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1、H+浓度对蔗糖转化反应速率影响的测定 一、 实验目的： （1） 了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法； （2） 了解催化剂浓度与旋光度之间的关系； （3） 测定蔗糖的转化的反应速率常数。 二、 实验原理： 蔗糖在水中转化为葡萄糖与果糖，其反应为： C12H22O11(蔗糖)H2O C6H12O6(葡萄糖) C6H12O6(果糖) 右旋 右旋 左旋 为使水解反应加速，常以酸为催化剂，此反应的反应速率与蔗糖的浓度、水的浓度以及催化剂H+的浓度有关，在H+浓度固定的条件下，这个反应本是二级反应，但由于反应中水是大量的，虽有部分水分子参加反应，但浓度变化极小，可以认为整个反应中水的浓度基本是
2、恒定的。而H+是催化剂，其浓度也是固定的。所以，此反应可视为假一级反应。其动力学方程为 - dc / dt = k 2 c (1) 式中，k为反应速率常数；c为时间t时的反应物浓度。将(1)式积分得： 或 (2) 式中，c0为反应物的初始浓度。当c = 0.5 c0时，t可用t1/2表示，即为反应的半衰期。由(2)式可得： (3) 蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式
3、表示: (4) 式中，t为实验温度()；D为光源波长；为旋光度；l为液层厚度(m)；c为浓度(kg2m-3)。 由(4)式可知，当其它条件不变时，旋光度与浓度c成线性关系。即： = K 2 c (5) 式中的K是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等因素有关的常数。 在蔗糖的水解反应中，反应物蔗糖是右旋性物质，其比旋光度 也是右旋性物质，其比旋光度 =66.6。产物中葡萄糖=52.5；而产物中的果糖则是左旋性物质，其比旋光度 =91.9。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖的右旋性大，因此随着水解反应的进行，右旋角不断减小，最后经过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比，并且溶液的旋光
4、度为各组成的旋光度之和。设反应时间为0，t，时溶液的旋光度为0，t，表示，则： 0 = K反 2 c0 (蔗糖尚未转化，t0) (6) = K生 2 c0 (蔗糖已全部转化，t) (7) 式(6)、(7)中的K反和K生分别为对应反应物与生成物的比例常数。c0既为反应物的初始浓度，又可为生成物的最后浓度。当时间为t时，蔗糖浓度为c，溶液体系旋光度为t, 则 t = K反 2 K生(c0 - c) (8) 由(6)、(7)、(8)三式联立可以解得： (9) 将(9)、(10)两式代入(2)式即得: (10) 或 (11) 若以ln(t)对t作图，从其斜率即可求得反应速率常数k。 三、仪器与试剂 仪
5、器：旋光仪1台；超级恒温槽1台；台称1个；秒表1块；400mL烧杯1个；25 mL移液管2 只；10 mL移液管1只；5 mL移液管1只；100mL锥形瓶7只。 试剂：HCl溶液(4mol2dm-3)；蔗糖(AR级)；镜头纸。 四、实验步骤 1. 将恒温槽调节到(25.00.1)恒温，然后在恒温旋光管中接上恒温水。 2. 旋光仪零点的校正 洗净恒温旋光管，将管子一端的盖子旋紧，向管内注入蒸馏水，把玻璃片盖好，使管内无气泡存在。再旋紧套盖，勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管，再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖，打开光源，调节目镜使视野清晰，然后旋转检偏镜至观察到的三分视野暗度相等为止
6、，记下检偏镜之旋转角，重复操作三次，取其平均值，即为旋光仪的零点。 3. 配制溶液 用台称称取80g蔗糖，放入400mL烧杯中，加入400mL蒸馏水配成溶液(若溶液混浊则需过滤)。 4. 蔗糖水解过程中t的测定 用移液管取50mL蔗糖溶液置于5个100mL带塞锥形瓶中，并分别编号为1、2、3、4、5。移取200mL4mol/l HCl溶液于200mL带塞锥形瓶中。一起放入恒温槽内，恒温10min。取出1号带塞锥形瓶，量取50mLHCl迅速倒入蔗糖中摇荡两下（此时开表计时），同时用此混合液少许，洗旋光管2次后，装满旋光管(操作同装蒸馏水相同)。用滤纸擦净管外的溶液后，尽快放入旋光仪中、盖上槽盖，
7、进行观察测量。测量不同时间t时溶液的旋光度t。测定时要迅速准 确，当将三分视野暗度调节相同后，先记下时间，再读取旋光度。每隔一定时间，读取一次旋光度，开始15min内，可每1min读一次，15min后，每3min读一次。测定50h。蔗糖溶液2、3、4、5号锥形瓶分别取2mol/l 50mL、1mol/l50mL、0.5mol/l50mL、0.25mol/l50mL的HCl溶液混合，重复以上操作。 5.的测定： 将1号剩余的混合液置于近50的水浴中（水浴温度不能过高，同时应避免溶液蒸发），恒温2530min以加速反应，然后冷却至实验温度，测定其旋光度，在1015min内读取57个数据，如在测量误
8、差范围内，则取其平均值，此值即可认为是 五、注意事项 1. 装样品时，旋光管管盖旋至不漏液体即可，不要用力过猛，以免压碎玻璃片。 2. 由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注意，避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须立即将旋光管洗净。 3温度对反应速率的影响很大，要严格控制反应的温度。 4. 旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔较长时应熄灭，以免损坏。 六、数据处理 1、将实验编号1的数据记录于下表: 温度： 9.6 c(HCl): 4mol/l 实验原始数据记录 实验处理后的数据 以ln(t)对t所作的图如下： HCl ：4 mol/l 速率常数K=0.06197 3.0ln(t)2.72.4
9、2.11.81.51.20.90.60.3 0.0 810121416182022242628303234363840 : -8.266 tmin 2. 以ln(t)对t作图，由图线的形状判断反应的级数，并求出反应的速率常数k。 2、将实验编号2的数据记录于下表: 温度： 9.6 c(HCl): 2mol/l 实验原始数据记录 实验处理后的数据 以ln(t)对t所作的图如下： HCl ：2 mol/l 速率常数K=0.00811 2.702.652.602.552.502.45810121416182022242628303234363840 tmin 2. 以ln(t)对t作图，由图线的形状
10、判断反应的级数，并求出反应的速率常数k。 : -4.715 3、将实验编号3的数据记录于下表: 温度： 9.6 c(HCl): 1mol/l 实验原始数据记录 实验处理后的数据 以ln(t)对t所作的图如下： HCl ：1 mol/l 速率常数K=0.00293 2.90 2.88 2.862.842.8281012141618202224262830323436384042 2. 以ln(t)对t作图，由图线的形状判断反应的级数，并求出反应的速率常数k。 : -5.12 4、将实验编号4的数据记录于下表: 温度： 9.6 c(HCl): 0.5mol/l 实验原始数据记录 实验处理后的数据
11、以ln(t)对t所作的图如下： HCl ：0.5 mol/l 速率常数K=0.00185 2.852.842.832.822.812.802.79810121416182022242628303234363840tmin 2. 以ln(t)对t作图，由图线的形状判断反应的级数，并求出反应的速率常数k。 : -4.715 5。将实验编号5的数据记录于下表: 温度： 9.6 c(HCl): 0.25mol/l 实验原始数据记录 实验处理后的数据 以ln(t)对t所作的图如下： HCl ：0.25mol/l 速率常数K=0.00107 2.8902.8852.8802.8752.8702.8652.
12、8602.8558101214161820222426283032343638tmin : -4.715 2. 以ln(t)对t作图，由图线的形状判断反应的级数，并求出反应的速率常数k。 六、思考题 1. 如何判断某一旋光物质是左旋还是右旋？ 答:可以根据物质的旋光度来判断,物质的旋光度为负值表明物质是左旋的,旋光度为正值表明物质是右旋的. 2.配制蔗糖溶液和盐酸溶液时,可否将蔗糖溶液加入到盐酸溶液中去?为什么? 答:不能.因为如将蔗糖溶液加入到盐酸溶液中去,由于盐酸溶液浓度过大,会加快蔗糖水解,影响实验测量结果. 3.蔗糖溶液为什么可粗略配制? 答: 因为我们测的蔗糖水解反应速率常数与你的试
13、验温度和催化剂也就是盐酸的浓度有关，而蔗糖的的浓度只会决定个时刻的反应速率但是并不会影响反应速率常数故配制蔗糖溶液并不要求特别精确。 七、实验结果总结并与文献值比较： 9.6下的实验值 由LnK=lnk+lnH+ 以LnK对lnH+作图，如下： 2 -2 可求得lnk=-2.07944,查得文献值lnk=36.3 八、误差分析： 盐酸的浓度配制不准确，因为本实验是探测氢离子浓度对反应速率的影响，所以这可能是引起误差的一个大的方面。 仪器影响：因为其中的数据是在两台不同的仪器上所测得的，因为两台不同的仪器其旋光管不同，还有其他方面的性能也不同，所以仪器方面也有一定的影响。 由于实验时间长，其中的温度也不太恒定，所以，温度也对实验有影响。 九、实验总结： 要减小本实验的误差，应注意以下几方面： 能正确而较快地测读旋光仪的读数，初操作仪器者通过测蔗糖比旋光度而得到练习。 温度对实验数据的影响大，要注意整个实验时间内的恒温，如无样品管恒温夹套，则旋光管离开恒温水浴时间应短。 HCl浓度也要配制正确，H+对反应速度常数有影响，若酸浓度不准，尽管数据线性关系再好，k值也会偏离文献数据。 HCl 与蔗糖都要预恒温至实验温度，否则将影响初始几点的实验真实温度。 还有在做实验的过程中，一定不要把试剂搞错了，本实验组，第一次就把实验试剂搞错了。