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1、China Gateway Biologics (Shanghai) Co., LTD 凯惠睿智生物科技(上海)有限公司标题Title :文件编号 /Document Number: CGB- QC-SOP-无水葡.萄糖检验记录Anhydrous Glucose Inspection Record生效日期 /Effective Date: 2016-11-版本 /Version:00无水葡萄糖检验记录物料名称批 号规 格级 别来 源检验依据无水葡萄糖质量标准无水葡萄糖检验标准操作规程1性状1.1 仪器天平型号： 编号： 校准有效期至：20 年月日1.2 试液乙醇厂家： 批号：1.3 操作记录1
2、.3.1 取供试品适量，放入烧杯中，观察性状为： 。1.3.2 取供试品 (1) g,于 (25C2C)加入 (9.9) ml水，每隔5分钟强力振摇 30 秒钟，观察 30分钟内的溶解情况， 。1.3.3 取供试品 (0.01) g,于 (25C2C)加入 (9.9) ml乙醇，每隔5分钟强力振 摇30秒钟，观察 30分钟内的溶解情况， 。1.4 判断标准：本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。1.5 结果判定：符合规定是口 否口检验人/日期： 复核人/日期：2比旋度2.1 仪器天平型号： 编号： 校准有效期至：20 年月日旋光计型号： 编号： 校准
3、有效期至：20年月日Page 1 of 12.3 操作记录User is responsible for ensuring that this is the current version of the document Confidential分发号 Distribution No.: 取供试品约 (10) g,精密称定，置50ml量瓶中，加水适量与氨试液 (2.0) ml,溶解后，用水 稀释至刻度，摇匀，放置 (60)分钟，在 (25) C时，测定供试品溶液的旋光度 ”3次，测定 前用空白溶液调零：1、; 2、; 3、。平均： 比旋度为： 计算：100a(X D = l ca为比旋度；D为
4、钠光灯的D线；t为测定时的温度；a为测得的旋光度；l为测定管长度，dm；c为每100ml溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算)。2.4 判断标准：比旋度为 +52.6 至+53.2 2.5 结果判定：符合规定是口 否口检验人/日期： 复核人/日期：3鉴别3.1 仪器天平型号： 编号： 校准有效期至：20 年月 日3.2 试液碱性酒石酸铜试液配制：临用前，取碱性酒石酸铜试液 (甲液)1与碱性酒石酸铜试液 (乙液)ml等量混合，即得。碱性酒石酸铜试液(甲液)配制批号： 碱性酒石酸铜试液(乙液)配制批号： 3.3 操作记录3.3.1 取供试品约 (0.2) g,加水 (5) ml溶解后，缓
5、缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，观察 现象：。3.3.2 红外鉴别(待定)。3.4 判断标准：应有红色沉淀生成。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。3.5 结果判定：符合规定是口 否口检验人/日期： 复核人/日期：4酸度4.1 天平型号： 编号： 校准有效期至：20 年月日4.2 试液新沸冷水制备：取水适量，加热煮沸5分钟后，立即冷却即得。氢氧化钠?I!定液(0.02mol/L )配制：精密移取氢氧化钠滴定液( mol/L ) ml ,用新沸冷水准确 稀释一倍即得。氢氧化钠滴定液(mol/L )批号： 酚酗:指示液配制批号： 4.3 操作记录：取供试品 (2.0) g,加水 (20) ml
6、溶解后，加酚酬:指示液 3滴与氢氧化钠滴定液 (0.02mol/L (0.20) ml,观察颜色： 。4.4 判断标准：溶液显粉红色。4.5 结果判定：符合规定是口 否口检验人/日期： 复核人/日期：5.溶液的澄清度与颜色5.1 仪器天平型号： 编号： 校准有效期至：20 年月 日5.2 试液标准比色对照液配制：取比色用氯化钻液 (3.0) ml、比色用重铭酸钾液 (3.0) ml与比色用硫酸 铜液 (6.0) ml,加水稀释成 (50) ml,即得。1号浊度标准液配制批号： 比色用氯化钻液配制批号： 比色用重需酸钾液配制批号： 比色用硫酸铜液配制批号： 5.3 操作记录：取供试品 (5.0)
7、 g,加热水溶解后，放冷，用水稀释至 (10) ml,观察溶液澄清 度与颜色：;口显浑浊，与1号浊度标准液比较，未见更浓是口 否口；口显色，与标准比色液 (1.0) ml加水稀释至 (10) ml比较，末见更深是口 否口。5.4 判断标准：溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。5.5 结果判定：符合规定是口 否口检验人/日期： 复核人/日期：6乙醇溶液的澄清度6.1 天平型号： 编号： 校准有效期至：20 年 月 日6.2 试液乙醇厂家： 批号：6.3 操作记录：取供试品 (1.0) g,加乙醇 (20) ml,置
8、水浴上加热回流约 (40)分钟，观察溶液澄清度：溶液澄清是口 否口。6.4 判断标准：溶液应澄清。6.5 结果判定：符合规定是口 否口检验人/日期： 复核人/日期：7氯化物7.1 天平型号： 编号： 校准有效期至：20 年 月日7.2 试液标准氯化钠溶液(使用液)配制：临用前，精密量取标准氯化钠溶液 (贮备液)(10) ml,置(100) ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每 1ml相当于10dg的氯)。标准氯化钠溶液(贮备液)配制批号： 稀硝酸配制批号： 硝酸银试液配制批号：7.3 操作记录：取供试品 (0.60) g,加水溶解成25ml,再加稀硝酸 (10) ml,加水至40ml,
9、摇匀，加入硝酸银试液 (1.0) ml,用水稀释使成 50ml,摇匀，在暗处放置 (5)分钟。与标准 氯化钠溶液 (6.0) ml制成的对照液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，未浓于标淮 对照液(是口 否口)。7.4 判断标准：与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓 (0.01%)。7.5 结果判定：符合规定是口 否口检验人/日期： 复核人/日期：8硫酸盐8.1 天平型号： 编号： 校准有效期至：20 年 月日8.2 试液稀盐酸配制批号： 25%氯化钢溶液配制批号： 标准硫酸钾溶液配制批号： 8.3 操作记录：取供试品 (2.0 ) g置50ml钠式比色管中，加水使溶解
10、成 40ml,加稀盐酸 (2) ml,摇匀，加25%K化银溶液 (5) ml,充分摇匀，放置 (10)分钟，与标准硫酸钾溶液 (2.0 ) ml同法操作制成的对照液同置黑色背景上比较，结果未浓于标准对照液(是口 否口)。8.4 判断标准：与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓 (0.01%)。8.5 结果判定：符合规定是口 否口检验人/日期： 复核人/日期：9亚硫酸盐与可溶性淀粉9.1 天平型号： 编号： 校准有效期至：20 年月日9.2 试液碘试液配制批号:9.3 操作记录：取供试品 (1.0) g ,加水 (10) ml溶解后，加碘试液 (1)滴，观察现 象：。9.4 判断标
11、准：溶液应即显黄色。9.5 结果判定：符合规定是口 否口检验人/日期： 复核人/日期：10干燥失重10.1 仪器天平型号： 编号： 校准有效期至：20 年月日干燥箱型号： 编号： 校准有效期至：20年月日10.2 操作记录：精密取供试品约1g,平铺于干燥至恒重的称量瓶底部，置 (105) C干燥至恒重，计算其减失重量。称量瓶恒重： m 1# , ; 2# , 样品重量：m： 1# ; 2#样品+称量瓶恒重： M 1# , ; 2# , 减失重量：1#; 2#平均值： 相对平均偏差： ，,一 一m m减失重重= x 100% m 2= M-mm110.3 判断标准：减失重量不得过1.0%。10.
12、4 结果判定：符合规定是口 否口检验人/日期： 复核人/日期：11炽灼残渣11.1 仪器天平型号： 编号： 校准有效期至：20 年月日马弗炉型号：编号：11.2 试液硫酸厂家：批号：11.3 操作记录：取供试品 (1.0) g,置已炽灼至恒重的堪竭中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化， 放冷；加硫酸 (0.5? 1) ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在 700? 800 c炽灼使完全灰化, 待箱式电阻炉内温度降至400c以下时取出(若室温较低时将增竭钳先在炉口烘烤片刻，再夹持塔竭，以,取出迅速精密防炸裂），放在塔塌架上，放置片刻，稍冷后移至干燥器中（放置时间与恒重空堪期一致） 称定，重复炽灼
13、操作，直至恒重为止。即得。增期恒重 M i: , ;样品重量 Ms： 增期与残渣恒重 M2：,；炽灼残渣 = 咤业 X100%=M s式中：Mi炽灼前空堪期的重量,g; M 2炽灼后增竭与残渣的重量,g;Ms供试品的重量，go11.4判断标准：炽灼残渣应不得过0.1%。11.5结果判定：符合规定检验人/日期： 复核人/日期：12蛋白质12.1 天平型号： 编号： 校准有效期至：20 年 月 日12.2 试液：磺基水杨酸溶液（1 - 5）配制批号： 12.3 操作记录：取供试品 （1.0） g,加水 （10） ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1 -5） （3） ml,观察现象：。12.4 判断标准
14、：未发生浑浊或沉淀。12.5 结果判定：符合规定是口 否口检验人/日期： 复核人/日期：13根盐13.1 天平型号： 编号： 校准有效期至：20年月日13.2 试液稀硫酸试液配制批号：13.3 操作记录：取供试品 （2.0）g,加水（20）ml溶解后，溶液分成两等份，一份中加稀硫酸 （1）ml,另一份中加水 （1） ml,摇匀，放置 （15）分钟。比较，两液应同样澄清（是 口 否口）。13.4 判断标准：两液均应澄清。13.5 结果判定：符合规定是口 否口检验人/日期： 复核人/日期：14钙盐14.1 天平型号： 编号： 校准有效期至：20年月日14.2 试液草酸钱试液配制批号:氨试液配制批号
15、：标准钙溶液配制批号： 14.3 操作记录：取供试品 (1.0) g,加水 (10) ml使溶解，加氨试液 (1) ml,摇匀，加草 酸俊试液 (5) ml,摇匀，放置 (1)小时内观察，未发生浑浊( 是口 否口)。若发生浑浊，与标准钙溶液 (1.0) ml制成的对照液比较，未浓于对照液(是 口 否口)。14.4 判断标准：未发生浑浊，或与标准钙溶液1.0ml制成的对照液比较，应不得更浓。14.5 结果判定：符合规定是口 否口检验人/日期： 复核人/日期：15铁盐15.1 天平型号： 编号： 校准有效期至：20 年 月 日15.2 试液标准铁溶液(使用液)配制：临用前，精密量取标准铁溶液(贮备
16、液) (10) ml,置 (100) ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每 1ml相当于10dg的Fe)。标准铁溶液(贮备液)配制批号： 30%硫氟酸钱溶液配制批号： 硝酸厂家：批号：15.3 操作记录：取供试品 (2.0 ) g,加水(20) ml溶解后，加硝酸(3)滴，缓慢煮沸 (5) 分钟，放冷，用水稀释制成 (45) ml,加30喻鼠酸俊溶液 (3.0) ml,摇匀，与标准铁溶液 (2.0) ml用同一方法制成的对照液比较，未深于标准对照液(是 口 否口)。15.4 判断标准：与标准铁溶液 2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001%)。15.5 结果判定：符合规
17、定是口 否口检验人/日期： 复核人/日期：16重金属16.1 天平型号： 编号： 校准有效期至：20 年 月日16.2 试液硫代乙酰胺试液配制：取硫代乙酰胺试液(甲液)(1) ml与硫代乙酰胺试液(乙液) (5) ml混匀，置水浴上加热 20秒钟，冷却，立即使用；硫代乙酰胺试液(甲液)配制批号： 硫代乙酰胺试液(乙液)配制批号： 标准铅溶液配制：临用前，精密量取标准铅溶液(贮备液) (10) ml,置 (100) ml量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，即得(每 1ml相当于10dg的Pb );醋酸盐缓冲液(pH3.5)配制批号： 标准铅溶液(贮备液)配制批号： 16.3 操作记录：取纳氏比色管三
18、支，甲管中分别加入标准铅溶液和醋酸盐缓冲液(pH3.5) (2) ml,加水使成25ml;乙管中取供试品 (5.0)g,加水(23) ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)(2) ml;丙管中取供试品 (5.0) g,加入标准铅溶液 (2) ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5) (2) ml,加水使成25mlo在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各 (2) ml,摇匀，放置2分钟， 同置白纸上，自上向下透视，观察现象。丙管显出的颜色不浅于甲管，乙管中显示的颜色与甲管比较， 未见更深(是口否口)。16.4 判断标准：当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，未见更深(0.000
19、4%)。16.5 结果判定：符合规定是口 否口检验人/日期： 复核人/日期：17神盐17.1 天平型号： 编号： 校准有效期至：20 年 月 日17.2 试液碘化钾试液配制：取碘化钾 (16.5) g,加水使溶解成 (100) ml,即得。本液应临用新制。碘化钾厂家：批号：标准神溶液配制：临用前，精密量取贮备液 (10) ml ,置(1000) ml量瓶中，加稀硫酸 (10)ml ,用水稀释至刻度，摇匀，即得。 (每ml相当于1科g的As);标准神溶液(贮备液)配制批号： 稀硫酸配制批号： 盐酸厂家： 批号： 锌粒厂家： 批号： 澳化钾澳试液配制批号： 酸性氯化亚锡试液配制批号： 澳化汞试纸厂
20、家： 批号： 17.3 操作记录：取供试品 (2.0 ) g,加水 (5) ml溶解后，加稀硫酸 (5) ml与澳化钾澳试 液 (0.5) ml,置水浴上加热约 (20)分钟，使保持稍过量的澳存在，必要时，再补加澳化钾澳试液适量,并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸 (5) ml与水适量使成28ml,加碘化钾试液 (5) ml与酸性氯化亚锡试液 (5)滴，在室温放置 (10)分钟后，加锌粒 (2) g,立即将导管密 塞于锥形瓶上，置2540c水浴中，反应(45)分钟，取出澳化汞试纸与标准神溶液 (2.0) ml, 同法操作，与标准神斑比较 ，未深于标准碑斑(是口 否口)。17.4 判断标准：与标
21、准神斑比较 ，不得更深(0.0001%)。17.5 结果判定：符合规定是口 否口18.微生物限度18.1 需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数18.1.1 仪器微生物限度检验仪：型号 ,编号超净工作台:型号,编P,校准后效期至:20 年月日生化培养箱:型号,编P,设定温度,校准后效期至：20年 月日生化培养箱:,编P,设定温度,校准后效期至：20年 月日18.1.2 培养基及缓冲液胰酪大豆月东琼脂培养基配制批号： ,有效期至： 沙氏葡萄糖琼脂培养基配制批号： ,有效期至： pH7.0无菌-氯化钠蛋白月东缓冲液配制批号： ,有效期至： 18.1.3 操作过程18.1.3.1 供试液制备方法：取供试品 g
22、 ,加入pH7.0无菌-氯化钠蛋白月东缓冲液溶解稀释至 ml ,混匀，作为1: 10 供试液；取1: 10供试液 ml 加入 ml pH7.0无菌-氯化钠蛋白月东缓冲液中，混匀，作为1:100供试液；取1: 100供试液 ml 加入 ml pH7.0无菌-氯化钠蛋白月东缓冲液中，混匀，作为1: 1000供试液。18.1.3.2 需氧菌总数检查在超净台内拆去 S60微生物限度培养器的无菌外包装，将培养器安装到微生物限度检验仪泵头上， 用少量pH7.0氯化钠-蛋白月东缓冲液润湿滤膜，取1:10供试液 ml 过滤，用 mlpH7.0无菌氯化钠-蛋白月东缓冲液冲洗滤膜。冲洗后，取下培养器，在膜反面浇注
23、温度不超过45c胰酪大豆月东琼脂培养基，平行制备2个平板，C下培养 天，观察菌落生长情况，点计平板上生长的所有菌 落数，记录结果。同法操作 1: 100、1: 1000供试液。每个稀释级各制备两个平板，同时进行阴性对照 试验。18.1.3.3 霉菌和酵母菌总数检查在超净台内拆去 S60微生物限度培养器的无菌外包装，将培养器安装到微生物限度检验仪泵头上，用少量pH7.0氯化钠-蛋白月东缓冲液润湿滤膜，取1:10供试液 _ml_ 过滤，用mlpH7.0无菌氯化钠-蛋白月东缓冲液冲洗滤膜。冲洗后，取下培养器，在膜反面浇注温度不超过45c胰酪大豆月东琼脂培养基，平行制备2个平板，C下培养 天，观察菌落
24、生长情况，点计平板上生长的所有菌落数，记录结果。同法操作1: 100供试液。每个稀释级各制备两个平板，同时进行阴性对照试验。18.1.4 试验结果项目需氧菌息数霉菌和酵母菌总数培养温度/时间温度：_ 时间：至温度：时间：至稀释级10-110-2103阴性对照101102阴性对照12平均值（cfu/皿）结果（cfu/g ）18.1.5判断标准：需氧菌总数不超过 1000cfu/g ,霉菌和酵母菌总数不超过100cfu/g。18.1.6 结果判定：符合规定是口 否口检验人/日期： 复核人/日期：18.2 控制菌：大肠埃希菌18.2.1 仪器超净工作台:型号,编 P ,校准启效期至:20年_月_日生
25、物安全柜:型号,编 P ,校准启效期至:20年_月_日生化培养箱:型号,编 P ,设定温度C,校准后效期至：20_年月日生化培养箱:型号,编P，设定温度C,校准后效期至：20年 月日18.2.2 培养基及缓冲液胰酪大豆月东液体培养基配制批号： ,有效期至： 麦康凯液体培养基配制批号： ,有效期至： 麦康凯琼脂培养基配制批号： ,有效期至： pH7.0无菌-氯化钠蛋白月东缓冲液配制批号： ,有效期至： 18.2.3 阳性对照菌菌种名称：,批号：，代次:,来源：18.2.4 操作过程18.2.4.1 供试品检查供试液制备和增菌培养：取 18.1.3.1中制备的1: 10供试液 ml,接种于 ml胰
26、酪大豆月东液体培养基中，混匀， C培养 小时。选择和分离培养：取上述制备的培养物 ml接种至 ml麦康凯液体培养基中， C培养小时。取麦康凯液体培养物划线接种于麦康凯琼脂培养基平板上， C培养 小时。18.2.4.2 阴性对照以pH7.0无菌氯化钠-蛋白月东缓冲液 ml代替供试液进行以上试验。18.2.4.3 阳性对照同供试品的检查方法，大肠埃希菌的加量 cfu。18.2.5 康凯琼脂培养基培养结果试验组别供试液阳性对照阴性对照攵康矶琼月日拈 加生 平板培养结果未检出大肠埃希菌。阳性对照试验应检出大肠埃希菌， 大肠埃布国。18.2.7结果判定：符合规定是 口检验人/日期：结论：本批无水葡萄糖经检定，质量合格（是匚总结人/日期：阴性对照试验应无菌生长，供试品中应不得检出否口复核人/日期：Z 否 口）。复核人/日期：