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1、ICS 77.040.99H21 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T XXXX-XXXX 有色金属材料 熔化和结晶热焓试验 差示扫描量热法Nonferrous metal materials- Enthalpies of Fusion and Crystallization testing-Differential Scanning Calorimetry （预审稿） 201XXXXX 发布 201XXXXX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布YS/T-201目 次1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义14 原理15仪器及材料16 样品17 校准18试验程序29计算210试验报告
2、2附录A（规范性附录）热流校准方法3附录B（资料性附录）热焓标定方法4前 言本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。本标准主要起草单位：本标准主要起草人： IYS/T-201有色金属材料 熔化和结晶热焓试验差示扫描量热法1 范围 本标准规定了采用差示扫描量热仪（DSC）测定有色金属材料熔化和结晶热焓的方法。 本标准适用于检测有色金属材料熔化热焓（熔融焓）和结晶热焓的温度范围为室温1500。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的
3、引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6425 热分析术语GB 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1熔化 fusion完全结晶或部分结晶固体向无定形粘度液体的转变。注：这种转变在DSC曲线上表现为吸热峰。3.2结晶 crystallization无定形粘度液体向完全结晶或部分结晶固体的转变。注 ：这种转变在DSC曲线上表现为放热峰。3.3熔化焓fusion enthalpy在恒定压力下熔化单位质量的固体样品所需的热量。3.4结晶焓crystallization enthalpy在恒定压力下单位质量的固体样品结晶所
4、释放出的热量。3.5 差示扫描量热曲线（DSC曲线）differential scanning calorimetry curve（DSC curve）由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的热流速率或加热功率（差）与温度或时间的关系曲线图。曲线的纵坐标为热流速率或热流量，单位为mW(mJs-1)；横坐标为温度或时间。4 方法提要在程序控制温度范围内，测量输入到样品和参比物的热流差或功率差随温度变化的曲线（DSC曲线），根据熔化和结晶峰的面积计算出样品的相变热焓值。 5仪器及材料5.1差示扫描量热仪及有差示扫描量热功能的同步热分析仪仪器应配备：炉子、温度传感器、差动式传感器、温度控制器、气体流
5、量控制器、数据采集系统等。若进行低温试验，应配备液氮冷却装置。差动传感器能检测到试样和参比物间至少100 mW的热流差及具有5 mW的灵敏度。5.2天平十万分之一天平。5.3坩埚在测试的温度范围内坩埚不应与样品发生反应。测试的最高温度600，使用铝坩埚或者铂坩埚；最高温度600，使用氧化铝坩埚。必要时配备封装或密封坩埚的工具。5.4吹扫气体干燥的氮气吹扫气(或其它惰性气体)，流量为10mL/min50mL/min，气体纯度应为99.99%及以上。6 样品7.1对于金属粉状或粒状的样品，取样前应混合均匀。7.2对于块状或片状等形状的样品，可使用干净的工具刀或线切割等手段进行制备。制备的样品表面应
6、最大程度地与坩埚底部接触。样品表面应光滑、洁净，不应有机械损伤。7.3对水汽敏感或氧化敏感的材料，测试前应采取相应的保存方法避免吸水或氧化。7 校准 按照附录A对仪器进行热流量校准。8试验程序9.1称取5mg50mg质量（精确至0.1%）的样品，放至干净、干燥的样品坩埚中。当进行多次重复性测试时，应使用质量相近（5%）和类型相同的坩埚。9.2将样品放入加热炉内，使用氮气（或其它惰性气体）以10mL/min 50mL/min速率吹扫炉腔。9.3将样品快速加热至预期熔化温度以下50建立平衡，保温2min；然后以10/min速率加热样品，直至熔化峰后基线稳定，保温2min；再以10/min速率进行降
7、温。可使用其他加热或冷却速率，但应在报告中注明。9计算10.1在DSC曲线上，选择即将偏离基线的两点，t1和t2，对两点间的熔化峰或结晶峰面积进行积分，见图1。10.2熔化焓或结晶焓按公式（1）进行计算。 HQ/m .（1）式中：H熔化焓或结晶焓，单位为焦耳每克（J/g）；Q熔化峰或结晶峰的面积，单位为毫焦或焦（mJ或J）；m样品的质量, 单位为毫克或克（mg或g）。a) 熔化吸热峰 b) 结晶放热峰图1 DSC曲线示意图10试验报告报告应包含以下内容：a) 本标准的编号；b) 样品的相关信息（如材料的名称、牌号、形状规格、状态、标识等）；c) 坩埚的类型；吹扫气的成分、流量及纯度；d) 测试
8、仪器的名称和类型；e) 注明试验条件，如加热或冷却速率；f) 熔化或结晶焓，保留到小数点后第四位。附录A（规范性附录）热流校准方法A.1热流的校准定义和公式差示扫描量热仪热流（以J为单位）或热功率（以W为单位）的校准，是测定仪器灵敏度与温度的关系。灵敏度的单位为mW/V，它表示仪器测得的热电偶的电动势E(T)与在温度T时传递给样品的热功率P(T)的关系，见公式（A.1）：(A.1)或用积分式，见公式（A.2）：(A.2)式中：K(T)仪器灵敏度，单位为毫瓦/微伏(mW/V)；P(T)温度为T时差示扫描量热仪传递给样品的功率，单位为毫瓦(mW)；E(T)仪器指示的电动势，单位为微伏（/V)。根据
9、差示扫描量热仪的类型和待测的温度范围，可用仪器直接校准或用标准样品的熔融焓或热容的测试值与它们的标准值比较来进行校准。A.2热流的校准方法A.2.1 选择两种或多种标准样品，其热容和熔点处于或接近待测的温度范围；A.2.2用与测定样品相同的条件测定标准样品；A.2.3 记录转变热或热容的电动势信号E与温度T的关系图；A.2.4 通过比较测试值与标准值，确定热量或热功率的校正函数。除非计算机系统能根据测试值与标准值比较自动地得到校正函数；A.2.5热流校准应定期进行，校正的重复性应优于2%。附录B（资料性附录）热焓标定方法B.1 热焓标定方法B.1.1 对测试的熔化或结晶热分析曲线（黑色的DSC曲线）进行一阶微分（红色的DDSC曲线）；B.1.2 在一阶微分曲线标出t1、t2，见图B.1；B.1.3 对t1、t2两点间的面积进行积分计算熔化或结晶焓。图B.1 有色金属材料热焓标定示意图5