医药生产制造型企业的化工设备的工序操作规程.doc

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1、 01-制氢工序操作规程.doc 02-还原工序操作规程.doc 03-蒸馏工序操作规程.doc 04-环合工序操作规程.doc 05-精制工序操作规程.doc 06-污水处理工序标准操作规程 07-单乙酯岗位操作规程.doc 08-6，8二氯辛酸乙酯岗位操作规程.doc 09-6，8二氯辛酸乙酯精馏岗位操作规程.doc 1制氢工序操作规程.doc 2还原工序操作规程.doc 3蒸馏工序操作规程.doc 4环合工序操作规程.doc 5精制工序操作规程.doc 6污水处理工序操作规程.doc 7-单乙酯岗位操作规程.doc 8-6，8二氯辛酸乙酯岗位操作规程.doc 9-精馏岗位操作规程.doc

2、 地表水净化操作规程.doc制氢工序操作规程1. 视情况（氧含量20%以上）对吸附塔进行置换。2. 开启导热油循环泵，对汽化塔、转化汽进行加温，其过程中要缓慢升温，升温速率（催化剂）20/h，开启水、电、气、导热油，开启冷却水、仪表空气。当汽化塔出口油温达到240，开启脱盐水泵，使脱盐进入净化塔，开启原料液计量泵向汽化塔送料，当汽化塔内压力达到0.2Mpa时，开启管路阀放空，压力保持在0.30.42Mpa，当汽化塔内出口温度200以上时，即可关闭放空阀门，打开转化汽进出料阀。3.开转化气放空阀使压力保持在0.60.8MPa同时对原料液转化气进行分析。4. 分析合格后，打开变压吸附进口阀，进入变

3、压吸附塔进入PSA工作，产出产品气，使压力保持在1.0MPa。5. 正常停车5.1 关装置界区原料气入口阀；关装置界区产品出口阀；程序控制器顺放时间设定值随着吸附压力下降逐渐减小，使各吸附器压力逐渐降至0.2MPa（各塔均能保持在正压状态）。5.2 停控制器电源；停仪表盘其它仪表电源；关装置界区解析气输出阀。6. 紧急停车6.1 切断电源，所有程控阀关闭（如遇突然停电，所有程控阀自动关闭）；迅速关闭总进气阀和出气阀.6.2 根据现场具体情况，参照正常停车步骤处理。常熟万兴化工有限公司管理文件文件名称制氢工序操作规程编码：SOP22-001-00第1页 共2页 制定审核批准制定日期审核日期批准日

4、期颁发部门质保部颁发数量份生效日期分发单位质保部、生产部、各生产车间1. 目 的：建立制氢工序操作规程，便于制氢工序操作。2. 适用范围：适用于制氢工序操作。3. 责 任 者：工序操作人员、QA检查员。4. 内 容：4.1 开车4.1.1 视情况（氧含量20%以上）对吸附塔进行置换。4.1.2 开启导热油循环泵，对汽化塔、转化汽进行加温，其过程中要缓慢升温，升温速率（催化剂）20/h，开启水、电、气、导热油，开启冷却水、仪表空气。当汽化塔出口油温达到240，开启脱盐水泵，使脱盐进入净化塔，开启原料液计量泵向汽化塔送料，当汽化塔内压力达到0.2Mpa时，开启管路阀放空，压力保持在0.30.42M

5、pa，当汽化塔内出口温度200以上时，即可关闭放空阀门，打开转化汽进出料阀。4.1.3开转化气放空阀压力保持在0.60.8MPa同时对原料液转化气进行分析。4.1.4 分析合格后，打开变压吸附进口阀，进入变压吸附塔进入PSA工作，产出产品气，使压力保持在1.0MPa。4.2 停车4.2.1 正常停车4.2.1.1 关装置界区原料气入口阀；关装置界区产品出口阀；程序控制器顺放时间设定值随着吸附压力下降逐渐减小，使各吸附器压力逐渐降至0.2MPa（各塔均能保持在正压状态）。4.2.1.2 停控制器电源；停仪表盘其它仪表电源；关装置界区解析气输出阀。4.2.2 紧急停车4.2.2.1 切断电源，所有

6、程控阀关闭（如遇突然停电，所有程控阀自动关闭）；文件名称制氢工序操作规程编 码SOP22-001-00第 2页共2页4.2.2.2 迅速关闭总进气阀和出气阀；4.2.2.3 根据现场具体情况，参照正常停车步骤处理。加氢还原工序操作规程1.打开真空阀，将合格的甲醇抽入1000L反应釜中，同时投入缩合物、催化剂。2. 关闭出料口，反应釜及整个加氢系统抽真空至0.08MPa以下。3. 关闭真空阀门，充入氮气至压力为0.2MPa，排空至釜内压力为0.02 MPa。4. 再次充入氮气至压力为0.2MPa，排空至釜内压力为0.01MPa，关闭排空阀门。5. 开启搅拌通入氢气，同时开启蒸汽阀，慢慢加热至釜内

7、温度为50，停止加热，釜内物料开始反应，严格控制进氢气的压力（0.25MPa0.3MPa）、釜内温度最高控制在8590。6. 待吸氢量明显变慢，直至不吸氢，且伴有釜内温度开始下降时，表示氢化达到终点，此时，打开冷却水阀，夹套进冷却水冷却，用氮气置换三次，静置40分钟，将上层澄清液真空抽入回收釜中。7. 打开冷凝器的冷却水阀门，再打开油阀进行加热，严格控制升温速度，防止冲料，温度在40左右。8. 待釜内甲醇溶液至1/2时，再继续升温，待温度达到130时回收。9. 回收结束，进行冷却，放料装入不锈钢桶内，称量转入下道工序。10. 做好操作记录。常熟万兴化工有限公司管理文件文件名称加氢还原工序操作规

8、程编码：SOP22-002-00第1页 共1页 制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门质保部颁发数量份生效日期分发单位质保部、生产部、各生产车间1. 目 的：建立加氢还原工序操作规程，便于加氢还原工序操作。2. 适用范围：适用于加氢还原工序操作。3. 责 任 者：工序操作人员、QA检查员。4. 内 容：4.1打开真空阀，将合格的甲醇抽入1000L反应釜中，同时投入缩合物、催化剂。4.2 关闭出料口，反应釜及整个加氢系统抽真空至0.08MPa以下。4.3 关闭真空阀门，充入氮气至压力为0.2MPa，排空至釜内压力为0.02 MPa。4.4 再次充入氮气至压力为0.2MPa，排空至釜内压力为

9、0.01MPa，关闭排空阀门。4.5 开启搅拌通入氢气，同时开启蒸汽阀，慢慢加热至釜内温度为50，停止加热，釜内物料开始反应，严格控制进氢气的压力（0.25MPa0.3MPa）、釜内温度最高控制在8590。4.6 待吸氢量明显变慢，直至不吸氢，且伴有釜内温度开始下降时，表示氢化达到终点，此时，打开冷却水阀，夹套进冷却水冷却，用氮气置换三次，静置40分钟，将上层澄清液真空抽入回收釜中。4.7 打开冷凝器的冷却水阀门，再打开油阀进行加热，严格控制升温速度，防止冲料，温度在40左右。4.8 待釜内甲醇溶液至1/2时，再继续升温，待温度达到130时回收。4.9 回收结束，进行冷却，放料装入不锈钢桶内，

10、称量转入下道工序。4.10 做好操作记录。 蒸馏工序操作规程1. 打开真空阀，将计量好的还原液抽入500L反应釜内。2. 开启搅拌，打开进油阀门，加热升温。3. 同时打开真空阀，使釜内真空达到0.1MPa，温度达到200时开始接收正沸物。4. 待温度升至230时，结束蒸馏。5. 做好记录。常熟万兴化工有限公司管理文件文件名称蒸馏工序操作规程编码：SOP22-003-00第1页 共1页 制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门质保部颁发数量份生效日期分发单位质保部、生产部、各生产车间1. 目 的：建立蒸馏工序操作规程，便于蒸馏操作。2. 适用范围：适用于蒸馏工序操作。3. 责 任 者：工序操

11、作人员、QA检查员。4. 内 容：4.1 打开真空阀，将计量好的还原液抽入500L反应釜内。4.2 开启搅拌，打开进油阀门，加热升温。4.3 同时打开真空阀，使釜内真空达到0.1MPa，温度达到200时开始接收正沸物。4.4 待温度升至230时，结束蒸馏。4.5 做好记录。环合工序操作规程1. 打开300L反应釜投料口，将计量好的还原浓缩液投入反应釜内，关闭投料口。2. 打开废气吸收系统，开启搅拌，打开蒸汽阀，慢慢升温加热。3. 温度在250时，慢慢滴加磷酸液，速度均匀，一般控制时间在2030min。4. 滴加完毕，继续升温至280，计时保温一小时，温度控制在280290之间。5. 保温结束，

12、趁热放入沉淀釜内静置分层，放掉酸水层，料液放入水析釜内，脱滤得粗环。6. 做好记录。常熟万兴化工有限公司管理文件文件名称环合工序操作规程编码：SOP22-004-00第1页 共1页 制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门质保部颁发数量份生效日期分发单位质保部、生产部、各生产车间1. 目 的：建立环合工序操作规程，便于环合工序操作。2. 适用范围：适用于环合工序操作。3. 责 任 者：工序操作人员、QA检查员。4. 内 容：4.1 打开300L反应釜投料口，将计量好的还原浓缩液投入反应釜内，关闭投料口。4.2 打开废气吸收系统，开启搅拌，打开蒸汽阀，慢慢升温加热。4.3 温度在250时，慢

13、慢滴加磷酸液，速度均匀，一般控制时间在2030min。4.4 滴加完毕，继续升温至280，计时保温一小时，温度控制在280290之间。4.5 保温结束，趁热放入沉淀釜内静置分层，放掉酸水层，料液放入水析釜内，脱滤得粗环。精制工序操作规程1. 打开真空阀，将粗环、甲苯抽入1000L反应釜内。2. 开启搅拌，打开蒸汽阀，加热回流，温度在8090左右。3. 分次加入磷酸液，停止搅拌，静置分层，放掉酸水液，至甲苯溶液色泽为类白色。4. 用蒸馏水清洗料液至pH值为中性，加入活性炭。5. 打开真空阀，将物料、活性炭抽入压滤釜内（真空度为0.09MPa），加热至7080时。6. 打开空压阀，趁热压滤（压滤压

14、力3MPa），用甲苯清洗活性炭，压滤结束。7. 换好离心机滤袋，备用。8. 待结晶釜内温度在1820时，打开离心机开始脱滤。9. 做好记录。常熟万兴化工有限公司管理文件文件名称精制工序操作规程编码：SOP22-005-00第1页 共1页 制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门质保部颁发数量份生效日期分发单位质保部、生产部、各生产车间1. 目 的：建立精制工序操作规程，便于精制工序操作。2. 适用范围：适用于精制工序操作。3. 责 任 者：工序操作人员、QA检查员。4. 内 容：4.1 将粗环投入1000L反应釜内，打开真空阀，将甲苯抽入反应釜内。4.2 开启搅拌，打开蒸汽阀，加热回流，温

15、度在8090左右。4.3 分次加入磷酸液，停止搅拌，静置分层，放掉酸水液，至甲苯溶液色泽为类白色。4.4 用蒸馏水清洗料液至pH值为中性，加入活性炭。4.5 打开真空阀，将物料、活性炭抽入压滤釜内（真空度为0.09MPa），加热至7080时。4.6 打开空压阀，趁热压滤（压滤压力3MPa），用甲苯清洗活性炭，压滤结束。4.7 换好离心机滤袋，备用。4.8 待结晶釜内温度在1820时，打开离心机开始脱滤。4.9 做好记录。常熟万兴化工有限公司管理文件文件名称污水处理工序操作规程编码：SOP22-030-00第1页 共3页 制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门质保部颁发数量 份生效日期分发

16、单位质保部、安全环保部、研发部、废水处理站1. 目 的：建立管理污水处理工序操作规程，使污水达到正常的排放标准。2. 适用范围：适用于污水处理工序3. 责 任 者：安全环保部、质保部、操作人员4. 内 容：4.1 概述公司采用CaO中和及高效絮凝UASB技术，使用PW-W系统装置，确保污水达标排放（CODcr100mg/L）。 4.2 污水处理工艺流程图：集水地 污水管道生产污水 泵压滤中和、絮凝 泵 Cao、高效絮凝剂 滤饼外运 泥 上清液预酸化调节池 生活污水 UASB 泵 PW-W 沼气 剩余污泥 剩余污泥风机供氧 出水达标排放文件名称污水处理工序操作规程编 码SOP22-030-00第

17、2页共3页 4.3 操作过程4.3.1 检查各管道、阀门、设备及各种指示仪表是否处在完好状态。4.3.2 打开(或维持)各段空气管调节阀，按照风机开机要求来启动风机（有5台风机，按每日停机一大台、一小台轮换处理）。4.3.3 进水量按每天实际产生量24小时平均分摊间歇进水。4.3.4 出水泵是全自动控制，出水量用流量计控制。4.4 开车4.4.1 开集水池提升泵，污水泵入中和池，同时加调pH值至8左右，且加絮凝剂絮凝沉淀。中和后污水中CODcr去除率在70左右。4.4.3 将上清液抽入调节清水池，池内沉淀物进板框压滤，滤液进入预酸化调节池，滤饼外运。4.4.4 预酸化调节池内的污水用泵间歇送入

18、UASB进行厌氧处理；经三相分离后的污水溢流进入PW-W池，污水经曝气生物氧化降解并进行固液分离（污水进入PW池时，出水泵置于自控状态，调节出水阀，控制出水流量，每台控制在一定的流量内）。厌氧反应后污水中CODcr去除率可达78左右。4.4.5 经厌氧反应后的污水，通过溢流进入PW-W处理池，在好氧条件下进行生物降解。同时进行固液分离，出水用泵吸出，PW-W池中的增量污泥经压滤后外运，滤液进入预酸化调节池。好氧除菌，采用PW-W膜分离式活性污泥处理装置进行处理， CODcr去除率可达95左右。4.4.6 操作人员填写请验单后，中心化验室监测水质：检测点频 次检测项目PW-W出水口2次/周COD

19、cr、PH总 出 水 口2次/周CODcr 、PH4.4.7 生产过程中应巡回检查：各车间废水集水池风机房泵房PW-W池出水流量机出水槽，操作人员应每小时检查一次，并做好记录。4.4.8 处理效果： 文件名称污水处理工序操作规程编 码SOP22-030-00第3页共3页工序项目CODcr mg/L备注中和絮凝反应进水10731生产污水90t/d出水8584.8去除率20%厌氧反应进水8584.8出水1888.7去除率78%好氧反应进水1888.7出水94.4去除率95%注：该污水处理装置设计能力300t/d污水处理工序操作规程1. 开车前的准备：1.1 检查各管道、阀门、设备及各种指示仪表是否

20、处在完好状态。1.2 打开(或维持)各段空气管调节阀，按照风机开机要求来启动风机（鉴于现在有3台风机，按每日停机一台来轮换处理）。1.3 进水量按每天实际产生量24小时平均分摊间歇进水。1.4 出水泵是全自动控制，出水量用流量计控制。1.5 配制好营养盐(主要为磷肥)按BOD：N：P100：5：1的比例加磷酸盐。2. 开车2.1 开集水井提升泵，泵入污水，同时加CaO调批pH值至8左右，且加絮凝剂絮凝沉淀。2.2 上清夜抽入调节清水池，池内沉淀物进板压滤，滤液进入调节清水池，并外运。2.3 清水池内的水用泵间歇送入UASB进行厌氧处理；经三相分离后的污水溢流进入PW池，污水经爆气生物氧化降解并

21、进行固液分离（污水进入PW池时，出水泵置于自控状态，调节出水阀，控制出水流量，每台控制在一定的流量内）。常熟万兴化工有限公司管理文件文件名称单乙酯岗位操作规程编码：SOP23-001-00第1页 共1页 制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门质保部颁发数量份生效日期分发单位质保部、生产部、车间1. 目 的：为单乙酯岗位制定一个标准操作规程，确保生产正常运行。2. 适用范围：适用于单乙酯岗位。3. 责 任 者：操作人员。4. 内 容：4.1操作步骤：4.1.1所用原料应经过化验合格后方可使用。4.1.2按工艺配比将双酯、酒精、二甲苯，依次投入反应釜内。4.1.3关闭投料口，一次性滴入盐酸约

22、70kg。4.1.4打开蒸汽阀，升温至回流，并保温（9698）反应4小时。4.1.5反应结束回收酒精，先常压回收1小时后减压回收，直至釜内温达到126130，结束回收。4.1.6放入预先备有甲苯的冷析锅中冷析。4.1.7甩滤：滤液抽入3000L反应釜并加入500kg水，搅拌下滴加碳酸钠溶液进行碱化，严格控制pH值。4.1.8静止、分层、提取：提取液浓缩得约270kg双酯。4.1.9碱水层加350kg甲苯，搅拌下滴加盐酸进行酸化，严格控制pH值。4.1.10静止、分层、提取，提取液用自来水洗涤一次后，浓缩得己二酸单乙酯。（含量95）单乙酯岗位操作规程1、所用原料应经过化验合格后方可使用。2、按工

23、艺配比将双酯、酒精、二甲苯，依次投入反应釜内。3、关闭投料口，一次性滴入盐酸约70kg。4、打开蒸汽阀，升温至回流，并保温（9698）反应4小时。5、反应结束回收酒精，先常压回收1小时后减压回收，直至釜内温达到126130，结束回收。6、放入预先备有甲苯的冷析锅中冷析。7、甩滤：滤液抽入3000L反应釜并加入500kg水，搅拌下滴加碳酸钠溶液进行碱化，严格控制pH值。8、静止、分层、提取，提取液浓缩得约270kg双酯。9、碱水层加350kg甲苯，搅拌下滴加盐酸进行酸化，严格控制pH值。10、静止、分层、提取，提取液用自来水洗涤一次后，浓缩得己二酸单乙酯。（含量95）常熟万兴化工有限公司管理文件

24、文件名称6，8二氯辛酸乙酯岗位操作规程编码：SOP23-002-00第1页 共3页 制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门质保部颁发数量份生效日期分发单位生产部、车间1. 目 的：为6，8二氯辛酸乙酯岗位制定一个标准操作规程，确保正常生产。2. 适用范围：适用于6，8二氯辛酸乙酯岗位。3. 责 任 者：操作人员。4. 内 容：4.1概述：6，8二氯辛酸乙酯岗位包括酰化、加成、还原、氯化、蒸馏等工序。4.2操作步骤：4.2.1酰化工序：4.2.1.1开启搅拌，打开真空阀，将单乙酯、二氯乙烷抽入反应釜中。4.2.1.2打开冰盐水阀，降温。4.2.1.3打开真空阀，把氯化亚砜抽入吸滤瓶，待料液

25、降温到25下滴加。4.2.1.4滴毕，关闭冰盐水阀，打开空压阀，把夹套中的冰盐水压清，保温30分钟。4.2.1.5保温结束，打开蒸汽阀，慢慢加热升温，升到后保温2小时。4.2.1.6保温结束，停止搅拌，静止8小时，备下道工序使用。4.2.1.7做好操作记录。4.2.2加成工序4.2.2.1开启搅拌，打开真空阀，把二氯乙烷抽入反应釜中。4.2.2.2打开投料口，把三氯化铝投入釜内，关闭投料口。4.2.2.3打开冰盐水阀，降温。4.2.2.4把上道工序生产的酰化液抽入高位槽，待料液降至10以下进行滴加，控制温度不超25，滴毕，保温30分钟。4.2.2.5打开乙烯阀通入乙烯，约22.5小时，釜内温度

26、开始下降，表示通乙文件名称6，8二氯辛酸乙酯岗位操作规程编 码SOP23-002-00第2页共3页烯结束，进行冰解。4.2.2.6冰解釜中预先放入水、冰块，打开搅拌，用真空阀进行冰解，控制冰解速度、温度。4.2.2.7冰解结束，停止搅拌，静止15分钟，分出有机层和水层，用40kg二氯乙烷提取一次，合并有机层。4.2.2.8把有机层抽入洗料釜中，用水洗二次至pH为5，备下道工序使用。4.2.2.9认真做好操作记录。4.2.3还原工序4.2.3.1开启搅拌，打开真空阀，把上道工序生产的加成液、酒精抽入反应釜中。4.2.3.2打开冰盐水阀，降温。4.2.3.3把称好重量的钾硼氢、氨水、水的混合液抽入

27、高位槽，待料液降至25滴加，滴毕保温2.5小时。4.2.3.4保温结束，打开空压阀，把料液压入预先有水的洗料釜中，静止10分钟，分出有机层和水层，水层用60kg二氯乙烷提取一次，合并有机层。4.2.3.5有机层中加入15kg盐酸进行酸化，然后抽入洗料釜中，用水洗一次至pH为6，把有机层放入加有20kg元明粉的塑料桶中进行干燥。4.2.3.6干燥结束，用滤桶过滤，滤液抽入500L回收釜中。4.2.3.7打开冷凝器水阀门，打开真空阀、蒸汽阀进行减压回收，待釜内温度达到85，关闭蒸汽阀，打开夹套水阀门降温至常温，得浓缩液备下道工序用。4.2.3.8认真做好操作记录。4.2.4氯化工序4.2.4.1开

28、启搅拌，打开真空阀门，把上道工序生产的还原浓缩液、吡啶、甲苯抽入反应釜中。4.2.4.2打开冰盐水阀，降温。4.2.4.3把氯化亚砜抽入吸滤瓶中，待料液降至25下滴加，滴毕，关闭冰盐水阀，打开空压阀，把夹套内的冰盐水压清，保温30分钟。4.2.4.4打开蒸汽阀门，慢慢加热至7580，保温2小时。文件名称6，8二氯辛酸乙酯岗位操作规程编 码SOP23-002-00第3页共3页4.2.4.5保温结束，打开冰盐水阀，降温至50下，抽入预放有水的洗料釜中，静止分层，甲苯层用水洗一次，合并水层，用甲苯提取，合并甲苯层。4.2.4.6把甲苯层抽入浓缩釜中，打开真空阀门、蒸汽阀进行减压回收甲苯，待釜内温度至

29、90100，关闭蒸汽阀，打开冰盐水阀，降温至常温得氯化浓缩液，备下道工序用。4.2.4.7认真做好操作记录。4.2.5蒸馏工序4.2.5.1打开真空阀，把23批氯化浓缩液抽入反应釜中。4.2.5.2开启搅拌，打开导热油进油阀，加热升温。4.2.5.3打开真空阀，使釜内真空度达到0.098MPa，釜内温度达到150，汽温升到130时接收正沸物。4.2.5.4控制油温240270，釜内温度150，真空度大于0.098MPa，蒸到不出为止，表示蒸馏结束，再关闭进油阀，放掉高沸物。4.2.5.5认真做好操作记录。6，8二氯辛酸乙酯岗位操作规程酰化工序：1、开启搅拌，打开真空阀，将单乙酯、二氯乙烷抽入反

30、应釜中。2、打开冰盐水阀，降温。3、打开真空阀，把氯化亚砜抽入吸滤瓶，待料液降温到25下滴加。4、滴毕，关闭冰盐水阀，打开空压阀，把夹套中的冰盐水压清，保温30分钟。5、保温结束，打开蒸汽阀，慢慢加热升温，升到后保温2小时。6、保温结束，停止搅拌，静止8小时，备下道工序使用。7、做好操作记录。加成工序：1、开启搅拌，打开真空阀，把二氯乙烷抽入反应釜中。2、打开投料口，把三氯化铝投入釜内，关闭投料口。3、打开冰盐水阀，降温。4、把上道工序生产的酰化液抽入高位槽，待料液降至10以下进行滴加，控制温度不超25，滴毕，保温30分钟。5、打开乙烯阀通入乙烯，约22.5小时，釜内温度开始下降，表示通乙烯结

31、束，进行冰解。6、冰解釜中预先放入水、冰块，打开搅拌，用真空阀进行冰解，控制冰解速度、温度。7、冰解结束，停止搅拌，静止15分钟，分出有机层和水层，用40kg二氯乙烷提取一次，合并有机层。8、把有机层抽入洗料釜中，用水洗二次至pH为5，备下道工序使用。9、认真做好操作记录。还原工序：1、开启搅拌，打开真空阀，把上道工序生产的加成液、酒精抽入反应釜中。2、打开冰盐水阀，降温。3、把称好重量的钾硼氢、氨水、水的混合液抽入高位槽，待料液降至25滴加，滴毕保温2.5小时。4、保温结束，打开空压阀，把料液压入预先有水的洗料釜中，静止10分钟，分出有机层和水层，水层用60kg二氯乙烷提取一次，合并有机层。

32、5、有机层中加入15kg盐酸进行酸化，然后抽入洗料釜中，用水洗一次至pH为6，把有机层放入加有20kg元明粉的塑料桶中进行干燥。6、干燥结束，用滤桶过滤，滤液抽入500L回收釜中。7、打开冷凝器水阀门，打开真空阀、蒸汽阀进行减压回收，待釜内温度达到85，关闭蒸汽阀，打开夹套水阀门降温至常温，得浓缩液备下道工序用。8、认真做好操作记录。氯化工序：1、开启搅拌，打开真空阀门，把上道工序生产的还原浓缩液、吡啶、甲苯抽入反应釜中。2、打开冰盐水阀，降温。3、把氯化亚砜抽入吸滤瓶中，待料液降至25下滴加，滴毕，关闭冰盐水阀，打开空压阀，把夹套内的冰盐水压清，保温30分钟。4、打开蒸汽阀门，慢慢加热至75

33、80，保温2小时。5、保温结束，打开冰盐水阀，降温至50下，抽入预放有水的洗料釜中，静止分层，甲苯层用水洗一次，合并水层，用甲苯提取，合并甲苯层。6、把甲苯层抽入浓缩釜中，打开真空阀门、蒸汽阀进行减压回收甲苯，待釜内温度至90100，关闭蒸汽阀，打开冰盐水阀，降温至常温得氯化浓缩液，备下道工序用。7、认真做好操作记录。蒸馏工序：1、打开真空阀，把23批氯化浓缩液抽入反应釜中。2、开启搅拌，打开导热油进油阀，加热升温。3、打开真空阀，使釜内真空度达到0.098MPa，釜内温度达到150，汽温升到130时接收正沸物。4、控制油温240270，釜内温度150，真空度大于0.098MPa，蒸到不出为止

34、，蒸馏结束，关闭进油阀，放掉高沸物。5、认真做好操作记录。常熟万兴化工有限公司管理文件文件名称6，8二氯辛酸乙酯精馏岗位操作规程编码：SOP23-003-00第1页 共1页 制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门质保部颁发数量份生效日期分发单位质保部、生产部、车间1. 目 的：为6，8二氯辛酸乙酯精馏岗位提供一个标准操作规程。2. 适用范围：适用于6，8二氯辛酸乙酯精馏岗位。3. 责 任 者：操作人员。4. 内 容：4.1操作步骤：4.1.1将一次蒸馏的6，8二氯辛酸乙酯抽入蒸馏釜中，慢慢加热，当油温控制在195，釜内温度保持在160，塔顶温度控制在100，真空度5mmHg，开始接收前馏

35、份。4.1.2当油温控制在210，釜内温度保持在165，塔顶温度控制在135，真空度5mmHg，开始接收中间馏份。4.1.3当油温控制在220，釜内温度保持在175，塔顶温度控制在140，真空5mmHg，开始接收正馏份。前馏份和中间馏份另外进行蒸馏，方法同上，得6，8二氯辛酸乙酯精馏物。（含量为95）精馏岗位操作规程1、将一次蒸馏的6，8二氯辛酸乙酯抽入蒸馏釜中，慢慢加热，当油温控制在195，釜内温度保持在160，塔顶温度控制在100，真空度5mmHg，开始接收前馏份。2、当油温控制在210，釜内温度保持在165，塔顶温度控制在135，真空度5mmHg，开始接收中间馏份。3、当油温控制在220

36、，釜内温度保持在175，塔顶温度控制在140，真空5mmHg，开始接收正馏份。前馏份和中间馏份另外进行蒸馏，方法同上，得6，8二氯辛酸乙酯精馏物。（含量95）江苏同禾药业有限公司GMP管理文件文件名称地表水净化操作规程编码：SOP22-033-00第1页 共2页 制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门质保部颁发数量份生效日期分发单位质保部、生产部、各生产车间1. 目 的：建立地表水净化操作规程，使地表水净化工序操作规范化。2. 适用范围：适用于地表水净化工序的操作。3. 责 任 者：工序操作人员、QA 检查员。4. 内 容： 4.1地表水净化流程图：聚合氯化铝铁泵泵外排地表水外排泥浆絮 凝 沉 淀 池泥浆蓄 水 池无 阀 滤 池蓄水池上清液自动反冲滤液地表水管网系统文件名称地表水净化操作规程编 码SOP22-033-00第2页共2页4.2 操作步骤4.2.1 地表水由泵泵入絮凝沉淀池，同时加聚合氯化铝铁絮凝沉淀，沉淀物间隔一定时间用泵吸出外排。聚合氯化铝铁耗量达到标准。4.2.2 经絮凝沉淀后的地表水通过溢流进入无阀滤池砂滤，滤液进入蓄水池，无阀滤池砂层表面泥浆增多，系统压力升高，全自动进行反冲，泥浆水外排。4.2.3蓄水池内的清水经生产用泵进入地表水管网系统。