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1、教案首页早下第八草原子吸收分光光度法Atomic absorptionspectrophotometry讲授内容原子吸收分析法的基本原理；原子吸收分光光度计；AAS的实验方法学时分配4学时教学目的掌握原子吸收光谱测定的原理与定量关系。共振吸收线、半宽度、原子吸收曲线、积分吸收、峰值吸收等基本概念。熟悉吸收线变宽的主要原因；原子吸收光谱仪的基本构造和作用，定量分析的基本方法。了解原子吸收法测定中可能出现的各种干扰、消除方法及实验条件的选择。教学重点原子吸收光谱测定原理与定量关系；定量分析的基本方法教学难点积分吸收、峰值吸收等概念；吸收线变宽的主要原因；测定原理与定量关系；原子吸收光谱仪的基本构造
2、和作用：测定中的各种干扰。教学方 法课堂讲授，多媒体辅助教学教具准 备PPT分析化学第五版，课件，空心阴极灯等教学经委 资料仪器分析，武汉大学主编教学后 记讲授过程中注意引导学生区分原子吸收光谱和紫外可见吸收光谱的形状， 重点讲授峰值吸收的原理。教学过程教师活动教学内容备注第一节 课【引 入】【讲 授新课】【举例】【幻灯显 示】【讲述】新导 入课 观看 原了解 收子吸 光分光 的度法 发展发 展简史 原子 吸收 法和 UV-vi s比较 加深 对原 子吸 收的 理解（约2原子吸收分光光度法第十三章Atomicabsorption spectrometry发展简史：1802 年，伍朗斯顿(W.H
3、.Wollaston )和弗劳霍费(J.Fraunhofer )发现了太阳连续光 谱中出现的暗线。根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实， 断定太阳连续光谱中的暗线，正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。1955年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初，推出了原子吸收光谱商品仪器，60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。21世纪以来，使用连续光源和中阶梯光栅、二极管阵列 多元素分析检测器的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提 高了仪器的自动化程度，改
4、善了测定准确度， 使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射 -原子吸收联用)日益受到人们的重视。 色谱-原子吸收联用， 不仅在解 决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向简介原子吸收法的概念，并与其它吸收光谱法作比较，找出异同点比较与UV-vis 1 原理 定量关系样品仪器【幻灯 显示】【讲述】 【提问】【幻灯显示】 【讲述】2方法特点-14-9 g g , 无焰法10灵敏度高火焰法10谱线简单，干扰少选择性好5%1%石墨炉法3准确度高 误差 火焰法分析速度快， 易自动化应用广缺点原子吸收分
5、光光度法在药物分 析中的应用3 (1) AAS 直接测定含有金属离子的药物不含金属元素的药物法(2) 间接AAS形成配合物或离子缔合物，用 AASt间接进行测定 基本原理第一节一原子吸收光谱的产生1原子吸收 线的产生。基态原子被激发跃当基态原子吸收了一定辐射 能后，原子吸收产生不同的原子吸收线。迁到不同的较高 能态，光谱分析法是基于元素的基态原子蒸气对同种元素 的原子特征谱线的共振吸收作用来进行定量分析的。 分析线2共振线一一特征谱线最灵敏线二原子在各能级的分布Boltzmann分激发态原子数与基态了 解 理解举 例说明原 子吸收方 法的重要 性，从而 激发学生 的学习兴 趣。引 导学生区 分
6、原子光 谱和分子 光谱的形 状原子数之比服从 布定律EE?gN*3e ?T J/K1038K:1. ? gN。三 原子吸收线的形状 无论是原子发射线 还是原子吸收线都不是一条严格的几何线，谱线有一定的 轮廓，在一定条件影响下，谱线会变宽。【幻灯显-kci I e谱线轮廓1-2-3 nm10 102 x K【教学互动】？ K自然宽度变宽线0?（谱线K ?2谱线展宽谱掌握的原理 热展宽（Doppler展宽）0-3压力展宽（碰撞展宽）10? nmHoltsmark ?变宽（共振变宽）变宽? Lorentz影响，锐线光源发和A入LD吸收线变宽主要受A入 和自吸变宽的影响。射线变宽受A入D在分析中，谱线
7、的变宽往往会导致原子吸收分析的 对发射线尤其灵敏度下降，所以要求控制外界条件影响 要保证是锐线光源，以使吸收完全。【引入下一问题】四原子吸收值与原子浓度的关系吸收值的测量：积分吸收测量1掌重点2K NK?d 值握峰刀，所以积10-（由于原子吸收线的半宽度很小nm ）的吸收 分吸收的测定非常困难【幻灯显 概念 示】握峰值吸收原理讲授约20分钟，详理解.细图过通加片深【总结并显幻 灯示】【引入】【新课】【幻灯显示】【讲述】 【板书】【幻灯显示】长空心阴极灯无极放电灯(二)原子化器* (激)M图记看 忆原子 光分光 计的度 部组成 分 原掌握 器化子 的概念 火理解 原焰 化子 的法 原理重点讲授
8、光源和原 子化器约20分钟 详细使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发 射线 与吸收线的中心频率一致。A = KC2定量关系：与原子蒸气当用锐线光源作原子吸收测定 时，所彳3A一定条件下与样品中待中待测元素的基态原子 数成正比，测元素的浓度成正比 原子吸收分光光度计第 二节仪器的主要部件一由光源、原子化器、单色器和检测系统组成 单色仪检测器空心阴极灯切光器燃气雾 化器原子化器原子化系统样品 废液助燃气 (一)光源-3 ?要求：发射线叫吸收线相一致，发射锐线100 nm,强度大、稳定、寿命MX(g)M(g) + X(g)(试样)MX +(g)M对原子化器的要求原子化效率高记忆效应小 噪声低
9、AM#二 1【幻灯显预混合型火焰原子化法1示】【幻灯显使样品溶液雾化使雾滴与燃气、雾化器助燃气充分混合雾化室燃烧器2 无焰原子化法石墨炉原子化器（GFA A 引导学生 结构掌握两种原子化法图通过的优缺点解片理原【教学互炉 化子动】 的器 原理与火焰法原子化法相比较）原子化效率高（90% l ?10X n、试样用量少（试样蒸气在原子吸收区停留时间长、灵敏度高、设备复杂1.0% ）5.0% ,火焰法基体效应大、重现性差（RSD 1.5B低温原子化器（化学原子化）【幻灯显测汞仪和氢化物发生器示】（三）单色器（四）检测系统检测器光电倍增管了解交流放大器（同步调制放大器）读数装置原子吸收分光光度计的类型
10、二1 单光束2双光束【引入下 一问题】【提问】的实验方法第三节 AAS测定条件的选择【幻灯显一示】 1样品取量和前处理一般选共振线分析线2记忆3狭缝宽度吸收最大，干扰最小灯电流4【教学互动】原子化条件的选择5(1)火焰法燃/助比火焰的温度、性质燃烧器位置(2)石墨炉法【设问】除去溶剂干燥灰化去除共存干扰物质原子化净化【幻灯显示】干扰及其抑制二电离干扰12 物理干扰(基体效应)掌握干扰及排光学干扰3除干扰光谱干扰A的方法背景吸收B用笊灯扣除背景效应扣背景仪器示意图Zeeman 【幻灯显示】 S【总结并 显灯幻 示】区意注 敏灵分 检和度 出限 记理解 忆 记录4化学干扰 由化学反应引起的干扰灵敏
11、度和检出限三）是C、特征质量（mj）和检出限（D元素的特征 浓度cc评价原子吸收光谱分析仪器和分析方法的重要指 标。灵敏度1所需要的光吸收（A = 0.0044）绝对灵敏 度 能产生1%特征含量被测元素的质量（ng）所需 的被A = 0.0044）相对灵敏度 能产生1%t吸收（特征浓度 ？M元素溶7的浓度（g/ml）确认元素存在所需的最小量2检出限 定量分析法四标准曲线法1直接比较法2标准加入法（直线外推法）3 A CC CCC 31 x2 本章基本要求共振吸收线、掌握原子吸收光谱测定原理与定量关系。原子吸收曲线、积分吸收、 峰值吸收等基本概念。半宽度、熟悉原子吸收分光光度法 的特点；吸收线变宽的主要定量分析的基原子吸收光谱仪的基本构造和作用，原因；本方法。 了解原子吸收法测定中可能出现的各种干扰、消除方法及实验条件的 选择