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1、气相色谱归一法测定苯系物1. 实验目的 气相色谱归一法测定苯系物； 了解气相色谱法的原理及气相色谱仪的构造； 掌握归一化法的原理及测定方法； 了解校正因子的含义及相对校正因子的测定方法。2. 实验仪器和试剂GC-2000气相色谱仪，进样器（1uL）苯、甲苯及乙苯（分析纯），苯系物混合试液（含苯、甲苯和乙苯）3. 实验原理 气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中
2、的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。 气象色谱定性方法的依据是组分的保留值，定量分析的依据是组分的峰面积。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯
3、样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。 归一化法时常用的色谱定量分析方法，其使用条件是要求样品中所有组分均出峰，计算式为：%i=fiAij=1nfjAj校正因子：fi=fifs=miAiAsms 苯、甲苯及乙苯是非极性物质，无论在非极性柱或极性柱中，他们出峰的顺序均与沸点的高低有关，即沸点最低的苯先出峰，沸点最高的乙苯最后出峰。4. 实验条件载气压力：0.050.08mPa气化室温度：100柱温：70检测器温度：120检测器电流：100mA5. 实验步骤及数据记录 柱温65保留时间半高峰宽理论塔板有效塔板分离度1.6370.0182144757424193.9332.460.0312
4、234392331913.4782.690.0217884540818383.334 5.2 柱温70保留时间半高峰宽理论塔板有效塔板分离度1.7880.0202743107410434.6512.460.0312234392331913.4782.690.0217884540818383.334 5.3 柱温80保留时间半高峰宽理论塔板有效塔板分离度1.0670.023611130989711.6461.4830.04596577148993.9822.4370.07894527847851.647 最有效朱文：70时，分离的最好。6. 实验思考与讨论 气相色谱仪由哪些主要部件构成？答：载气
5、系统：气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。进样系统：进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。分离系统：分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。检测系统：检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。数据记录处理系统：近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。温度控制系统：用于控制和测量色谱柱、检测器、
6、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。 热导池检测器的工作原理是什么？答：热导池检测器的检测原理是基于不同组分与载气之间有不同的热导系数,热导池检测工作时，接通载气并保持池体恒温，此时流经的载气成份和流量都是稳定的。流经热敏元件电流也是稳定的，由热敏元件组成的电桥处于平衡状态。当经色谱柱分离后的组份被载气带入热导池中由于组份和载气的热传导率不同，因而使热敏元件温度发生变化，并导致电阻发生变化，从而导致电桥不平衡，输出电压信号，此信号的大小与被测组份的浓度成函数关系，再由记录仪或色谱数据处理机进行换算并记录下来。 归一化法的使用条件是什么？答：所有组分都出风，并且完全分离。峰面积乘以他们的校正
7、因子，如果是同系物，他们的校正因子相差不是很大可以忽略不及时，可以不用考虑校正因子。 在色谱定量分析中为什么要用定量校正因子？归一化法中的校正因子是绝对校正因子还是相对校正因子？答：归一化用校正因子时，就叫校正因子归一化，这主要是基于在归一化时，我们是认为所有物质都出峰，并且响应值是相同的，事实上，不同的物质的响应值肯定有差别的。对于有标准品的物质，我们通过做它们的相对响应因子，进行比较来确定校正因子后，再进行归一化时，把它们的响应因子考虑进来，这样的归一化就溶合了外标和归一化的优点，分析快速，准确度还高。采用相对校正因子。 热导池检测器通常用什么物质做相对校正因子的标准物质？答：热导池检测器上的相对定量校正因子应选择的标准物质为苯。