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1、铜乙二胺（CED）溶液的配置（1）制备法：溶解250g分析纯硫酸铜（CuSO4.5H2O）于盛有2000ml热蒸馏水的烧杯中，加热至沸，冷却至约45，在不断搅拌下，慢慢加入浓氨水，至溶液呈淡紫色（约需加入浓氨水115ml），静置使沉淀下降。用倾泻法洗涤沉淀，先用热蒸馏水洗四次。再用冷蒸馏水洗两次，每次约用1000ml蒸馏水。将糊状沉淀冷却至20以下（最好在10以下）。在剧烈搅拌下慢慢加入800ml冷的100g/LNaOH溶液，以倾泻法用蒸馏水洗涤沉淀出的氢氧化铜，至洗液用酚酞指示剂检验无色为止。在不断搅拌下慢慢向糊状沉淀中加入110g乙二胺（以100%计）；使之溶解。加入时注意保持温度低于20
2、，然后用水稀释至800ml，置于带塞的棕色瓶中。配好的溶液静置一两天后，用虹吸法或用玻璃滤器过滤。将清夜量好体积，置于棕色瓶中，以备标定。（2）标定：用移液管吸取25ml配好的溶液于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管吸取25ml稀释液，置入500ml带磨口塞的锥形瓶中，加入25ml 1mol/L的HCL标准溶液及30ml 10% 100g/LKI溶液，摇匀后，立即用0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定至棕色几乎消失时，加入1g硫氰酸铵及淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记录所耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积。向上述溶液中多加5滴硫代硫酸钠溶液，再加入200ml蒸馏水，摇匀，用甲
3、基橙为指示剂，以1mol/L NaOH标准溶液滴定至显黄色，即为终点。注：铜乙二胺溶液浓度标定的反应式为：Cu(en)2(OH)+2HCL= Cu(en)2CL2+H2OCu(en)2CL2+ 4HCL= CuCL2+ 2(en).2HCLCu(en)2(OH)2+6HCL= CuCL2+2H2O+ 2(en).2HCL2CuCL2+4KI= Cu2I2+4KCl+I2(3)计算：C4= C1V1-2C2V2-C3V3 2VC5= C2V2/VR= C4/ C5式中 V -用于滴定的铜乙二胺溶液的体积，ml V1 -加入的1.0mol/L的HCL标准溶液的体积，mlC1 - HCL标准溶液的浓
4、度，mol/LV2 -滴定时耗用的Na2S2O3标准溶液的体积，mlC2- Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/LV3 -滴定时耗用的NaOH标准溶液的体积，mlC3-NaOH标准溶液的浓度，mol/LC4-铜乙二胺溶液中乙二胺的浓度，mol/LC5-铜乙二胺溶液中铜的浓度，mol/LR-乙二胺与铜的浓度比例R要求为2.000.04，铜的浓度C5为（1.000.02）mol/L。如果分析结果，R2，C51 mol/L，说明乙二胺和水量不够，则可按下式计算，加入一定量的乙二胺和蒸馏水，以配置所需要浓度的铜乙二胺溶液。a. 需加入乙二胺的量V4V4=(2 C5- C4)6.0V0/w式中V0-原始溶液量，ml W-乙二胺的质量分数，%b.需配置的铜乙二胺溶液总量（V5）V5= C5 V0c.需要加入的蒸馏水量（V6）V6= V5-（V4+ V0）