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1、TEM穿透式電子顯微鏡學實習報告Basic Operation and Analysis of Au nanoparticles.授課老師：王聖璋學生姓名：李讚修班級：碩研奈米一甲學號：MA21V104前言 :TEM適用於分析金屬、陶瓷、半導體電、生醫、高分子子材料等。以場發射200KV高能量電子穿透試片，具穿透及掃描功能，可觀察物體之形貌、分析材料內部之微細組織、缺陷及晶體結構。能同時提供高解像分析、微電子束繞射分析、EDS微區域化學成份分析、化學元素分析功能，可作高角度多方位繞射分析及高品質之明、暗視野影像，是分析材料微觀結構中不可或缺的工具。 實驗流程：1. Sample on doub
2、le-tilting holder.2. Alignment of TEM for basic observation.3. Taking one picture in bright-field (BF) mode condition with the proper magnifications with OBJ aperture and without OBJ aperture.4. Turn to diffraction mode to get one zone pattern of the Au.5. Taking one picture of the DP.6. Turn to dif
3、fraction mode to select one diffraction spot by OBJ aperture and take one dark field.7. Tiling the DP to center dark field, and turn to the image mode to take one picture of CDF.8. Decrease the spot size,get a convergence beam electron diffraction.結果與討論1. The schematic diagram of TEM ,show all impor
4、tant parts in the TEM.2. Present the JCPDS file of the Au , index the diffraction pattern.R5R4R3R2R1量出R1R2R3R4R52.12.33.34.14.3半徑比為11.1551.6331.9152 故為FCC面心立方結構由Au的JCPDS file比較h k l 可看出的確為FCC的結構公式RdL 0.025 L200mR12.1 2.1d0.025 200 d=2.358 R22.3 2.3 d0.025 200 d=2.174 R33.3 3.3 d0.025 200 d=1.151 R44
5、.1 4.1 d0.025 200 d=1.219 R54.3 4.3 d0.025 200 d=1.163 3. Compare the image conditions of bright field , dark field and center-dark field conditions圖1. no OBJ bright field圖2. OBJ bright field圖3. Dark field ( DF )圖4.Center-dark field ( CDF )圖1為無物鏡的明視野圖與圖2加了物鏡的明視野圖比較，可以發現加了物鏡之後，影像更加清晰，影像的對比也較為明顯。圖2為明視
6、野（BF），通常用於一般的觀察，使用物鏡孔徑擋住繞射電子束，只讓直射電子束通過，明視野影像中重元素會呈現黑色，而輕元素會呈現白色。圖3為暗視野（DF），用於某特定繞射晶面或缺陷觀察，暗視野影像與明視野影像相反是使用物鏡孔徑來遮擋直射電子束的通過，只讓繞射電子束通過，明視野影像中重元素會呈現白色，而輕元素會呈現黑色。圖4為中心暗視野（CDF），此影像與暗視野影像不同的是它不會使用物鏡孔徑遮擋直射電子束而是偏移一個角度，然後繞射影像直接通過物鏡孔徑，形成影像，圖3（DF）跟圖4（CDF）比較，DF較為清晰也較亮。明視野(BF)、暗視野(DF)和中心暗視野(CDF)成像操作光路圖明視野（BF）物鏡孔
7、徑擋住繞射電子束，只讓直射電子束通過。暗視野（DF）物鏡孔徑擋住直射電子束，只讓繞射電子束通過，與明視野相反。中心暗視野（CDF）將直射電子束偏移一個角度，讓繞射電子束直接通過物鏡孔徑，形成影像。4. Indexing the ring pattern of every rings and the d spacing of the planes, compare the d values with the theoretical value in JCPDS file.JCPDS對照表d(A)l(F)h k l2-ThetaTheta1/(2d)12.3550100.01 1 138.1841
8、9.0920.212322.039052.02 0 044.39222.1950.245231.422032.02 2 054.57632.2880.346741.230036.03 1 177.54738.7740.408551.177412.02 2 281.72140.8610.424761.01966.04 0 098.13349.0670.490470.935823.03 3 1110.79855.3990.534380.912022.04 2 0115.25957.6300.548290.832523.04 2 2135.41657.7080.5008繞射圖R值為R1:R2:R3:
9、R4:R5=2.12:2.46:3.48:4.07:4.24經化簡後得半徑比為1:1.155:1.633:1.915:2由JCPDS filet比較（hkl）可判斷為FCC結構 RdL L200mm 0.025 R1=2.12 2.12d=0.025200d=2.358 對照JCPDS為接近111方向2.3550 R2=2.46 2.46d=0.025200d=2.035 對照JCPDS為接近200方向2.0390 R3=4.07 4.07d=0.025200d=1.438 對照JCPDS為接近220方向1.4420 R4=4.07 4.07d=0.025200d=1.228 對照JCPDS為
10、接近111方向1.2300 R5=4.24 4.24d=0.025200d=1.179 對照JCPDS為接近222方向1.1774 5. Calculated the camcra length of the TEM , compared with the default values公式RdL 0.025 R12.1 2.12.3580.025 L1 L1=199.92 R22.3 2.3 2.1740.025 L2 L2=200.008 R33.3 3.3 1.1510.025 L3 L3=199.92 R44.1 4.1 1.2190.025 L4 L4=199.916 R54.3 4.
11、3 1.1630.025 L5 L5=200.036 6. Comparing the selected area diffraction pattern and convergence beam electron diffraction傳統電子顯微鏡的選區繞射（Selected Area Diffraction ； SAD）所能分析的最小區域約為1m。收斂束電子繞射（Convergent Beam Electron Diffraction：CBED）的技術可獲得尺寸小且收斂之探束（probe），其分析區域的範圍，可小至2nm。CBED其主要應用及功能包括：（1）薄膜厚度的測定；（2）相及晶體結構之鑑定；（3）晶體對稱性的決定；（4）量測晶格參數等。另外，CBED亦能提供例如計算原子位能以及非晶質材料局部結構等有用的資料。選區繞射（SAD）l 電子束比較粗，故可照射至一整區域的晶粒l 此圖可觀察出材料為多晶材料微區繞射（CBED）l 電子束較細，故可將電子束集中於單一晶粒