化学成分产品的化学成分应符合表1的规定。表
5、1 化学成分化学成分要求GeCl4-08GeCl4-07GeCl4-05GeCl4含量99.999999%99.99999%99.999%Cu0.510-91.010-92.010-7Mn0.510-91.010-9-Cr0.510-92.010-9-Fe1.010-92.010-91.010-6Co0.510-92.010-92.010-7Ni0.510-91.010-92.010-7V0.510-92.010-9-Zn0.510-92.510-9-Pb0.510-91.010-92.010-7As1.010-91.010-85.010-7Mg0.510-92.010-9-In-1.010-
6、9-Al0.510-91.010-9注： 四氯化锗的含量为100%减去Cu、Mn、Cr、Fe、Co、Ni、V、Zn、Pb、As、Mg、In、Al杂质含量的和。4.4 杂质吸收峰红外透过率 产品GeCl4-08按4000 cm-11000cm-1范围内杂质吸收峰红外透过率的不同，分为两个等级GeCl4-08-1、GeCl4-08-2。GeCl4-08-1，GeCl4-08-2、GeCl4-07的杂质吸收峰红外透过率应符合表2的规定。表2 杂质吸收峰红外透过率红外吸收峰位置GeCl4-08-1GeCl4-08-2GeCl4-0736102cm-1（GeCl3OH）95%95%95%2970 cm-
7、12925 cm-1 (CH)95%90%90%2860 cm-12830 cm-1 (HCl)95%90%90%4.5 外观质量5 产品为无色透明液体，不应有悬浮物和沉淀物。试验方法5.1 产品中铜、锰、铬、铁、钴、镍、钒、锌、铅、砷、镁、铟、铝杂质含量的测定按附录A的规定进行。 5.2 产品的杂质吸收峰红外透过率测定按附录B的规定进行。5.3 产品外观质量用目视检查。6 检验规则6.1 检查和验收6.1.1 产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写产品质量证明书。6.1.2 需方可对收到的产品进行复验。若复检结果与本标准的规定不符合时，应在收到产品之日起3个月
8、内以书面形式向供方提供复验报告，由供需双方协商解决。6.2 组批产品应成批提交验收，每批由相同牌号的、独立包装的产品组成。独立包装规格视用户要求而定。6.3 检验项目每批产品应检验化学成分、杂质吸收峰红外透过率、外观质量。6.4 取样6.4.1 化学成分取样用洁净的石英瓶取100ml样品，杂质吸收峰红外透过率测定时直接从产品的独立包装中取样，直到充满样品池为止。6.4.2 外观质量的检验为全检。6.5 检验结果的判定6.5.1 化学成分的检验结果不合格时，判该批产品不合格。6.5.2 样品在4000 cm-1 1000 cm-1范围内杂质吸收峰红外透过率的检验结果不合格时，应取双倍数量的试样进
9、行重复试验。重复试验的结果仍不合格，则判该批产品不合格。6.5.3 外观质量的检验结果不合格时，判该批产品不合格。7 标志、包装、运输、贮存和质量证明书7.1 标志7.1.1 外包装上应喷有“防水”、“不准倒置”（如包装容器为玻璃或石英瓶还应有“易碎”标志）、产品名称、UN编号、危险品类别、包装等级和供方名称。7.1.2 产品的包装标志应符合GB 190 的相关规定，颜色标志应符合GB 7144的规定，标签应符合GB 16804、GB 15258的规定。7.2 包装7.2.1 产品应采用不锈钢瓶灌装。每瓶净含量可为50kg、100kg、200kg，或由供需双方协商并在合同中注明。7.2.2 灌
10、装四氯化锗的钢瓶应符合GB 5099的规定。7.2.3 推荐使用进行内表面处理的钢瓶，处理后的钢瓶应满足GB5099要求。7.3 运输7.3.1 运输方式以陆运和水运为主。运输过程中严禁倒置，防止碰撞，并防雨。7.32 四氯化锗的运输应符合GB 14371要求。7.4 贮存7.4.1 产品应在干燥、阴凉、通风的地方贮存，产品自罐装之日起保质期为1年。7.4.2 四氯化锗的标志、包装、运输、贮存应符合气瓶安全监察规程、危险化学品安全管理条例和特种设备安全监察条例7.5 质量证明书每批产品应附有质量证明书，其上注明：a) 供方名称、地址、电话、传真；b) 产品名称；c) 产品编号；d) 批号；e)
11、 净重；f) 产品牌号g) 各项分析检验结果和技术监督部门印记；h) 本标准编号；i) 出厂日期。8 订货单(或合同)内容订购本标准所列产品的订货单(或合同)应包括下列内容：a) 产品名称；b) 产品牌号c) 重量；d) 本标准编号；e) 其他。3附录A （规范性附录）高纯四氯化锗中金属含量的测定方法A.1 方法提要试料在加热条件下，主体四氯化锗被挥发，用硝酸除掉残渣中的有机物，用电感耦合等离子体质谱法直接测定Cu、Mn、Cr、Fe 、Co、Ni、V、Zn、Pb、As Mg、In、Al。A.2 试剂与材料A.2.1 去离子水，电阻率不小于6.6710-2Scm-1。A.2.2 硝酸:BV3级。
12、A.2.3 盐酸:BV3级。A.2.4 硝酸（1+1）：由A.2.2配制A.2.5 各待测杂质元素和内标铑的标准贮存溶液(标准溶液的配置按GB/T602进行)，杂质元素的质量浓度为0.1g/ml，内标铑的质量浓度为1g/ml。A.3 测量仪器电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）本标准中所测杂质元素的同位素相对原子质量见表A.1元素CuMnCrCoNiVZnPbFeMgInAsAl相对原子质量6355525958516420856241137527A.4 分析步骤A.4.1 试样吸取两份试样，每份20ml, 平行测定后取其平均值。A.4.2 空白试验随同试样做两份空白试验A.4.3 测定A.4
13、.3.1 标准系列的配制a） 取4支洁净的10ml比色管，分别加入0.00ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml混合标准贮存液(见A2.5)；b） 加入0.10ml硝酸(见A.2.2)，0.50ml内标铑(见A.2.5)。用水稀释到刻度；c） 此标准溶液含Cu、Mn、Cr、Co、Ni、V、Zn、Pb、Fe 、Mg、In、As、Al各0、5.0、10.0、20.0ng/ml；内标铑50ng/ml。A.4.3.2 样品中杂质元素的预富集取20ml四氯化锗试样于石英坩埚中，并将坩埚放入蒸发器内，用红外灯辐射加热到70，当样品挥发近干时，温度提高到110，直到完全蒸干.加3ml盐酸（A.2.3
14、）,若含有机物，则滴加几滴硝酸(A.2.2),加热将有机物除掉。滴加硝酸(A.2.4)溶解残渣，并将其转移至洁净的10ml比色管中，用少量去离子水，分2次3次冲洗石英坩埚，一并转移至10ml比色管中。以下操作与A.4.3.1中b）相同。A.5 分析结果与计算金属杂质的质量分数按式（A.1）计算。 （A.1）式中：W金属杂质的质量分数，单位为纳克每克（ng/g）c 从仪器上直接读取的各杂质质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml）V1 测定体积，单位为毫升（ml）V2 取样体积，单位为毫升（ml） 四氯化锗的密度，单位为克每毫升（1.874g/ml）。A.6 精密度本方法测定的相对允许差不大于30
15、% 。附录B （规范性附录）高纯四氯化锗中杂质吸收峰红外透过率的测定方法B.1 方法原理高纯GeCl4中含氢杂质OH、CH、HCl在3610cm-1、2970 cm-12925 cm-1、2860 cm-12830cm-1波数 产生吸收峰 ，吸收峰透过率的高低与杂质的含量成反比，通过测量其透过率间接地表征光纤用 GeCl4 的质量。 B.2 测量范围4000cm-11000cm-1。B.3 仪器、装置B.3.1红外光谱仪傅立叶变换红外光谱仪，分辨率不大于4cm-1,透过率精度优于0.1%。B.3.2吸收池 池体: 耐腐蚀，不污染产品，壁厚2 mm4mm，外径24 mm26mm,长度100 mm
16、0.1mm。具有两个进出口，外径为6 mm 8mm，与池体垂直连接。 窗口：抛光锗片，厚度2mm, 抛光锗片和池体之间的连接应保证密封。B.4测量要求B.4.1测量环境相对湿度不大于45%，测量环境温度为252。B.4.2样品吸收池、管道和所有用具在使用前应进行洁净和干燥处理。B.5测量步骤B.5.1 仪器准备按GB/T6040进行。B.5.2 取样将吸收池（B.3.2）池体与管道连接后，系统用高纯氮气或惰性气体进行吹洗后，使样品流入吸收池中。B.5.3 测量B.5.3.1 采集背景光谱。B.5.3.2 将样品吸收池置于红外光谱仪样品仓中，其位置应保证光路从GeCl4液体中平行穿过。B.5.3.3 调整仪器，采集4000 cm-11000 cm-1波数范围内的样品光谱。B.5.3.4 在样品光谱扣除背景光谱，调整样品光谱的基线至100%。B.5.3.5 测定样品吸收峰的透过率。B.5.3.6 绘制4000 cm-11000 cm-1波数范围内的样品光谱图。B.6测量结果的表述 (B.1)式中:T样品在分析波数处的透过率，单位为百分比（%） I0入射光线的辐射能。I样品在分析波数处的最大吸收峰的透过率为透过样品的辐射能。 B.4 允许差B.4.1 一次取样不同实验室之间的测量结果差值不大于5%。 _3