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1、浅论小麦粉中的农药残留中六六六和滴滴涕的气相色谱法检测导论：随着社会的发展和进步，人们越来越关注食品安全问题，其关系到社会稳定和文明的发展，我国的食品安全问题不容乐观。食品安全是指在食品加工、储存和销售等过程中涉及到的关于食品卫生和食用安全、以及降低疾病隐患、防范食物中毒的一个跨学科领域。食品本身的安全是食品安全的根本，农药残留和农药污染是绝大部分种植型农作物食品安全问题的根源，因此在农作物生产的源头检测农产品本身农药残留的工作至关重要。在这篇短论里面，我们结合平时的工作重点，主要讨论以气相色谱的方法检测小麦粉中农药残留问题，我们主要检测六氯环已烷和双对氯苯基三氯乙烷。农药残留中的六六六和滴滴
2、涕六氯环己烷，又被称为六六六、六氯化苯，英文名简写做HCH。六六六有八种同分异构体，包括-、-、-、-、-异构体等，其结构式见图一所示。图一六六六的五种同分异构体六六六是一种有机氯杀虫剂，对防治农作物虫害，消除蝗灾起到过非常重要的作用。然而六六六不容易被降解，在环境和生物体内造成残留累积，并且使得害虫产生抗药性。在上世纪七十年代，六六六开始被停止使用。六六六具有很高的毒性，吸入受会导致人类头晕头痛、引起血液系统疾病，造成荷尔蒙分泌浓度的改变。误食会引起癫痫，甚至导致死亡。长期摄入-、-、-六六六的实验鼠会产生肝癌。国际癌症研究中心均将六六六归为可能的致癌物。双对氯苯基三氯乙烷，化学式为(ClC
3、6H4)2CH(CCl3)，即滴滴涕，英文简写DDT。其结构式见图二。商品化的DDT主要成分是p,p-DDT异构体(75%)，o,p-DDT含量大约为15%，剩下主要由二氯二苯二氯乙烯(p,p-DDE)和二氯二苯二氯乙烷(p,p-DDD)构成。图二双对氯苯基三氯乙烷的结构式DDT曾是最著名的杀虫剂和合成农药，被广泛用于蚊蝇防治和农作物害虫毒杀。然而DDT异常难以分解，很容易通过食物链在储蓄在动物体内。七十年代起，很多国家开始禁止使用DDT。DDT对人类的危害有：神经毒性；致癌效应；影响肝脏和肾脏的正常功能，导致肝脏肿大坏死；诱发基因突变。由于DDT对环境和人类健康带来的各种不利影响，在很多国家
4、被禁止使用。气相色谱法测定小麦粉中六六六和DDT的残留：气相色谱法，对易挥发但难以分解的化合物进行分析和分析的色谱技术。主要原理是被分析的化合物不同的极性、沸点和吸附性能，在流动相和固定相间的有不同的分配系数，对样本的各个组分进行分离。气相色谱仪的主要成分包括气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、控温系统和检测记录系统。气相色谱分析具有灵敏度高、分离效率高、分析速度快等特点。图三气相色谱分析流程图目前国家标准规定食品中六六六和DDT的测定方法为气相色谱法和薄层层析法。气相色谱检测小麦粉的原理和方法如下详细描述：气相色谱所需要的试剂的准备：苯，丙酮，95%乙醇，乙醚，沸程3060的石油醚，硫酸
5、，草酸钾，无水硫酸钠，2%硫酸钠溶液和1:1的冰乙酸-过氯酸混合液。六六六和DDT标准溶液：10%的-、-、-、-六六六溶于苯中，以及10%的p,p-DDT, o,p-DDT, p,p-DDD, p,p-DDE溶于苯中。小麦粉样品的处理和准备：称取小麦粉约200g，加入适量的水混匀，取匀浆25g放于50ml三角瓶中，加入1015ml丙酮，振荡30min，100ml分页漏斗过滤，残渣使用丙酮洗涤四次，再加入20ml石油醚，摇晃几次放出气体，再振动摇晃1min，加入20ml 2%的硫酸钠溶溶液(20g/L)，振动摇晃1min，液体静置分层，丢弃下层的水溶液，缓缓将石油醚液倒入乘有10g无水硫酸钠的
6、漏斗中过滤，石油醚液经过浓缩后移入10ml试管中，定容至5ml或10ml。5ml提取液中加入0.5ml的浓硫酸，塞上试管盖，摇晃几次，打开试管盖放气，再摇晃半分钟，1600转每分钟离心15min，取出上层清液，供气相色谱分析测定使用。气象色谱仪测定：使用氚源电子捕获检测器，色谱柱内径34mm，内装涂以1.5%OV-17和2%QF-1混合固定液的80-100目硅藻土。载气为99.999%的高纯氮，载气流速90ml/min。色谱柱温度160，气化室温度190，检测器温度165。六六六和DDT的测量与计算：根据样品中的六六六和DDT的各异构体或代谢物，制备相应各个组分的标准曲线，样品中各组分的含量得
7、以计算出。六六六和DDT各个组分的含量按下面的公式进行计算：在其中：X1是样品中六六六和DDT，各个异构体或代谢物的单一含量，单位mg/ml；A1是被测定用样液中六六六和DDT，各个异构体或代谢物的单一含量，单位ng；V1是样品净化液体积，单位ml；V2：进样体积，单位l；m1是样品质量，单位g。讨论小麦是我国北方人民的主要食用作物，是我国第三大粮食作物。小麦粉中残留农药的含量和水平直接关系到广大使用面粉的同胞。因此检测小麦粉中农药残留的工作非常重要。关于气相色谱法是检测小麦粉农药残留比较简单方便的一种方法，并且比较灵敏方便。其他的检测方法还有很多，例如高效液相色谱法，固相萃取-高效液相色谱联用法，气相色谱-质谱联用法，薄层色谱法。参考文献1 武杰, 庞增义. 气相色谱仪器系统M . 北京: 化学工业出版社, 2006.2 食品卫生检验方法.理化部分(一).食品中六六六、滴滴涕残留量的测定(GB/T5009.19-2003)S.北京:中国标准出版社,2003.153.