火力发电厂水、汽试验方法(标准规程汇编).doc

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1、火力发电厂水、汽试验方法(标准规程汇编) 火力发电厂水、汽试验方法 （标准规程汇编） 1 总则 本标准适用于锅炉用水和冷却水分析。 1.1 试验标准 本规程主要依据于锅炉用水和冷却水分析方法国家标准（以下称标准），对于试验方法中计量单位，全部采用法定计量单位。具体如下： （1）当量及其单位改成物质的量及其单位。 （2）方法中使用的物质的量浓度，凡其后未用括号注明基本单元的，即表示以该物 质的分子作为基本单元。如：0.1mol/L硫酸溶液基本单元为硫酸分子（H2SO4），相当于从前的0.2N的当量硫酸。 （3）凡是在括号中注明基本单元的，则物质的量浓度的基本单元即括号中所示，如： c(1/2H2

2、SO4)=0.05mol/L基本单元为硫酸分子（H2SO4）的1/2，相当于从前的0.05N的当量浓度。 （4）硬度的基本单元为Ca2+、Mg2+,即YD= Ca2+Mg2+。 （5）浊度的基本单位采用福马肼浊度。 1.2 试剂水 1.2.1 试剂水是指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。 1.2.2 根据试剂水的质量和制备方法不同，试剂水分为三类，如表11所示。 表22 1.2.3 级试剂水供微量成分（g/L）测定使用，、级试剂水供一般分析测定使用。标准中有特殊要求者不在此限。 表23 - 1 - 2 火力发电厂水、汽试验方法（标准规程汇编） 本汇编主要依据于锅炉用水和冷却

3、水分析方法国家标准，并参考部分分析仪器的说明书。水、汽试验方法具体如下： 1 方法摘要 本方法以玻璃电极作为指示电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以PH4.00、PH6.86或PH9.18标准缓冲溶液定位，测定水样的PH值。 2 测试仪器及装置条件 2.1 酸度计：测量范围014 PH，读数精度0.02 PH。 2.2 PH玻璃电极 新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于PH4.00标准缓冲液浸泡一昼夜。使用完毕，亦应放在上述缓冲液中浸泡，不要放在试剂中长期浸泡。使用中若发现有油渍污染，最好放在0.1mol/L盐酸，0.1mol/L氢氧化钠，0.1mol/L盐酸循环浸泡各5min。用试剂水

4、洗净后，再用PH4.00标准缓冲液浸泡。 2.3 饱和甘汞电极。 饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中。贮存时把上端的注入口塞紧，使用时则启开。应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。 2.4 温度计：测量范围0100。 2.5 塑料杯：50ml。 2.6 带线性回归方程的科学计算器。 3 试剂 3.1 PH4.00标准缓冲液 3.2 PH6.86标准缓冲液 3.3 PH9.18标准缓冲液 3.4 PH缓冲溶液温度修正表 3.5 3.0mol/L氯化钾溶液 PH缓冲溶液温度修正表 表24 - 2 - 4 分析步骤 4.1 仪器校正 仪器开启半小时后，按仪器说

5、明书的规定，进行调零、温度补偿和满刻度校正。 4.2 PH定位（两点定位法） 先取PH6.86标准缓冲液定位，定位时先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干（勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。将定位缓冲液倒入塑料杯中，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。测量水样温度（要求与定位缓冲液温度一致），查出该温度下定位缓冲液的PH值。将仪器定位在该PH值。 电极洗净后，将另一种定位缓冲液（若被测水样为酸性，选PH4.00缓冲液；若为碱性，选PH9.18缓冲液）如上进行定位。 重新操作12次两点定位操作直至稳定为止。 4.3 水样的测定 将塑料杯及电极用试剂水

6、洗净后，再用被测水样冲洗2次以上。然后将电极浸入水样中，测量水样的温度（要求与定位缓冲液温度一致），进行PH值测定，记下读数，查出该温度下水样的PH值。 4.4 允许差 测定水样PH值的允许差见表12。 1 方法摘要 溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。 电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中，测量电极间 2电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数。其定义是截面积为1cm，极间距离为 1cm时，该溶液的电导。电导率的单位是西每厘米（S/cm）。在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米（S/cm）表示水的

7、电导率。 溶液的电导率与电解质的性质、浓度、温度有关。一般，溶液的电导率是指25的电导率。 2 仪器配置 2.1 电导仪（或电导率仪）：测量范围010S/cm。 2.2 电导电极（简称电极）：常用电导电极有白金电极和铂黑电极。每个电极有各自 - 3 - 的电导池常数，分别分三类：0.1以下，0.11.0及1.010。 2.3 温度计：精度高于5。 3 试剂 3.1 1mol/L氯化钾标准溶液 3.2 0.1mol/L氯化钾标准溶液 3.3 0.01mol/L氯化钾标准溶液 3.4 0.001mol/L氯化钾标准溶液 以上氯化钾标准溶液，应放在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。 4 电导率的

8、测定 4.1 电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。 4.2 水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极。 不同电导池常数的电极的使用 表26 4.3 取50100ml水样（温度255）放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗23次后，浸入水样中进行电导率的测定，重复取样测定23次，测定结果读数相对误差均为在3%以内，即为所测的电导率值（采用电导仪时，读数为电导值）。同时记录水样温度。 4.4 若水样温度不是25，测定数值应按下式换算成为25的电导率值。 S(25)=StK 1?(t?25) 式中：S(25)换算成为25时水样的电导率，S/cm St水温为t时的电导率，S/cm

9、K 电导池常数，cm-1 温度校正系数（通常情况下0.02） t测定是水样的温度， 1 方法摘要 本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析，测定范围为小于PNa5 (Na+>230g/L)的水样。 当钠离子选择电极PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对。其中PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的毫 - 4 - 伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以PNa值表示： PNa?lgaNa? （1） PNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程： RTE?E0?2.3026lgaNa? （2） nF +-3当测定溶液

10、的CNa?10mol/L，被测溶液和定位液的温度为20，式（2）可简化 ?E为： PNa?PNa? （3） 0.058 为减少温度的影响，定为溶液温度和水样温度相差不宜超过5。氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的PH值提高到10.5以上来消除，后者须控制CNa+CK+至少为101。 2 试剂 2.1 氯化钠标准溶液 2.1.1 PNa2标准贮备液（10-2mol/L） 2.1.2 PNa4标准溶液 （10-4mol/L） 2.1.3 PNa5标准溶液 （10-5mol/L） 2.2 碱化剂 2.2.1 二异丙胺母液（98%） 3 仪器 3.1 离子计

11、或性能相似的酸度计，精度应达到0.01PNa，具有斜率矫正。 3.2 钠离子选择电极（钠功能玻璃电极） PNa电极长时间不用，以干放为宜，但干放前应以级试剂水清洗干净。当电极定位时间过长，测定时反应迟钝，线性变差都是电机衰老活变坏的表示，应更换电极。当使用无斜率校正功能的钠度计时，要求PNa电极的实际斜率不低于理论斜率的98%，新久置不用的PNa电极，应用四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，然后用水清洗，浸泡在3%的演算溶液中510min，用棉花擦净在用级试剂水洗干净。并将电极浸在碱化后的PNa4标准溶液中1h后使用。电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。 3.3 甘汞电极（氯化钾浓度为0.1mo

12、l/L或3.3mol/L） 甘汞电极使用完后，应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中，不能长时间的 浸泡在纯水中。长时间不用时应干放保存，并套上专用的橡皮套，防止内部变干而损坏电极，重新使用前，先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。测定中如发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，有无接触不良现象，陶瓷塞是否破裂或堵塞，由以上现象可更换电极。 3.4 试剂瓶（聚乙烯塑料制品） 所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂清洗后用11的热盐酸浸泡半天，然后用级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定位用塑料容器都应专用，不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。 4 测定 4.1

13、接通电源，仪器预热0.5h。按仪器说明书进行校正。使仪器处于备用状态。准备好PNa电极和甘汞电极。 - 5 - 4.2 向分析中需使用的PNa4、PNa5标准溶液，级试剂水和水样中添加二异丙胺溶 液，进行碱化，调整PH大于10。 4.3 以PNa4标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀。冲洗电极杯数次，将PNa电 极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。定位后重复校正12次。直至重复定位误差不超过以PNa40.02，然后以碱化后的PNa5标准溶液冲洗电极和电极杯数次，再将Na电极和甘汞电极同时浸入PNa5标准溶液中，待仪器稳定后旋动斜率校正按钮使仪器指示PNa50.020.03，则说明仪器及电极

14、均正常，可进行水样测定。 4.4 水样的测定 用碱化后的级试剂水冲洗电极和电极杯数次，使PNa计的读数在PNa6.5以上。再以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯2次以上。最后重新取碱化后的被测水样。摇匀，将电极浸入被测水样中，摇匀，待仪器稳定后，记录读数。 若水样钠离子浓度大于10-3mol/L（Na+>23mg/L）则用级试剂水稀释后添加二异丙胺使PH大于10然后进行测定。 4.5 经常使用的PNa电极，在测定完毕后应将电极放在碱化后的PNa4标液中备用。 4.6 不用的PNa电极以干放为宜，但在干放前应以级试剂水清洗干净。以防溶液 浸蚀敏感薄膜。电极不宜放置过久。 4.7 0.1mol

15、/L甘汞电极在测试完后，应浸泡在0.1mol/L氯化钾溶液中，不能长时间 的浸泡在纯水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释，对测定结果有影响。 1 方法摘要 水的酸度是指水中含有能接受氢氧离子物质的量。在本法测定中，以甲基橙作为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点（PH约为4.2）。测定值只包括较强的酸（一般为无机酸）。这种酸度称为甲基橙酸度。其反应为： H+ + OH- H2O 注：本法适用于氢离子交换水酸度的测定。 2 试剂 2.1 氢氧化钠标准溶液（0.05或0.1mol/L） 2.2 0.1%甲基橙指示剂 3 测定方法 3.1 取100ml水样注入250ml锥形瓶中。 3.2 加2滴

16、甲基橙指示剂，用0.05mol/L（或0.1mol/L）氢氧化钠标准溶液滴定 至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（a）。 水样酸度（SD）的数量（mol/L）按下式计算： c?aSD?103 V 式中：c氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L V水样体积，ml a滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml - 6 - 注：水中若含有游离氯，可加数滴硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L），以消除游离氯对测定的干扰。 1 方法摘要 水中碱度是指水中含有能接受之子（H+）的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、盐硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的

17、能接受质子的物质（或碱性物质）。 通常碱度（JD）可分为理论碱度(JD)理和操作碱度(JD)操。操作碱度又可分为酚酞 碱度(JD)酚和全碱度(JD)全。理论碱度定义为： -2-+(JD)理 = HCO3+2CO3+OH+H 酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的的碱度，全碱度是以甲基橙（或甲基红-亚甲基蓝）作指示剂测得的碱度。酚酞终点的PH约为8.3，甲基橙终点的PH约为4.2，甲基红-亚甲基蓝终点的PH约为 5.0。第一法以酚酞（第一终点）和甲基橙（第二终点）作指示剂；第二法以酚酞（第一终点）和甲基红-亚甲基蓝（第二终点）作指示剂。 2 试剂 2.1 1% 酚酞指示剂 2.2 0.1% 甲基橙指示剂

18、 2.3 甲基红-亚甲基兰指示剂 2.4 氢离子标准溶液（0.1mol/L和0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶淮） 3 仪器 3.1 滴定管（酸式，25ml） 3.2 微量滴定管（10ml） 3.3 锥形瓶（200或250ml） 3.4 移液管（100ml） 4 测定 4.1 第一法: 量取100ml水样于锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，若显红色，用0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录消耗量a，继续加入甲基橙指 示剂后再滴定至由黄变为橙黄为止，记录此消耗量为b。 4.2 第二法: 量取100ml水样于锥形瓶中，加入酚酞指示剂2-3滴，若显红色，用0.

19、01mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录消耗量a。加入2-4滴（视碱 度而定）甲基红-亚甲基红指示剂，继续滴定到由绿色变为紫色，记录此消耗量为b。 以上两种方法，若酚酞指示剂不显色，可直接加入甲基橙或甲基红-亚甲基兰指示剂后用硫酸标准溶液滴定，记录消耗量为b。 - 7 - 当滴定时量取的水样体积为100ml时，酚酞碱度(JD)酚和全碱度（JD）全,按下式 计算： ?JD?酚? ?JD?全?cH?a?1000V cH?a?b?1000V 式中:(JD)酚酚酞碱度，mmol/L (JD)全全碱度，mmol/L CH+硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L a 第一终点硫酸消耗

20、的体积，ml b 第二终点硫酸消耗的体积，ml V 所取水样的体积，ml 1 方法摘要 水样以铬酸钾作为指示剂，在中性和弱碱性条件下，用硝酸银标准溶液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。反应如下： Cl- + Ag+ AgCl （白 色） CrO42- + 2Ag+ Ag2CrO4- （砖红色） 2 试剂 2.1 1%酚酞指示剂（95%乙醇溶液） 2.2 10%铬酸钾指示剂 2.3 0.05mol/L的硫酸溶液 2.4 0.1mol/L的氢氧化钠溶液 2.5 0.0282mol/L标准硝酸银溶液：对氯根滴定度T=1mg/ml 2.6 标准氯化钠溶液（1mg/ml） 3 测定 3.1

21、量取100ml水样于250ml锥形瓶中，若为已知PH近7左右生水样，不必经过中和；若PH?8.3则加入1%酚酞指示剂2滴，以0.1mol/L硫酸溶液中和至红色恰恰消失；若为酸性水样，则加入酚酞指示剂2滴，先用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴至红色，再以0.1mol/L硫酸溶液回滴至红色恰消失后，加入1ml铬酸钾指示剂。 用标准硝酸银溶液滴定至橙色，记录消耗量a。同时以中性条件下的除盐水作空白试验，记录消耗量b。 3.2 氯根含量按下式计算: (a?b)TCl?1000 V 式中:a测定水样消耗标准硝酸银溶液体积，ml - 8 - b滴定空白消耗标准硝酸银溶液体积，ml T标准硝酸银溶液对氯根滴定

22、度，mg/ml V滴定中所取水样的体积，ml 10001000ml/L 1 方法摘要 本方法适用于天然水、冷却水水样硬度的测定。 测定范围：0.15mmol/L硬度。硬度超过5mmol/L时，可减少取样体积，稀释到100ml后测定。 在PH为10.00.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，既可算出硬度值。 为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。如果用酸性铬兰K作指示剂，可不加EDTA镁盐。 铁2mg/L、铝2mg/L、铜0.01mg/L、锰0.1mg/L对测定有干扰，可在加指示剂前用

23、2ml1%L-半胱胺盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽消除干扰。 2 试剂 2.1 钙标准溶液（0.01mmol/ml）：标定EDTA标准溶液 2.2 氨-氯化铵缓冲溶液 2.3 0.5%铬黑T指示剂 2.4 标准EDTA溶液（1ml相当于0.01 mmol硬度） 2.5 EDTA镁盐溶液 2.6 5%氢氧化钠溶液 2.7 盐酸溶液（1+4） 2.8 三乙醇胺溶液（1+4） 2.9 1%L-半胱胺盐酸盐溶液 3 测定： 3.1 取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。若水样浑浊，取样前应过滤。 注：水样酸性或碱性很高时，可加5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4）中和后再加缓冲

24、溶液。 3.2 加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加23滴铬黑T指示剂。 注：碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%90%（记下滴定体积内），否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点延长。 3.3 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒 红色转为蓝色即为终点。 3.4 另取100ml级试剂水，按3.2、3.3操作步骤测定空白值。 4 计算 水样硬度X（mmol/L）按下式计算： - 9 - X?(a?b)?T?1000 V 式中：a滴定水样所消耗EDTA标准溶液的体积，ml b滴定空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，ml

25、TEDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/ml V水样体积，ml 1 方法摘要 本方法适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。 测定范围： 1100mol/L硬度。 在PH为10.00.1的水溶液中，用酸性铬兰K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，既可算出硬度值。 铁2mg/L、铝2mg/L、铜0.01mg/L、锰0.1mg/L对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml1%L-半胱胺盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽消除干扰。 2 试剂 2.1 钙标准溶液（0.1molCa2+/ml）：标定EDTA标准溶液 2.2 硼砂缓冲溶液 2.3 0.5%酸性铬兰K指示剂 2.4 标准EDTA